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纺织染整助剂有机硅整理剂硅含量的测定Determinationofsilicon2016-10-22发布2017-04-01实施本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。4.2盐酸溶液(1+1):盐酸与水的体积比为1:1。4.3钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O24·4H₂O]溶液：75g/L。却至室温)于铂坩埚(5.2)中，加入5g碳酸钠，搅匀，上面再覆盖1g碳酸钠，在950℃熔融移取0.5mL硅标准溶液(4.6)于50mL聚乙烯容量瓶(5.6)中，用水稀释至刻度，摇匀。此25.1分光光度计：配备1cm光程的比色池。5.2铂坩埚：10mL。5.4马弗炉：0℃~1500℃。5.6聚乙烯容量瓶：50mL,1000m5.7分析天平：感量0.0001g。6试样溶液的制备称取0.1g(精确至0.2mg)试样，置于镍坩埚(5.3)中，加入1.5g氢氧化钠颗粒，覆盖坩埚底部。将坩埚放入马弗炉(5.4)中，先升温到100℃左右，加热45min,再升温到500℃,加热熔融30min。取出坩埚，冷却至室温。将坩埚放入聚四氟乙烯塑料烧杯(5.5)中，用适量水浸取内容物，待全部溶解后，用水冲洗坩埚3次～5次，然后将溶液移入1000mL聚乙烯容量瓶(5.6)精确移取硅标准使用溶液(4.7)0.0mL(参比)、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、 8.0mL,分别置于50mL聚乙烯容量瓶(5.6)中，用水稀释至约25mL。加入1mL盐酸溶液(4.2),摇匀。加入2mL钼酸铵溶液(4.3),混匀，放置10min。加入1.5mL草酸溶液(4.4)和6mL盐酸溶液(4.2),混匀。加入1mL抗坏血酸溶液(4.5),摇匀。用水稀释至刻度，放置30min。用分光光度计(5.1)在波长810nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标、硅浓度(0.0mg/L、7.2测定精确移取适量试样溶液，置于50mL聚乙烯容量瓶(5.6)中，用水稀释至约25mL。加入1mL盐酸溶液(4.2),摇匀。加入2mL,钼酸铵溶液(4.3),混匀，放置10min。加入1.5mL草酸溶液(4.4)和6mL盐酸溶液(4.2),混匀。加入1mL抗坏血酸溶液(4.5),摇匀。用水稀释至刻度，放置30min。用分光光度计(5.1)在波长810nm处测定吸光度，从本标准的7.1标准曲线查得试样溶液的硅浓度c。7.3结果计算试样中的硅含量以质量分数w计，按公式(1)计算：m——称取的试样的质量的数值，单位为克(g);3V——移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。取两次平行测定结果的算术平均值，按GB/T8170修约至小数点

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