化学实验综合题-2023年高考化学复习（原卷版）

专题十四化学实验综合题

目录：

2023年真题展现

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

考向二有机物的制备与提纯实验综合题

考向三物质的检测综合实验题

考向四物质性质和化学反应探究实验综合题

真题考查解读

近年真题对比

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

考向二物质的检测综合实验题

考向三物质性质和化学反应探究实验综合题

命题规律解密

名校模拟探源

易错易混速记

：2023年真题展现

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

1.（2023•全国甲卷）钻配合物[CO（NH3）6]CL溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：

2coeL+2NH4C1+10NH3+H2O2理空2[Co（NH3）JC13+2H2Oo

具体步骤如下：

I.称取2.0gNH4c1,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoCl「6HQ后，将溶液温度降至10C以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴

加入10mL6%的双氧水。

III.力口热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。

IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

（1）步骤I中使用的部分仪器如下。

abed

仪器a的名称是o加快NH4C1溶解的操作有o

(2)步骤II中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。

(4)步骤IV中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为0

(5)步骤V中加入浓盐酸的目的是o

2.(2023・山东卷)三氯甲硅烷(SiHCL)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为3L8C,熔

A

点为-1265C,易水解。实验室根据反应Si+3HCl=SiHCL+H2,利用如下装置制备SiH。粗品(加热及夹

(1)制备SiHCy时进行操作：(i)……；(ii)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(道)通入HC1,一段时间后接

通冷凝装置，加热开始反应。操作(i)为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两

处缺陷是。

(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。

(3)采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCl3纯度。

m】g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①,②(填操作名称)，

③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为（填

标号）。测得样品纯度为（用含叫、m?的代数式表示）。

考向二有机物的制备与提纯实验综合题

3.（2023•新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

相关信息列表如下:

物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性

难溶于冷水

安息香白色固体133344

溶于热水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黄色固体95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6H2o,边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。

③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶L6g。

b

B\

JJ口热搅拌鱼

回答下列问题：

(1)仪器A中应加入(填“水”或"油”)作为热传导介质。

(2)仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或"b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是o

(4)在本实验中，FeCk为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCL

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由o

(5)本实验步骤①〜③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止______o

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产

品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本实验的产率最接近于(填标号)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

4.(2023・辽宁卷)2—睡吩乙醇(M「=128)是抗血栓药物氯毗格雷的重要中间体，其制备方法如下：

I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠

珠出现。

II.制睡吩钠。降温至10C,加入25mL睡吩，反应至钠砂消失。

III.制睡吩乙醇钠。降温至-10C,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吠喃溶液，反应30min。

IV.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液；用水洗涤有

机相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSO”静置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吠喃、睡吩和液体A后，

得到产品17.92g。

回答下列问题：

(1)步骤I中液体A可以选择o

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

(2)睡吩沸点低于口比咯(O)的原因是

II

(3)步骤II的化学方程式为。

(4)步骤m中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是

(5)步骤IV中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤V中无需使用的是(填名称)：无水Mgs。＜的作用为。

(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

考向三物质的检测综合实验题

5.(2023•全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物

进行C、H元素分析。

回答下列问题：

(1)将装有样品的Pt用烟和CuO放入石英管中，先,而后将己称重的U型管c、d与石英管连接，

检查_______。依次点燃煤气灯,进行实验。

(2)02的作用有oCuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。

(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是o

A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3

⑷Pt生瑞中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：o取下c和d管称重。

(5)若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相

对分子量为118,其分子式为。

考向四物质性质和化学反应探究实验综合题

6.(2023•广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装

置测量反应前后体系温度变化，用公式Q=cpV&2T计算获得。

⑴盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000mol-LiNaOH溶液滴定至终点，消耗

NaOH溶液22.00mL。

①上述滴定操作用到的仪器有

-

\5

-

二

刁

-0

-

-

D.r5-d

②该盐酸浓度为mol-L'o

(2)热量的测定：取上述NaOH溶液和盐酸各50mL进行反应，测得反应前后体系的温度值(。。)分别为T。、工,

则该过程放出的热量为J(c和P分别取4.18和1.0g•mL-，忽略水以外各物质吸收的热量,

下同)。

(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe⑸+CuSC)4(aq尸FeSC)4(aq)+Cu(s)的焰变AH(忽略温度对焰变的影

响，下同)。实验结果见下表。

体系温度/°C

序号反应试剂

反应前反应后

iL20gFe粉ab

0.20mol.L'CuSO,溶液100mL

ii0.56gFe粉ac

①温度：bc(填“或“=")。

②AH=(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。

(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A:Fe(s)+Fe2(SO,%(叫)=3FeSO4(aq)的焰变。

查阅资料：配制Fe2(SOj溶液时需加入酸。加酸的目的是0

提出猜想：Fe粉与Fe2(SC>4)3溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在Fe粉和酸的反应。

验证猜想：用pH试纸测得Fe2(SOj溶液的pH不大于1；向少量Fe2(SOj溶液中加入Fe粉，溶液颜色变

浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)o

实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焰变。

教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。

优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焰变。该方案为。

(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用0

7.(2023・湖南卷)金属Ni对有强吸附作用，被广泛用于硝基或螺基等不饱和基团的催化氢化反应，将

块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼Ni的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存H?和监测反应过程。

^yN也出一2

雷尼Ni

aNH2

N\雷尼Ni

才悬浮液

装置1装置II

回答下列问题：

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是；

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置n供气，此时孔

路位置需调节为;

向集气管中冲入H2里)

集气管向装置n供气◎。缶到

ABCD

(5)仪器M的名称是；

(6)反应前应向装置II中通入N?一段时间，目的是；

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；

(8)判断氢化反应完全的现象是。

8.(2023・北京卷)资料显示，匕可以将Cu氧化为Cu?+。某小组同学设计实验探究Cu被L氧化的产物及铜

元素的价态。

已知：12易溶于KI溶液，发生反应12+「二工（红棕色）；12和0氧化性几乎相同。

I.将等体积的KI溶液加入到mmol铜粉和nmoll2（n>m）的固体混合物中，振荡。

实验记录如下：

c(KI)实验现象

实验极少量12溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍

O.Olmol-171

I为淡红色

实验部分L溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为

O.lmolL-1

II红棕色

实验L完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕

4molL-1

III色

⑴初始价段，Cu被氧化的反应速率：实验I__________（填或“="）实验II。

（2）实验III所得溶液中,被氧化的铜元素的可能存在形式有［Cu（凡0）J*（蓝色）或［Cui?］（无色），进行以下

实验探究：

步骤a.取实验III的深红棕色溶液，加入CC14,多次萃取、分液。

步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。

i.步骤a的目的是o

ii.查阅资料，2Cu2++4［=2CulJ+l2,［CU（NH3）J（无色）容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的

溶液中发生的变化：O

（3）结合实验m,推测实验I和n中的白色沉淀可能是cui,实验I中铜被氧化的化学方程式是

。分别取实验I和II充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，

（填实验现象），观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是。

（4）上述实验结果，L仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了L能将Cu氧化为

Cu2+o装置如图所示，a、b分别是o

（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被L氧化的产物中价态不同的原因：

8.（2023・湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：

(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为,装置B的作用为

-NaOH溶液

⑵铜与过量H。?反应的探究如下:

+N处SO,溶液

»无明显现象

过量30%HQL»铜片溶解,溶液变蓝，少量无色气体产生

铜片一

实验②中Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为o比较实验①和②，从氧化还原角度说明

H+的作用是-

(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰

性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y,巴=：。X的化学式为_______。

m6

(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示

剂，用O.lOOOmoLLTNa2s2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2s标准溶液15.00mL。(已知：

2+

2CU+4I=2CUIJ+I2,I2+2s2。1=2V+SQ7)标志滴定终点的现象是,粗品中X的相对含量为

真题考查解读

【命题意图】

化学实验综合题是高考必考题型，意在考查考生的实验探究与创新意识的学科素养，以及信息获取、研究

探索和语言表达的关键能力。

【考查要点】

①化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。

②化学实验的基本操作。

③常见气体的实验室制法。

④运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。

⑤根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论

⑥根据实验试题要求，设计或评价实验方案。

近年真题对比

考向一无机物(气体)的制备实验综合题

1.(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及

重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯

化硫化钠粗品。回答下列问题：

(1)工业上常用芒硝(Na2sO.IOH?。)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的化学方程式为

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是o回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。

(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去

水浴，正确的顺序为(填标号)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是o过滤除去的杂质为O

若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是o

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2s-xHq。

2.(2022•全国乙卷)二草酸合铜(II)酸钾(KJCuCQJ])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二

草酸合铜(II)酸钾可采用如下步骤：

I.取已知浓度的CuSO,溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过

滤。

II.向草酸(H2c2o4)溶液中加入适量K2c固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.将n的混合溶液加热至80-85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

W.将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

⑴由CuSO「5HQ配制I中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

(2)长期存放的CuSO「5H2。中，会出现少量白色固体，原因是。

(3)I中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)11中原料配比为n(H2czOJMK2co3)=L5:1,写出反应的化学方程式________。

(5)11中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2cO3应采取的方法。

(6)111中应采用进行加热。

(7)W中“一系列操作”包括。

3.(2022.湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42C,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减

压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3P0「应0(熔点

为30C),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹

持装置略)：

回答下列问题：

(1)A的名称是oB的进水口为(填“a”或"b”)。

⑵玲。5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是o

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是o

4.（2022•山东卷）实验室利用FeCl2-4H2O和亚硫酰氯（SOCl?）制备无水FeCl?的装置如图所示（加热及夹持

装置略）。已知SOCL沸点为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

（1）实验开始先通N0一段时间后，先加热装置______（填“a”或"b"）。装置b内发生反应的化学方程式为

o装置c、d共同起到的作用是。

（2）现有含少量杂质的FeCl?下凡。，为测定n值进行如下实验：

实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmoLL-KCrq,标准溶液滴定Fe"达终点时消耗VmL（滴

定过程中er?。/转化为c1+,C1不反应）。

实验H：另取ni|g样品，利用上述装置与足量SOCU反应后，固体质量为m?g。

则"；下列情况会导致n测量值偏小的是（填标号）。

A.样品中含少量FeO杂质

B.样品与SOCL反应时失水不充分

C.实验I中，称重后样品发生了潮解

D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

（3）用上述装置、根据反应TiOz+CCla=TiCl4+CO?制备TiCl力已知TiC］与CC1,分子结构相似，与CC1,互

溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸储装置对TiCl4、CC1混合物进行蒸榴提纯（加热及夹持装置略）,

安装顺序为①⑨⑧（填序号），先储出的物质为。

5.（2022海南卷）磷酸氢二物3凡）21^04］常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备（?《14）2M04,

装置如图所示（夹持和搅拌装置已省略）。

⑴实验室用NHQ（s）和Ca（OH）2（s）制备氨气的化学方程式为。

⑵现有浓H3P0,质量分数为85%,密度为1.7g/mL。若实验需lOOmLl.7moi/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO,

mL（保留一位小数）。

（3）装置中活塞K2的作用为。实验过程中，当出现现象时，应及时关闭K-打开K”

（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通NH,,即可制得（NH）HPO,溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时，

溶液中OFT、和（填离子符号）浓度明显增加。

（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由______变为时，停止通NH3。

6.（2022.重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PC15（易水解）和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可

提高钠离子电池的性能。

（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示（夹持及加热装置略）。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。

①存贮时，Na应保存在_____中。

②冷凝水的进口是（填"a”或"b”）。

③用Na干燥甲苯的原理是（用化学方程式表示）。

④回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。

（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示（搅拌和加热装置略）。

①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化

学反应方程式为o用Ar气赶走空气的目的是o

②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和o

③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm

的红磷，气体产物的压强为kPa,需NaN3的物质的量为mol（保留3位小数）。已知：p=axn,其

中a=2.5xl05kPa«moll,n为气体产物的物质的量。

7.（2022・辽宁卷）HQ小?作为一绿色、氧化剂应用广泛，氢醍法制备H。?原理及装置如下:

00H

乙基醍ojix乙基慈醇

0OH

H20202

已知：凡0、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:

（DA中反应的离子方程式为

（2）装置B应为（填序号）。

①②③

(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温45℃。

一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞,继续反应一段

时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸储，得产品。

(4)装置F的作用为。

(5)反应过程中，控温45℃的原因为»

(6)氢醍法制备H2O2总反应的化学方程式为。

⑺取2.50g产品，加蒸储水定容至100mL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用0。500moi-I?酸性KMnC^标准

溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL,20.02mLo假设其他杂质不干扰

结果，产品中Hz。?质量分数为。

8.(2021.全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧

化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

*

\\

\a\。

泳址d皿孙

I.将浓H2so4、NaNO3,石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO,粉

末，塞好瓶口。

H.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至98℃并保持1小时。

III.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸储水，而后滴加H2。？至悬浊液由紫色变为土黄色。

IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸储水洗涤沉淀。

VL冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字母)。

(2)步骤I中，需分批缓慢加入KMnO,粉末并使用冰水浴，原因是o

(3)步骤H中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是o

(4)步骤HI中，H2O2的作用是(以离子方程式表示)。

(5)步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO7来判断。检测的方法是。

(6)步骤V可用pH试纸检测来判断C1是否洗净，其理由是。

9.(2021.河北卷)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某

化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCCh,进一步处理得到产品Na2c03和NH4C1,实

验流程如图：

.NaHCXJj------

恺

_*产MNajCOj

和

氨

盐♦食盐水

水NaCl粉末

H母液

「「71式I

回答下列问题:

(1)从A〜E中选择合适的仪器制备NaHCCh,正确的连接顺序是一(按气流方向，用小写字母表示)。为使A

中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或一o

(2)B中使用雾化装置的优点是_。

(3)生成NaHC03的总反应的化学方程式为—。

(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCCh和滤液：

①对固体NaHCCh充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量NazCh,NazCh增重0.14g,则固

体NaHCCh的质量为—g=

②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4cl(aq)-NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4cl沉淀充分析出

并分离，根据NaCl和NH4cl溶解度曲线，需采用的操作为一、―、洗涤、干燥。

(5)无水NaHCCh可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCCh保存不当，吸收了一定量水分，用

其标定盐酸浓度时，会使结果—(填标号)。

A.偏高B.偏低不变

10.(2021•山东卷)六氯化鸨(WCk)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃,沸点为340℃,易溶于CS2,

极易水解。实验室中，先将三氧化鸨(WO3)还原为金属鸨(W)再制备WC16,装置如图所示(夹持装置略)。回

答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入W03。先通N2,其目的是—；一段时间后，加热管式炉，改通H2,对B处逸出

的H2进行后续处理。仪器A的名称为—，证明W03已被完全还原的现象是—o

⑵WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有

碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通C12；⑥……o碱石灰的作用是—；操作④是一，目的是—O

(3)利用碘量法测定WCk产品纯度，实验如下：

①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为mig；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；

再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g,则样品质量为_g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。

②滴定：先将WCk转化为可溶的Na2WO4,通过10；离子交换柱发生反应:W0j+Ba(IO3)2=BaWCU+2IO；；

+

交换结束后，向所得含101的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO；+5I-+6H=3I2+3H2O；反应完

全后，用Na2s2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O^=2r+S4O^0滴定达终点时消耗cmoH/i的Na2s2O3

溶液VmL,则样品中WCk(摩尔质量为Mg・moH)的质量分数为—。称量时，若加入待测样品后，开盖时

间超过1分钟，则滴定时消耗Na2s2O3溶液的体积将—(填“偏大”“偏小”或"不变’)，样品中WC16质量分数

的测定值将—(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

考向二物质的检测综合实验题

H.(2022・北京卷)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSC\、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法

是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。

净化后干燥库伦测

-----►气体

的空气装置*硫仪

已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含。2、COrH2O,N2,SO2O

(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是

(2)高温下，煤中CaSC\完全转化为SO”该反应的化学方程式为

(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。

已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中保持定值时，电解池不工作。待测

气体进入电解池后，s。。溶解并将二还原，测硫仪便立即自动进行电解到右又回到原定值，测定结束,

通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。

①SC)2在电解池中发生反应的离子方程式为O

②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为o

(4)煤样为ag,电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为

已知：电解中转移Imol电子所消耗的电量为96500库仑。

(5)条件控制和误差分析。

①测定过程中，需控制电解质溶液PH,当pH<l时，非电解生成的厂使得测得的全硫含量偏小，生成G的离

子方程式为«

②测定过程中，管式炉内壁上有SO3残留，测得全硫量结果为0（填“偏大’或“偏小”）

12.（2022.江苏卷）实验室以二氧化电市（CeOz）废渣为原料制备cr含量少的Ce式CC>3）3,其部分实验过程如

下：

稀盐酸、HQ,溶液氨水萃取剂HA稀硝酸氨水、NH.HCO3

JJJJI

CeC）2废渣-----,■酸浸-----|中和|----/萃取|»|反萃豉-----»沉淀-----►Ce2（CO3）3

3+

⑴“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce并放出。?，该反应的离子方程式为。

（2）pH约为7的CeCh溶液与NH4HCO3溶液反应可生成CezCOsb沉淀，该沉淀中CF含量与加料方式有关。

得到含cr量较少的Ce2（CO3）3的加料方式为（填序号）。

A.将NHRCO3溶液滴加到CeCh溶液中B.将CeCL溶液滴加到NH4HCO3溶液中

⑶通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备cr含量少的Ce2（CC）3）3。已知Ce3+能被有机萃取剂（简称

HA）萃取，其萃取原理可表示为

Ce3+（水层）+3HA（有机层）.,Ce（A%（有机层）+3HX水层）

①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是o

②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取

的实验操作有（填两项）。

③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Cez（CC>3）3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有（填化学式）。

（4）实验中需要测定溶液中Ce?+的含量。已知水溶液中Ce,+可用准确浓度的（NH）Fe（SOj溶液滴定。以

苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe>+Ce4+=Fe3++Ce3+。请

补充完整实验方案：①准确量取25.00mLCe3+溶液［c（Ce3+）约为o.2moLLj］加氧化剂将Ce3+完全氧化并去

除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容；②按规定操作分别将

4+

0.02000mol-E'（NH4）2Fe（SO4）2和待测Ce溶液装入如图所示的滴定管中：③。

_0.02000mol«L-1

Ce“溶液

7(NH4)2Fe(SO4)2

13.（2021•全国甲卷）胆矶（CuSO/SH?。）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂

质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矶，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：

（1）制备胆矶时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有（填标号）。

A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管

（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为,与直接用废铜和浓硫酸反

应相比，该方法的优点是O

（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H?。？，冷却后用NH3.H2。调pH为3.5〜4,再煮沸

lOmin,冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、,得到

胆矶。其中，控制溶液pH为3.5〜4的目的是,煮沸lOmin的作用是。

（4）结晶水测定：称量干燥生期的质量为加入胆矶后总质量为m2,将地瑞加热至胆矶全部变为白色，

置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆研分子中结晶水

的个数为（写表达式）。

（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是（填标号）。

①胆矶未充分干燥②用期未置于干燥器中冷却③加热时有少胆研迸溅出来

考向三物质性质和化学反应探究实验综合题

14.（2022.北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价钱化合物的反应

资料：i.MU+在一定条件下被Cb或CKy氧化成MnO2（棕黑色）、MnOj（绿色）、MnO；（紫色）。

ii.浓碱条件下，MnO1可被OH还原为MnO;。

iii.CL的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。

实验装置如图（夹持装置略）

中实验现象

序C

物质a

号

通入C12前通入Cl2后

I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化

产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，

II5%NaOH溶液

色沉淀仍有沉淀

40%NaOH溶产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，

III

液色沉淀仍有沉淀

（1）B中试剂是-

（2）通入cb前，n、in中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为0

（3）对比实验I、n通入cb后的实验现象，对于二价铺化合物还原性的认识是0

（4）根据资料ii,in中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：

原因一：可能是通入C12导致溶液的碱性减弱。

原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnOr氧化为MnO；。

①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。

②取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。

溶液紫色变为绿色的离子方程式为，溶液绿色缓慢加深，原因是MnCh被（填“化学

式”）氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；

③取H中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是»

④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________=

15.（2022•福建卷）某兴趣小组设计实验探究Ce-MnO、，催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:

步骤I制备CO

a

在通风橱中用下图装置制备CO（加热及夹持装置省略），反应方程式：HCOOH-^->COT+H2O

（1）装置A中盛放甲酸的仪器的名称是

⑵从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为

a———>_>—h（每空填■个接口标号）。

步骤II检验CO

将CO通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。

（3）该反应的化学方程式为。

步骤III探究Ce-MnO,催化空气氧化CO的效率

将一定量CO与空气混合，得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置（部分加热及夹持装置省略）,

调节管式炉温度至120C,按一定流速通入气体样品。（已知：匕。5是白色固体，易吸水潮解：

5CO+12°5=12+5co2）

(4)通入11.2L(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了

0.1016gI2。

①能证明co被空气氧化的现象是；

②co被催化氧化的百分率为；

③若未通入氮气，②的结果将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用方法可以缩短接触时长。

(6)步骤III装置存在的不足之处是o

16.(2022・广东卷)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离

平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka=1.75x105=10-47