HG-T 6141-2023 头孢克肟侧链酸活性酯

ICS71.080.70头孢克肟侧链酸活性酯HG/T6141—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本文件起草单位：山东金城柯瑞化学有限公司、山东汇海医药化工有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司。本文件主要起草人：王辉、韩振友、雷渭萍、王君伟、王书娟、侯卫、李平、王亚琦、殷东福、娄丽丽。I1HG/T6141—2023头孢克肟侧链酸活性酯1范围本文件规定了头孢克肟侧链酸活性酯(以下简称：克肟酯)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本文件适用于以头孢克肟侧链酸(以下简称：克肟酸)、二硫化二苯并噻唑为原料制得的克肟酯。相对分子质量：408.46(按2018年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T26792高效液相色谱仪3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求头孢克肟侧链酸活性酯的技术要求应符合表1的规定。2HG/T6141—2023外观橘黄色结晶粉末干燥失重，w/%炽灼残渣，w/%克肟酯，w/%克肟酸，w/%2-巯基苯并噻唑(MBT),w/%二硫化二苯并噻唑(MBTS),w/%≤0.1单一最大未知杂质，w/%本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三5.3.3.1按表2的操作条件准备仪器。操作参数干燥温度/℃干燥时间/min5.3.3.3打开干燥单元，将2.0g～2.3g(精确至0.1g)样品均匀地铺在干燥盘中。合上干燥单35.3.4结果报告取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。5.4炽灼残渣测定5.4.1仪器设备5.4.1.1箱式电阻炉：控温精度±1℃。5.4.1.2瓷坩埚：50mL。5.4.1.3分析天平：精度0.1mg。5.4.2.1将坩埚放入箱式电阻炉，在700℃±20℃灼烧30min,取出，放入干燥器冷却至室温，称重。5.4.2.2准确称取0.5g(精确至0.0001g)样品，置于上述坩埚中，称重。将坩埚置于电炉上缓缓加热(应避免样品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至样品全部炭化呈黑色，不再冒烟后，放冷至室温。5.4.2.3向坩埚内加入1mL硫酸润湿样品，于电炉上低温缓慢加热至硫酸蒸气除尽，放入高温炉，于700℃±20℃灼烧30min,取出，放入干燥器冷却至室温，称重。5.4.3结果计算炽灼残渣的质量分数w₁,按公式(1)计算：m₁——灼烧后坩埚和灰分的总质量的数值，单位为克(g);m。——恒重坩埚的质量的数值，单位为克(g);m₂——灼烧前坩埚和样品的总质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。5.5克肟酯、克肟酸、MBT、MBTS和相关物质的含量的测定5.5.1方法提要采用液相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用紫外检测器检测，以面积归一化法定量。5.5.2试剂和材料5.5.2.1乙腈：色谱纯。5.5.2.2冰乙酸。5.5.2.3水：符合GB/T6682规定的一级水。4HG/T6141—20235.5.3仪器和设备5.5.3.1液相色谱仪：配有紫外检测器，其误差范围和稳定性应符合GB/T26792的规定，仪器线性范围应满足分析要求。5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。5.5.3.3超声波清洗器。5.5.3.4进样器：自动进样器或50pμL、100μL微量注射器。5.5.3.5分析天平：精度0.01mg。5.5.4色谱柱和色谱操作条件本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表3。典型色谱图和各组分相对保留时间见附录A中图A.1和表A.1。表3推荐的色谱柱和色谱操作条件色谱柱C₁8(硅胶)不锈钢色谱柱(150mm×4.6mm;粒径5μm)或其他性能相当的色谱柱流动相乙腈：水：冰乙酸=600:400:6(体积比)检测波长进样量流速运行时间5.5.5分析步骤5.5.5.1称取2.0mg样品于10mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得样品溶液A。该溶液现用现配。5.5.5.2按仪器操作规程及色谱操作条件准备仪器，待仪器平衡后注入样品溶液A,记录色谱图。平行测定两次。5.5.6结果计算试样中被测组分的质量分数w₂,按公式(2)计算式中：A;——被测组分的峰面积；…取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。克肟酯质量分数的两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%,其他相关物质的两次平行测定结果的相对差值应不大于20%。6检验规则6.1本文件第4章中规定的项目均为出厂检验项目。5HG/T6141—20236.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。按GB/T6679的规定采样。将采出的样品混匀，用四6.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有指标不符合7.2包装产品应贮存在清洁、干燥的库房内，温度为2℃~8℃,远离火种、热源。6HG/T6141—2023(资料性)A.1典型色谱图典型色谱图见图A.1。吸光度(吸光度(mAU)124(29.758)4(29.758)0