HG∕T 4295-2012 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮

ICS71.100.01;87.060.10HG/T4295—20122012-05-24发布2012-11-01实施HG/T4295—2012本标准依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。I建筑321---标准查询下载网1HG/T4295—20125-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准规定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包本标准适用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的产品质量控制。结构式：相对分子质量：233.23(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603—2002,ISO6353-1:1722—1992清漆、清油及稀释剂颜色测定法6678-2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求应符合表1的规定。表15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求试验方法(1)外观白色至类白色或浅米黄色粉末(2)5-乙酰乙酰氨基苯并眯唑酮的质量分数(HPLC)/%≥97.50(3)5-氨基苯并咪唑酮的含量(HPLC)/%≤0.15(4)碱不溶物的质量分数/%≤0.10(5)碱溶色度(色阶号)≤54采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规HG/T4295—2012备查。剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。a)液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;c)色谱工作站或积分仪；e)超声波发生器；b)5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品：纯度≥99.0%(质量分数);a)流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=15:85;准确称取5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品约0.5g(精确至0.0001g)于小烧杯中，加少量甲醇溶解，移入100mL棕色容量瓶中并用甲醇稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用，此为标准溶23HG/T4295—2012按表2规定分别吸取标准溶液A,用甲醇稀释至50mL,备用。表25-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液的配制单位为毫升项目名称系列标准溶液序号12345加入标准溶液A8.009.00甲醇稀释至体积5.3.6试样溶液的制备开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用进样器分别吸取与样品浓度相当的系列标准溶液和试样溶液，依次注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(色谱图见图1),用色谱工作站或积分仪进行结A——5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值；…………(2)5.3.9允许差5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于1.0%(质量分数),5-氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于0.02%。5.3.10色谱图色谱图见图1。HG/T4295—2012AU2.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.0t/min图15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮液相色谱示意图5.4碱不溶物的测定5.4.1试剂和材料a)氢氧化钠溶液：20g/L;b)G4玻璃坩埚式过滤器。5.4.2测定步骤称取10g试样(精确至0.1g)于250mL烧杯中，加入170mL氢氧化钠溶液溶解，用已质量恒定的G4玻璃坩埚式过滤器过滤，并用水洗涤至过滤器上无色为止，在100℃~105℃烘箱中烘干2h,取出在干燥器中放置30min,称量其质量。5.4.3结果计算5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮碱不溶物含量以质量分数w₃计，数值用%表示，按式(3)计算：式中：mo试样的质量数值，单位为克(g);m1恒量后G4玻璃坩埚式过滤器的质量数值，单位为克(g);m2烘干后G4玻璃坩埚式过滤器及不溶物的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。碱不溶物含量平行测定结果之差应不大于0.05%(质量分数)。5.5碱溶色度的测定5.5.1方法提要将试样用碱溶解后置于玻璃试管中，以目视法将试样与一系列标有色阶标号的铁钴标准色阶溶液进行比较来评定结果。5.5.2试剂和溶液氢氧化钠溶液：20g/L。5.5.3仪器和设备a)铁钴比色计；b)石英比色管。45HG/T4295—20126检验规则本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮均符合本标准的要求。a)产品名称；c)生产日期；d)生产许可证编号(如适用)