总有机碳0教材

总有机碳（TOC）总有机碳的介绍2024/7/27总有机碳的介绍2024/7/27总有机碳的介绍2024/7/27总有机碳的介绍2024/7/27总有机碳的介绍2024/7/27总有机碳的介绍2024/7/27总有机碳的介绍2024/7/279总有机碳的介绍总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。水中有机物的种类很多，目前还不能全部进行分离鉴定。常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标，它以碳的数量表示水中含有机物的总量。缺点：由于它不能反映水中有机物的种类和组成，因而不能反映总量相同的总有机碳所造成的不同污染后果。优点：由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。通常作为评价水体有机物污染程度的重要依据。总有机碳的介绍2024/7/272024/7/27测定方法总有机碳的氧化测定TOC的原理是基于把不同形式的有机碳(OC)通过氧化转化为易定量测定的CO2,利用CO2与TOC间碳含量的对应关系,从而对水溶液中TOC进行定量测定。方法通常分为直接测定法和间接测定法。直接测定法一般是通过将无机碳(IC)除去后测定全碳(TC)的方法。TC的测定可采用干法氧化和湿法氧化将其转化为CO2后进行定量。干法氧化的特点是检出率较高,氧化能力强,操作简单、快速。湿法氧化的特点是准确度高、进样量大、灵敏度高、安全性能好,但费时。在间接测定法中,TOC是通过TC减去IC得到,将所有的碳氧化得到TC,IC则是通过测定样品经酸分解的CO2量得到的。2024/7/27干法氧化即燃烧法是一种能确保所有OC被氧化的方法,因此,也被认为是一种最准确的方法,可以作为校准其他方法的标准。液体样可直接注入燃烧管,也可在燃烧前进行蒸发。目前,大多数干法氧化采用950e的高温加催化剂,少数采用680e加催化剂。680e能延长石英管的使用期限,改善重复性。

LAR公司研发出不用催化剂的1200e超高温燃烧的氧化方式。1200e的超高温,即使不填充任何催化剂,也能把几乎所有的有机物彻底氧化。但是,石英、合金和普通耐火陶瓷都不能在1200e的超高温下正常运行,需要解决氧化管的材料、制作工艺及加热方法问题。燃烧法所遇到的问题包括:氧化温度难以控制;氧化不完全;不易消除记忆效应;背景值高,其来源主要是所使用的酸、催化剂、之前注入的碳、载气以及实验设备。2024/7/27湿法氧化采用不同的氧化剂、消解时间和反应温度来氧化OC。氧化剂的种类很多,如过氧化氢、过氧化钾、高锰酸钾、重铬酸、过硫酸盐等,但使用最多的是过硫酸钠和过硫酸铵。在氧化过程中,还常常辅以加热、加压、紫外线照射等来提高氧化效率。与燃烧法相比,化学氧化时水中溶解性物质不干扰,而燃烧法受水中共存离子如硫酸根、硝酸根、氯离子、磷酸根、硫离子等的干扰很大,样品需要进行前处理。前处理过程越多,系统误差越大。另外,化学氧化法可分别测定TOC、TIC、TC,而燃烧法测定TOC前要曝气去除溶液中的TIC,此过程会造成水中VOC的损失而产生负误差。2024/7/27湿法氧化1铬酸盐氧化法2过硫酸盐氧化法3臭氧氧化法4紫外光氧化法这些方法就不一一举例了。2024/7/27总有机碳的检测技术在TOC分析中所用的检测技术可分为两大类:第一类是测量二氧化碳的产生量.第二类是测定氧化剂的量。2024/7/27总有机碳的检测技术1二氧化碳的测定(1)非色散红外光谱检测(NDIR)。这一检测器灵敏度高、精密度高、检出限低,水、高含量的SO2和SO3、卤化物及其他离子溶液将干扰检测;(2)热导池检测(TCD)。测定的是CO2与标准气体间的不同阻抗,主要干扰源有卤化物和其他离子溶液;(3)容量法。二氧化碳被吸收后用强碱溶液滴定;(4)重量法。用吸收球吸收CO2并称重。滴定法和重量法对低TOC的测定灵敏度不高;(5)压力计法。测定气体体积或者压力,含硫化合物可能形成SO2和H2S产生干扰;(6)其他已知的方法有:近红外光谱法;库仑滴定法;火焰离子化检测器(FID);电位分析法;浊度测定法;离子色谱(IC)和气相色谱法(GC)。2024/7/27总有机碳的检测技术与重量法和气体定量法相比,库仑滴定准确度高,速度和精密度也得到了改善。CO2的检测也可采用色谱法,多数情况下采用离子排斥色谱、非抑制离子色谱和气相色谱。检测范围随氧化方法或检测技术发生改变。在商品TOC测定仪中,NDIR检测器使用最多,国家标准GB13193-91规定了测定地面水中TOC的NDIR法。美国试验材料检验协会(ASTM)认证的CO2检测方法只有两种,即NDIR和薄膜电导率检测。2024/7/27新检测技术TOC检测方法经过几十年的发展与完善,现已作为经典技术广泛运用于分析仪器的设计。但是,传统技术本身存在的局限性和它们应用于实际的难易程度,决定了它们的主导地位将并非一成不变的。近几年,新检测技术在不断地发展。其中,以加拿大BrunoDeflandre等的用紫外光谱技术对纳升级样品总有机碳浓度的检测较引人注目。通过测量纳升级水样的254nm波长紫外吸光度就可以间接获得水样中TOC的含量。该技术简单、快捷、价格低、不会对环境带来二次污染,且几乎所有有机物在215~316nm范围都有各自的吸收特征。2024/7/27TOC测定仪器测定分析有机碳TOC（TotalOr-ganicCarbon）总量的仪器在测定水中的碳化物时，以钴（Co）作触媒，在950℃的条件下燃烧。燃烧时产生的CO2，用非分散型红外线气体分析仪器进行测定。其间把无机的碳酸盐在150℃的低温条件下燃烧，测出其CO2的数量。从总碳中减去此CO2量后，就为有机碳的测定值。2024/7/27TOC测定仪器TheModel一100TOC分析仪(简称TOC分析仪)主要是通过两种反应系统将有机物氧化分解生成二氧化碳,这两种反应系统分别采用紫外一过硫酸盐法和高温燃烧催化氧化法,在废水中污染物浓度较低的情况下后一种方法比前一种方法效果好,所以高温燃烧法应用较为普遍。2024/7/27其反应机理可以表示如下〔3〕:可吹脱的无机物

CO

(除去)不可吹脱的无机物+HCO+H2O(除去)与标准检测方法(GB13193一91)对比,TOC分析仪不仅减少了采用差减分别将样品导人不同温度反应器进行测定的纷繁的程序及运算,更免除待测样品为排除干扰而进行的酸化及暴气的前处理过程。因为TOC分仪本身采用了高纯氧作为载气;起吹扫及氧化的作用,并用smol的硫酸自循环进行无机盐的分解处理。TOC测定仪器TOC总有机碳分析仪2024/7/27实验型TOC分析仪2024/7/27ZW-UC1000总有机碳（TOC）分析仪2024/7/27仪器介绍工作原理样品中的有机物在紫外线及二氧化钛广催化的作用下被氧化成二氧化碳，采用电导率检测技术测定二氧化碳，通过电导率传感器检测经氧化反应器氧化后的样品总碳(TC)与电导率传感器检测未经氧化反应器氧化的样品总无机碳(TIC)之差，获得样品中总有机碳含量（TOC=TC-TIC）。2024/7/27仪器介绍产品特点1高精度、高灵敏度，操作简单。2人性化操作界面，有一键运行功能，自动管路清洗功能。3高性能CPU，触摸屏设计，超大640*480点阵真彩显示器。4不用拆开机箱更换UV灯和泵管。5检测上限可设定，自动上限报警功能。6具有RS232数据接口，历史数据可存储6个月。7离线检测和在线检测可选配。8具有微型打印机接口（打印机外置）。2024/7/27技术参数技术参数电源：AC220V±22V频率：50HZ±1HZ功率：95W外形尺寸：340*390*145mm重

量：15kgTOC检测范围：0.001mg/l-1.0mg/l检测精度：±5%检测时间：≤4min/次响应时间：≤15min样品流量：0.5ml/min样品温度：1-95℃环境湿度：≤85%RH环境温度：10-40℃重复误差：≤3%线性误差：±5%

2024/7/27应用范围1.该仪器可用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度；也可用于半导体行业中超纯水TOC的检测。

2.在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中，可用于验证清洁效果。

3.该仪器具有在线检测功能，可以在线监测制药工业的制水系统、半导体工业的超纯水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程等。2024/7/27

水样中TOC的分析步骤

1..试剂准备

（1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂

（2）无水碳酸钠：基准试剂（3）碳酸氢钠：基准试剂（4）无二氧化碳蒸馏2024/7/27

水样中TOC的分析步骤2024/7/272..标准贮备液的制备（1）

有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O4，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。（2）

无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L