FZT 50027-2015 化学纤维 二氧化钛含量试验方法

化学纤维二氧化钛含量试验方法2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布1化学纤维二氧化钛含量试验方法本标准规定了采用分光光度法测定二氧化钛含量的试验方法。本标准适用于添加二氧化钛消光剂的本色化学纤维。其他类型的化学纤维可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3921纺织品色牢度试验耐洗色牢度GB/T4146.1纺织品化学纤维第1部分：属名GB/T4146.3纺织品化学纤维第3部分：检验术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T4146.1和GB/T4146.3界定的术语和定义适用于本文件。4原理试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解。以四价离子状态存在的钛，在强酸溶液中与过氧化氢形成络合物。用分光光度计在410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化钛含量。5.4二氧化钛：纯度99.9%,光谱纯。5.9过氧化氢溶液：3%。26设备和仪器6.1可见分光光度计：可在410nm处测定吸光度，配备有3cm或其他合适的比色皿。6.6烧瓶：凯氏分解定氮烧瓶250mL或者三角烧瓶250mL。呈松散状态的试样。预先经去离子水煮过数次。清洁烘干质量已知。6.12实验室离心机。6.16硬化无灰滤纸。7试样的处理7.1称取试样称取5g未清洁的纤维试样，精确到0.01g。已清洁烘干的试样，直接按照第8章规定进行后续7.2.1.1按照每升水中溶解5g中性肥皂粉(5.2)配制中性皂液。皂液的质量至少为试样质量的25倍。7.2.1.2将试样放入试样袋，将袋放入中性皂液内洗涤。采用带加热装置的洗涤槽时，皂液温度为85℃;不断搅动试样袋30min,水温保持在85℃;再在洗涤槽中加入85℃的水，继续洗涤，确保除去7.2.1.3从洗涤槽中取出袋和试样，尽可能挤压出试样中的液体。用冷水漂洗试样至少2min,再用离7.2.1.4再次漂洗。采用带加热装置37.2.2.1把试样连袋转移到200mL的索氏萃取器中。用体积至少为索氏萃取器容积1.5倍的乙醚(或甲醇、石油醚)萃取。调节加热装置的温度，使萃取液微微沸腾。连续萃取10个循环。7.3.3连续重复烘燥、冷却、称量的操作，直至试样烘干至恒重(即：连续两次称见质量的差异小于0.5mg)。8工作曲线的制作8.1制备钛标准溶液1mg/mL8.1.1将166.8mg二氧化钛(5.4)相当于100mg钛、5g～7g硫酸铵(5.6)和10mL浓硫酸(5.5),加8.1.2100mL容量瓶中，预先加入约30mL水。小心地将溶液倾入容量瓶。稍冷后，用水淋洗烧杯，并将淋洗液也倾入容量瓶。分别注入100mL容量瓶。8.2.2在上述容量瓶中，分别加入50mL水和20mL硫酸溶液(5.8)。混合均匀后，再各加入10mL3%过氧化氢溶液(5.9)。4FZ/T50027—20159试样的测定9.1消解试样9.1.1准确称取适量清洁烘干的试样，精确到0.1mg。半消光纤维约250mg;全消光纤维约40mg~9.1.2放入250mL的凯氏分解定氮烧瓶或者250mL的三角烧瓶中，加入10mL浓硫酸(5.5)。在独不再沸腾，开始冒白烟时，再进行下一次添加。当溶液脱色完全，再将加热装置温度调高，继续加热约5min,直至溶液呈稳定的无色透明。注意释放瓶中空气。9.3测定试液的吸光度10结果的表示10.1由二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比折算出二氧化 (1)o——二氧化钛含量，%;q——在工作曲线上查得的试液中的钛质量，单位为毫克(mg);1.67——二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比；n——试液的稀释倍数，未稀释时n=1。测定结果以两次平行试验的平均值表示，按GB/T8170规定精确到小数点后三位。510.2在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象、相互独立进行的测试，获得的两次测试结果的绝对差值都不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。11试验报告试验报告应包括下列内容：a)