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文档简介
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求异菌脲原药还应符合表1的要求。pH值范围正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次。28002400波数/cm-1试样用流动相溶解,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器4.4.2试剂和溶液乙腈:色谱纯;水:超纯水或新蒸二次蒸馏水;冰乙酸;异菌脲标样:已知异菌脲质量分数,w≥99.0%。4.4.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;谱柱);定量进样管:5pL;超声波清洗器。4.4.4高效液相色谱操作条件流动相:ψ(乙腈:水:冰乙酸)=60:40:0.5,经滤膜过滤,并进行脱气;柱温:室温(温差变化应不大于2℃);进样体积:5μL;保留时间:异菌脲约5.6min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果。典型的异菌脲原药高效液相色谱图见图2。图2异菌脲原药高效液相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取0.1g(精确至0.0001g)异菌脲标样于50mI容量瓶中,用乙腈定容至刻度,超声波振荡5min,冷却至室温,摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,4.4.5.2试样溶液的制备称取含0.1g异菌脲的异菌脲原药(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,超声波振荡5min,冷却至室温,摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤。4.4.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针异菌脲峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异菌脲峰面积分别进行平均。试样中异菌脲质量分数按公式(1)计算:e₁———试样中异菌脲质量分数,以%表示; w——标样中异菌脲质量分数,以%表示;A₂——试样溶液中异菌脲峰面积的平均值;A₁——标样溶液中异菌脲峰面积的平均值;m1——标样的质量的数值,单位为克(g);m2——试样的质量的数值,单位为克(g)。4.4.6允许差异菌脲质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5干燥减量的测定按GB/T30361—2013中2.1进行,烘1h。4.6丙酮不溶物的测定4.7pH值的测定4.8产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签和包装异菌脲原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。异菌脲原药用衬塑编织袋或纸板桶装,每袋(桶)净含量一般为25kg或50kg。也可根据用户异菌脲原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物本品属低毒杀菌剂。使用本品时要避免与皮肤接触,施药后应用肥皂和清水冲洗。若误食中毒,异菌脲原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合本55
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