唇膏类化妆品的制备和质量检测

内容一目的要求

内容二

实验原理

内容三仪器准备

内容四

配方及工艺

内容五

成分解析

内容六

检测与结论内容七

思考题1.掌握口红的配方原理和配制工艺。2.掌握口红配方中各组分的作用。3.了解口红的类型和作用。目的要求实验原理口红是唇部彩妆产品，不仅能够润滑口唇粘膜、保持唇部光泽，而且能够修正唇部轮廓和增加面部美感。嘴唇皮肤与其他部位不同，嘴唇皮肤的角质层薄，容易对口红中的各类原材料成分产生过敏现象，因此口红生产所使用的原材料更要有所甄选，配方组成更要合理，产品检验更要完善。早在公元前3500年，人类便已开始使用一些带色的矿物和植物色素涂抹在面颊和唇上，以达到美容的目的。随着美容化妆品的发展，口红的色调、配方和功能都有较大的变化。

仪器准备三辊机，烧杯，电炉（或水浴锅），托盘天平（或电子秤）。原料名称百分比%作用白地蜡B14.76固体剂，增塑剂合成蜡2.95乳化稳定剂，柔润剂微晶蜡1.97乳化稳定剂棕榈酸异辛酯33.11软化剂，分散剂氢化聚异丁烯21.65成膜剂，粘度控制剂聚异丁烯7.06粘合剂二氧化硅7.0摩擦剂，吸附剂，肤感调节氧化铁黄2.9着色剂红色6号3.2着色剂口红配方原料名称百分比%作用氧化铁红2.9着色剂氧化铁棕0.3着色剂透明质酸0.2保湿剂人参提取物0.5抗衰老，抗氧化当归提取物0.5抗氧化，抗衰老，美白霍霍巴油 0.2保湿剂，柔润剂维生素E0.2保湿，抗氧化，美白祛斑防腐剂0.6杀菌抑菌A相B相C相C相D相

工艺(1)将A相加热使之溶化，并持续保温，防止重新凝固；(2)将融化完全的A相，部分倒入已准备就绪的三辊机中，剩余的继续保温，维持液体状态；(3)让C相加入到（2）三辊机中，研磨三回合即可均匀；(4)将研磨完毕的混合料体用刮铲尽可能的全部铲出，铲到剩余的A相中，在用玻璃棒搅拌均匀；(5)称取B相，加入已混匀、搅匀的溶液当中，继续搅拌均匀；(6)最后称取D1-D6，依次加入溶液当中，搅拌均匀即可；(7)将已清理完毕的口红模具取出，将已混匀的料体趁热、快速倒入模具当中，可倒满、溢出部分料体；(8)待冷却，用模具自备的刮刀处理掉多余的口红膏，最后用口红包材进行包装；(9)清理机器、收拾台面。成分解析：白地蜡B:无臭、无味，为白色无定形非晶性固体蜡。它是从石油分馏后剩余的残渣，用溶剂萃取及化学处理的方法得到的一种高沸点的长链烃类，其成份是C31-70的支链饱和烃为主，少量的环状、支链烃，熔点为60-85℃，能与各种矿物蜡、植物蜡及热脂肪油互溶。此种蜡粒状较大，且具有延展性，在低温下不脆弱，再与液体油混合时具有防止油份分离析出的特性。熔点在77-80℃微晶蜡多少具有延性，与软地蜡相似，熔点在88-90℃的微晶蜡是硬的，外观上像蒙旦蜡合成蜡:合成蜡由合成烃的低分子量聚乙烯及其衍生物，非希尔一特罗甫希蜡及其衍生物组成。在化妆品中作柔润剂和乳化稳定剂使用虽然叫“蜡”，但实际上不是蜡。它是由单种或多种聚合物(由单体合成分子量较高的化合物)的反应为主要原材料制成。聚酯蜡大多以硅氧树脂为原材料。德国在二次世界大战期间研制了硅氧树脂，当时缺少原油，科研人员奉命开发一种人工合成材料来替代润滑油。后来被证实德国科学家发明的硅氧树脂可替代石蜡作为抛光材料，并且效果惊人，它可以很好地将漆表层密封起来，远远超过石蜡的润滑效果，大大提高蜡的溶点，手感、光泽和持续时间也令人满意。硅氧树脂最大的特点是其光滑的表面。拿条毛巾贴着刚打完合成蜡的表层轻轻抛出去，毛巾的“滑翔”距离远远超过石蜡的效果。微晶蜡:白色无定形非晶状固体蜡，以C31-70的支链饱和烃为主，含少量的环状、直链烃，无臭无味。不溶于乙醇，略溶于热乙醇，可溶于苯、氯仿、乙醚等；可与各种矿物蜡、植物蜡及热脂肪油互溶。主要以石油分馏后的残渣为原料，采用精制法制得。用于膏状产品的上光剂，防锈剂、复写纸、蜡烛、包装浸渍及水果涂层；还用于化妆品、彩笔、鞋油、各种上光蜡等。棕榈酸异辛酯:棕榈酸异辛酯，主要用于化妆品类，其渗透性佳、具抑汗作用、与皮肤亲和力强，为干性透气油，广泛应用于护肤品及化妆品中，是优良的皮肤柔润剂，其性能稳定，不易氧化或产生异味，可使肌肤柔和嫩滑而无油腻感，渗透性好，常用于各类护肤霜。在化妆品中作为延展剂、压粉式化妆品的联合剂及彩妆中色素的良好溶剂。常用于粉底霜防晒品、眼影、口红、睫毛膏等配方中。还可作为软化剂、分散剂，在润发乳、沐浴露等配方中应用。聚异丁烯:聚异丁烯（Polyisobutylene，PIB）是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键，无长支链存在，其结构单元为-（CH2-C(CH3)2)-，其中无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接。氢化聚异丁烯:氢化聚异丁烯是一种合成的角鲨烷。角鲨烷是从深海鲨鱼肝脏中提取的角鲨烯经氢化制得一种烃类油脂，故又名深海鲨鱼肝油。添加在化妆品里对皮肤没有伤害。科学研究发现，角鲨烷是少有的化学稳定性高，使用感极佳的动物油脂，对皮肤有较好的亲和性，具有较低的极性和中等的铺展性。无色至微黄色液体。化学稳定性和热稳定性好。不氧化、变色、变味。具有良好的润肤性、延展性和渗透性。对皮肤无刺激性和致敏性。具有独特的化学稳定性和互溶性。是优良润肤剂，用于化妆品中，增加化妆品的涂敷性，使皮肤柔润而无油腻感。可用于膏霜、粉底霜、口红、防晒油、发油、睫毛膏、眼影膏等配方中。二氧化硅:是一种无机物，化学式为SiO2，硅原子和氧原子长程有序排列形成晶态二氧化硅，短程有序或长程无序排列形成非晶态二氧化硅。二氧化硅晶体中，硅原子位于正四面体的中心，四个氧原子位于正四面体的四个顶角上，许多个这样的四面体又通过顶角的氧原子相连，每个氧原子为两个四面体共有，即每个氧原子与两个硅原子相结合。二氧化硅的最简式是SiO2，但SiO2不代表一个简单分子(仅表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比)。纯净的天然二氧化硅晶体，是一种坚硬、脆性、不溶的无色透明的固体，常用于制造光学仪器等。氧化铁黄:主要成分是氧化铁，化学式Fe2O3·H2O，是氧化铁的一水合物。氧化铁最大的应用是作为颜料来使用。按颜色分为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑，氧化铁棕由氧化铁红、氧化铁黑（和氧化铁黄）混合而成红色6号:红色六号（台湾命名）称丽春红4R，食用赤色102号（日本名），还称食品红7号性状：红至暗红色颗粒或粉末，无臭，耐光，耐热性强（105℃）。对柠檬酸、酒石酸稳定，乃还原性差，遇碱变为褐色，吸湿性强。易溶于水，呈红色。难溶于乙醇。溶于甘油，不溶于油脂。氧化铁红:有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解。氧化铁粽:棕色粉末。不溶于水、醇、醚,溶于热强酸。着色力和遮盖力很高。耐光性、耐碱性好。无水渗性和油渗性。色相随工艺的不同,有黄棕、红棕、黑棕等。透明质酸:透明质酸是一种酸性粘多糖，1934年美国哥伦比亚大学眼科教授Meyer等首先从牛眼玻璃体中分离出该物质。透明质酸以其独特的分子结构和理化性质在机体内显示出多种重要的生理功能，如润滑关节，调节血管壁的通透性，调节蛋白质，水电解质扩散及运转，促进创伤愈合等。人参提取物:人参具有很好的药理活性，人参活性成分主要有人参皂苷、人参多糖、挥发油、氨基酸和多肽等。研究发现，人参提取物有促进角质降解和延缓老化作用，并有一定的抗粗糙和龟裂的作用。人生精油加速皮肤中葡糖胺聚糖的生成，对皮肤再生有激活作用。当归提取物:1、有抗胆碱，抗氧化和清除自由基的作用，可抑制子宫收缩。对子宫的作用具有“双向性”，其水溶性非挥发物质能兴奋子宫肌，使收缩加强，其挥发性成分则能抑制子宫，减少其节律性收缩，使子宫松弛。2、具有治疗抗维生素E缺乏症的作用。还能降低心肌的兴奋性对心房纤维震颤有治疗作用，对心脏的收缩幅度及频率均呈抑制。能降低血压，使血脂轻度下降，对主动脉的病变具有预防作用。对治疗动脉粥样硬化有一定的功效。霍霍巴油:又名霍霍巴，是一种墨西哥原生的植物，虽然全球都有栽种，但是还是以美墨交界处和以色列的沙漠地形最适合它的生长，品质也最优良。这种有一人多高的灌木植物所结的种子中的油，具有良好的渗透性，还具有耐高温的特质。维生素e:维生素E（VitaminE），是一类脂溶性维生素，包括了四种生育酚和四种生育三烯酚，是一种抗氧化剂。维生素E是有8种形式的脂溶性维生素，为一重要的抗氧化剂。维生素E包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物，即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，α-生育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。检测与结论：1.耐热耐寒检测：操作步骤：（1）样品预处理。准备好2-3支口红，贴上标签，一般标签内容包括但不限于：样品名称、样品负责人、样品检测项目和样品检测开始日期；（2）将处理完毕的样品置于恒温箱、冰箱处，耐热耐寒恒定温度分别为45（±1）℃和-5~-10℃，保持24h，恢复至室温后无明显变化，能正常使用即可；2.感官指标检测:操作步骤:（1）样品预处理。准备好2-3支口红，贴上标签，一般标签内容包括但不限于：样品名称、样品负责人、样品检测项目和样品检测开始日期；（2）将样品在室温和非阳光直射下目测观察；（3）外观表面平滑无气孔、符合规定色泽、用嗅觉鉴别，符合规定香型即可；3.重金属检测:操作步骤:微波消解仪测定：（1）用分析天平准确城区0.200g（±0.001g）样品与消解罐中，同时做试剂空白。若样品为未知样品则只称取0.100g进行消解。含有乙醇等挥发性物质的样品，应置于100℃水浴中挥发30min（注意不得蒸干）在已称好的样品中加入7ml硝酸和1ml过氧化氢。（2）样品预处理。将（1）中装有配置好样品的消解罐置于智能控温加热器上以80℃恒温30min，以便确保消解完全、消解的安全性和检测结果的准确性；（3）微波消解。预处理完成后，冷却至室温，按KJ系列消解罐操作规范装置消解罐，进入消解程序；（4）消解程序设定。根据不同的检测仪器设定不同的使用参数；（5）消解完成后，按微波消解仪器的操作方法取出消解罐；（6）赶酸。将取出的消解罐打开灌盖，置于智能控温加热器上，130℃恒温至消解液少于1ml且未蒸干时，取出冷却；（7）定容。将消解液倒入比色皿中，用蒸馏水冲洗三次，定容到100ml，过滤后得到待测液。（8）维护保养。每次工作结束后，都必须清洁温度传感器，及时清理炉腔内壁的污垢、水汽、酸气等，保持清洁干净；（9）其他注意事项。每使用30次后对导气管进行一次清洁。严谨遵循仪器的使用说明进行操作使用；电感耦合等离子体发射光谱仪使用：（1）冷开机(从仪器关闭状态开机（2）使用前打开电源预热4h，将仪器前部系统电源开关打开(绿色指示灯应亮)。（3）开计算机、显示器和打印机，进入操作系统。（4）开气气源阀，检查并调节减压阀于50kPa左右，气源纯度要求99.996％（5）开循环水，检查压力指示在50-310kPa之间，温度设定在20℃±1℃（6）将仪器后部高压电源开关打开(向上)（7）打开实验室排风系统。（8）安装样品导入系统（9）样品毛细管由端动泵外通道上卡口卡住再经下卡口，再进入雾化器，废液管由雾化室下出口接至动泵中间通道的上卡口卡住，再经下卡口流入废液接收桶，压上动泵压块调节动泵压力调节杆，使进样流速均匀，废液管路中有一段一段的气泡随废液流动。计算机软件操作：（1）在操作系统下，运行Icpexepertll，进入仪器页面，点火，进行矩管准直扫描、进行波长校正及观察仪器当前状态等（2）单击“工作表格”后，进入工作表格装载程序，进入工作表格界面，新建或打开工作表格，装载工作表格包括两种操作操作方式:新建用该对话框创建新工作表格。打开用该对话框可打开原有工作表格。建立新工作表格文件名按“新建”，创建并存储工作表格，进入新建工作表对话框。工作表格软件整个窗口包括三个页面方法页面、顺序面、分析页面（3）打开方法编器编辑方法(A择分析元素图B从元素周期表中单击要分析的元素C分析元素线选择完毕后，按确定。)选择分析谱线的条件，输入标准溶液浓度:A.进入方法编器的标样页面:B在标样数处输入标准溶液个数:C.在标准浓度栏的单位处选择浓度单位:D.在标准浓度栏的标样处输入每个标样的浓度值。存储该方法后返回方法编辑器页面，检查所选正确。如有误到除或重断编。（4）设置顺序参数进样方式设置，在工作表窗口，进入顺序页面，若未配置自动进样器，确认进样方式(样品源)为手动。（5）输入样品信息:选择顺序器图标，进入序编器页面的样品和校正标样页面。在“多少个样品”项中输入样品数:在“如何在溶液清单中插入校正标样”项中选择“开始时进行曲线校正”和“曲线校正包括一个空自”:择“定”，将出现确认对话框。（6）设置序参数:从顺序面选择“顺序参数”图标，弹出顺序参数工作根。按照实际情况做适当选择，包括:选择标准曲线校正失败时，所要采取的动作等选择确定出对话，当提示认选择时，选择是。仪器优化和检查：（1）检查矩管安装正确，关矩室门，确认紧杆完全到位。(矩室门已关好)（2）检查进样管路安装是否正确检查或连接取样毛细管和废液管检查或安装好动象管检查进样毛细管是否已插入清洗液中:检查废液管是已放入废液容器中。点燃等离子体：（1）单击点燃等离子图标按F4健点燃等离子体，1CP观测位置优化进入断矩管准直顶面，(该方法采用257.610nh进行扫描)进5ppmWn溶液按炬扫描(TorchScan)按细进行向扫描，在方向栏里选择为垂直，再按矩扫描行垂直扫描，以确定最佳位置。（2）进入或切换到分析页面，选择分析标签，用鼠标单击样品标签单元，将要分析的溶液标签选成黄色，按“开始分析”且根据软件提示，逐个进样按确定进行分析，直至分析结束。冷关机：（1）用溶剂进样清洗雾化室数分钟，单击等离子体熄灭(或从分析菜单中进择关等离子体)等离子体熄灭后，蠕动泵将自动停止转动，关闭循环水，关闭气源，关闭附件，退出Icpexepertii软件，关闭计算机、排风等。为延长动泵管的使用寿命，每次工作结束应将泵管从动泵上松开，并将动压臂松开。结论:根据2015版化妆品安全技术性规范规定，化妆品应符合:铅≤10mg/kg；汞≤1mg/kg；砷≤2mg/kg；镉≤5mg/kg。4.折断力检测：接通电源，打开开关。1、将口红固定在口红折断仪的定位卡槽中，然后调整机器切面高度至与口红肉身的中间位置相平行。2、按“单位”键调整测试单位为“N”。3、按“清零”键清除数据，再按“启动”键，进入待测状态。4、旋转“调速”键，调整测试速度。5、按“启动”按钮开始测试，测试结束记录屏显的折断力数据。标准的口红折断力范围为2-3N。5.微生物检测：（1）固体样品，称取10g，加到灭菌的生理盐水稀释瓶中，振荡混匀，使具分設混悬启，放30-32℃水浴中，15min后取出，充分振荡混合，再放到30-32℃水浴中静置15min，取上清液作为1:10的稀释液。细菌总数的测定：（1）将配好的卵磷脂、吐温80营养琼脂培养基熔化后，放在灭菌锅内灭菌后，取出，放在45~50℃的恒温水箱内待用，需用时，取出，将培养基倒入平皿内，每皿约15L，另在一个不加样品的灭菌空平皿内注入培养基，作空白对照。随即转动平皿，使样品与培养基充分混合均匀，待琼脂凝固后，翻转平皿，在37℃恒温培养箱内培养48h后从培养箱内取出观察。菌落计数方法及报告：（1）先用肉眼观察，点数菌落数，然后再用放大5-10倍的放大镜检查，以防遗漏。记下各平皿的菌落数后。求出同一稀释度各平皿生长的平均菌落数若平皿中有连成片状的菌落或花点样菌落蔓延生长时，该平皿不宜计数。若片状菌落不到平皿中的一半，其余一半中菌落数分布又很均匀，则可将此半个平皿菌落计数后乘2，以代表全皿菌落数。（2）首先选取平均菌落数在30-300之间的平皿，作为菌落总数测定的范国当只有一个释度的平均菌落数符合此范围时，即以该平皿菌落数乘其稀释倍数，若有两个稀释度，其平均菌落数均在30-300个之间，则应求出两者菌落总数之比值来决定若其比值小于或等于2应报告其平均数若大于2则报告其中较小的菌落数。（3）若所有稀释度的平均南落数均大于300个，则应按稀释度最高的平均南落数乘以稀释倍数报告之。若所有稀释度的平均菌落数均少于30个，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告之。（4）若所有稀释度的平均菌落数均不在30-300个之间，其中一个稀释度大于300个，而相部的另一稀释度小于30个时，则以接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之若所有的稀释度均无菌生长，报告数为每克或每毫升小于10个。（5）菌落计数的报告，菌落数在10以内时，按实有数值报告之，大于100时，采用二位有效数字，在二位有效数字后面的数值，应以四舍五入法计算。为了缩短数字后面零的个数，可用10的指数来表示。在报告菌落数为“不可计”时，应注明样品的稀释度。霉菌和酵母菌数的测定：（1）做10倍递增稀释液，每稀释一次，换用一支1mL灭菌吸管，根据对样品污染情况的估计，选择3个合适的稀释度，分别在做10倍稀释的同时，吸取1mL稀释液于灭菌平皿中，每个稀释度做2个平皿，然后将至45℃左右的孟加拉红培养基注入平皿中特，待琼脂凝固后，倒置于25-28℃温箱中，3天后开始观察，共培养观察5天（2）计算方法:通常选择菌落数在10-150之间的平皿进行计数，同稀释度的2个平皿的菌落平均数乘以稀释倍数，即为每克(或毫升)检样中所含霉菌和酵母菌数，报告:每克(或毫升)样品所含霉菌和酵母以个/g(个/mL)表示。（3）可参考GB4789，28食品卫生微生物学检验一染色法、培养基和试制国家食品药品监督管理总局《化妆品安全技术规范》(2015年版)中霉菌和酵母菌数金黄色葡萄球菌的测定：（1）增菌培养完成后检查经过预处理的样品中是否有菌落生长，若有菌落生长的话，将菌悬液划线在BP(或VJ)平板上，将划线后的平放入37.0℃培养24~48小时（2）分离纯化:金黄色葡萄球菌的落在BP培养基上生长为圆形，光滑，凸起，湿润，直径为2-3mm，颜色呈灰色到黑色，边缘为淡色，周为一混浊带，在其外层有一透明带。挑取单个落分纯在琼脂平板上，置37℃培养24H。（3）染色镜检:挑取分纯落，涂片，进行革兰氏染色，镜检，金黄色葡萄球菌为革兰氏阳性菌排列成葡萄状，无芽胞，无夹膜，致病性電萄球菌，菌体较小，直径为0.5-1um。（4）甘露醇发酵试验:取述分纯落接种到甘露醇发培养基中，置37℃培养24h，金黄色葡萄球菌应能发酵甘露醇产酸。（5）血浆凝固酶试验:取清洁载玻片，一端滴加一滴灭菌生理盐水，另一端滴加一滴血浆，用接种环挑取待检落，分别在生理盐水及血浆中充分研磨混合。血浆与菌若混悬液在5min内出现团块或颗粒状凝块时，而盐水滴仍呈均匀混浊无凝固现象者为阳性，如两者均无凝固现象则为阴性。凡玻片试验呈阴性反应或盐水滴与血浆滴均有固现象，再进行试管凝固试验（6）检验结果报告:BP板上若无可疑菌落生长，则报告无金黄色萄球菌。凡在上述选择平板上有可疑菌落生长，经染色镜检，证明为革兰氏阳性葡萄球菌，并能发酵甘露产酸。血浆凝固酶试验阳性者，可报告被检样品检出金黄色葡萄球。（7）可参考【GB7918.5-87化妆品生物标准检验方法金黄色葡萄球菌的测定。大肠杆菌的测定：（1）取10m11:10稀释样品，加到双倍浓度的乳糖胆盐培养基中，置37℃培养24-48h，如不产酸也不产气，则报告为大肠杆菌阴性（2）如不产酸产气，划线接种到伊红美蓝琼脂平板上，置37℃培养18-24h同时取该培养液1-2滴接种到蛋白胨水中，置4℃培养24h。经培养后，在上述平板上观察有无典型杆菌生长。大肠杆菌在伊红美蓝琼脂(EMB)培养基上的典型菌落呈深紫黑色，圆形边缘整齐，表面光滑湿润，常具有金属光泽;也有的呈紫黑色，不带或略带金属光泽或成粉紫色，中心较深的杆菌，亦常为大杆杆菌，应注意挑选。挑取上述可疑菌落涂片作革兰氏染色镜检：（1）在蛋白胨水培养液中，沿管加入基质试剂约0.5ml，轻摇试管，观察靛基质反应。阳性者液面呈政现红色;阴性反应液面呈试剂本色（2）检验结果报告:EMB板上若无可菌落生长，则报告无大菌落:平板上有典型菌落，并经证实为革兰氏阴性杆菌，靛基质试验性，则可报告被检样品中检出大肠菌落（3）可参考【