化验工作手册

优选文档目 录———————————————————第一编〔化验中心工作标准〕———————————————————一、留意事项 二、仪器设备 三、剧毒、易燃、易爆物件的治理-----------------------------四、标准溶液的配制、标定、保存和使用----------------------------五、化验中心安全治理 六、安全操作学问 七、试验中心卫生治理 八、化学毒物及相关的抢救措施 九、试验中心废液〔渣〕的办理 --------------------------------十、水样、污泥的采集原则及保存技术 --------------------------———————————————————其次编〔污水解析〕pH值的测定〔 浊度〔分光光度法〕 40色度〔稀释倍数法〕 44悬浮固体SS〔重量法〕 18悬浮固体SS(微孔滤膜过滤法)--------------------------------- 21优选文档氨氮NH-N〔容量法〕------------------------------------------- 253氨氮NH-N〔纳氏试剂比色法〕---------------------------------- 303总氮T-N〔蒸馏滴定法〕---------------------------------------- 35总磷T-P〔钼酸胺分光光度法〕--------------------------------- 48氯化物的测定〔硝酸银滴定法〕--------------------------------- 54阴离子清洗剂的测定〔电位滴定法〕---------------------------- 60化学需氧量COD〔容量法〕------------------------------------ 67Cr五日生化需氧量BOD〔稀释接种法〕---------------------------- 715溶解氧DO(碘量法)-------------------------------------------- 77余氯(碘量法)------------------------------------------------- 8游离氯和总氯〔滴定法〕--------------------------------------- 85游离氯和总氯〔分光光度法〕------------------------------------ 92硫酸盐〔重量法〕--------------------------------------------- 99———————————————————\l“_TOC_250000“第三编〔污泥解析〕30分钟沉降比SV30(体积法)-------------------------------------------------------- 105污泥浓度MLSS〔重量法〕 07可挥发性污泥浓度 MLVSS〔重量法〕 10污泥指数SVI 113总碱度及pH值的测定

116

119挥发性脂肪酸的测定 ----------------------------------------- 121优选文档第四编〔微生物解析〕镜检 125总大肠菌群数〔多管发酵法〕-----------------------------128细菌总数〔平板菌落计数法〕-----------------------------140粪大肠菌群数〔多管发酵法〕-----------------------------146第五编〔质量掌握及数据解析〕一、内部解析质量掌握 二、原始数据的记录 三、原始数据的办理 优选文档优选文档第一编化验中心工作标准〔桥西污水办理厂化验中心工作标准〕优选文档———————————————————一、留意事项、每一个化学解析工作者都该有严峻认真的工作态度，精巧认真的操作习惯。、留意保持试验室的卫生。解析仪器应搁置整齐，操作台上应常常保持枯燥、干净，工作告一段落时应准时进展整理；荒弃物应放在特地的废物箱中，荒弃溶液应特地回收，不行随处乱扔或倒入下水道。、试验室内制止吸烟、吃东西。不行以用试验器皿盛装食品；工作前后要干净双手，省得工作中玷辱试验仪器、试剂、样品，造成解析偏差，也防范有毒物质集中。、工作人员肯定遵守规章制度和安全规程，认真履行操作规程。进入试验室要穿工作服，使用规定的防范器具；有毒试验要在通风橱中进展操作，防范不测事故发生。、试验室内药品、试剂应标签清楚，存放整齐，有毒危急试剂应按规定使用、保存。、仪器设备有专人保存，常常检查保证其正常运行；各种玻璃仪器应分类保存，使用后准时冲洗干净，摆放整齐。、解析结果应有特地的记录，责任到人，要求真实、准时、齐备、清楚、整齐、规格化；解析记录及结果要有必定的保存期，以备查考。———————————————————二、仪器设备、应列出仪器设备一览表，此中内容包含：技术指标、制造厂名、购置日期、保存人。、有仪器设备检定周期表，其内容包含：仪器设备名称、编号、检定周期、检定单位、近来检定日期、送检负责人。优选文档、仪器设备说明书〔包含原文的〕应妥当保存、随时可取，外文说明书中的使用方法及校准局部应有中文译文，对于内容太多、没法翻译的应现场核查操作人员。、应建立计量检测仪器设备档案，内容包含：使用记录、故障及修理状况记录。、检测方法应依据相关标准、规程及标准制定具体的检测实行细则。、原始记录应干净整齐，有必定的格式，记录中应包含被测件名称、检测地点、环境条件、所用的计时检测仪器设备名称、编号、检测人员的署名。、仪器设备的使用：监测人员应严格按操作规程使用仪器，不得违反规程，制止无人运行，保持仪器整齐、优异、安全。、玻璃量具的治理:a、滴定管、移液管、容量瓶等玻璃器具，有专人进展计量校准。b、玻璃量具应依据所测工程要求清洗干净，枯燥前方能使用。c、但凡瓶口或塞子磨损、扔掉、不配套的量具，制止使用，一律作报废办理。d、严格依照各种玻璃量具的操作规定。———————————————————三、剧毒、易燃、易爆物件的治理、试验室使用的化学试剂应有专人负责保存，严格分类安全存放，按期检查使用和保存状况。、易燃、易爆物件储蓄库房需具备通风、防爆、放火恒压等安全设备并保持整齐。领用在试验室内的少量易燃易爆物件应存放在阴凉通风处， 严加掌握和治理。、取用化学试剂的器皿〔如药匙、量杯等〕肯定分开，每种试剂用一种器优选文档皿，不得混用。、使用易燃有机溶剂和挥发性强的试剂，应在通风橱内或通风优异处进展，不一样意用明火直接加热此类试剂。———————————————————四、标准溶液的配制、标定、保存和使用、为保证监测数据靠谱，肯定严格履行标准溶液配制、标定、使用和保存制度。、配制标准溶液可用解析纯或优级纯试剂， 但不经标定直接称重计算浓度者，肯定承受基准物质。标定标准溶液肯定用基准物质或的对应标准溶液进展比较标定。、标准溶液有专人按期标定，所用的容器、仪器均应经过严格校订。在标定标准溶液没测定其余样品时，滴定管中溶液均应从零刻度开头，以削减偏差。、标准溶液一次配制后，不宜使用过久。按期标定，在存放时期，如觉察变色、积淀应弃去重配或依据具体状况办理后，再标定使用。、配制标准溶液应在常温中进展。但标定温度与使用温度相差过多时〔相差>10%〕应重标定。、标准溶液应倾出后使用，制止直接用吸管插入瓶内 。、标准溶液的配制、标定肯定具体记录，并经别人校核。标定相差偏差不0.1%。、配制好的标准溶液应使用能密塞的硬质玻璃或塑料瓶储存，不行以长期保存在容量瓶内。、标准溶液的瓶签应注明配制日期，标定浓度〔浓度均以国家计量单位表示〕，核对配制及标定人等；对见光易分解的标准溶液应储存于棕色瓶或避光保存。优选文档———————————————————、标准溶液配制后，应与国家一级、二级标准溶液比对，以保证其溯源性。———————————————————五、化验中心安全治理、试验室内装备的安全设备应有专人保护，按期检查，保证其完好无缺。、试验室内各种仪器、器皿应有规定地点，不得任意堆放，省得错拿错用，造成安全事故。、使用易燃、易爆、剧毒和腐化性试剂时，肯定按相关规定操作。、易燃、易爆、剧毒物件的保存、领取、使用和办理要严格按相关规定进行。装备消防安全器械，按期检查其有效性。、含有多量剧毒废液，应先经转变办理，再行排放。、使用电、气、水、火时，应按相关使用规章进展操作，保证安全。、试验室发买卖外事故时，应快速切断电源、水源，马上承受相关措施，准时办理，并上报。、下班时要有专人负责检查门、窗、水、电、气能否关闭，不行马虎。。—————————六、安全操作学问、试验室内制止饮食、吸烟，全部化学药品制止进口。制止使用解析工作中的器皿盛装食品，也不行用茶杯、饭盒等餐具盛装药品。、使用电器设备时，切不行用潮湿的手去开启电闸和电器开关。烘箱、电炉等电器设备工作时不行以离人，工作人员走开岗位时要认真检查水、电、气、门、窗能否关闭，危急品能否存放稳当。、全部的药品、试样、溶液都应贴有标签，标签上注明药品名称、浓度、有效日期、配制人，确定不一样意在容器内装入与标签不符合的物件。优选文档、稀释浓硫酸时，肯定在硬质耐热的烧杯或锥形瓶中进展，只好将浓硫酸渐渐注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应等冷却或降温后再连续进展，严禁将水倒入硫酸中。、开启易挥发液体试剂以前，先将放在自来水流中冷却几分钟。开启时瓶口不要对人，最幸好通风橱中进展。、易燃溶剂加热时，肯定在水浴中进展，防止明火。、装过强腐化性、可燃性、有毒或易爆物件的器皿，应有操作者亲自洗净。、挪动、开启大瓶液体药品时，不行以将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡胶皮或草垫垫好，假设为石膏包封，可用水泡软后翻开，制止锤砸、敲打，以防裂开。、取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻轻摇动此后取下，省得溅出伤人。、将玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶塞、胶管时均应垫有棉布，且不行强行插入或拔出省得折断刺伤人。2 2 2 、配制药品或试验中能放出 HCN、NO、HS、SO、NH2 2 2 腐化性气体时应在通风橱中进展。———————————————————七、试验中心卫生治理、试验室是进展监测解析的场所，肯定保持干净、整齐、安静。制止将与监测解析没关物件带入试验室。、试验室内制止吸烟、进食。、工作人员进入试验室，按规定更换工作服、鞋。、试验室应建立卫生值日制度，每日有人清扫卫生，每周大清扫一次。、下班后肯定切断电源、水源、气源，关好门窗，保证明验室的安全。、试验室仪器设备及常用工具要妥当保存，说明书和原始记录表格等要有专柜优选文档保存。、试验室仪器设备，未经同意，一律不得外携。———————————————————八、化学毒物及相关的抢救措施、硫化氢〔H2S〕：无色气体，拥有臭鸡蛋味，对空气的比重为 。硫化氢可以使中枢神经系统中毒惹起延髓中枢麻痹， 动性减弱。硫化氢浓度低时，中毒者感觉头晕、恶心、呕吐等，大量吸入时可使意识突然丧失，昏迷，窒息而死亡。抢救措施：马上走开现场；进展人工呼吸；注射可拉明、山梗菜等强心剂；马上静脉注射50%葡萄糖40-60毫升及C500毫克。、氮氧化物：主要为一氧化氮〔 NO〕和二氧化氮〔NO2〕，比空气重。对深部呼吸道有刺激作用，能惹起肺炎、支气管炎和肺水肿等，吸入高浓度的氮氧化物可快速消灭窒息，痉挛死亡。抢救措施：马上走开现场，吸氧；静脉注射50%葡萄糖20-60毫升；禁用吗啡。、二氧化硫〔SO2〕：二氧化硫为无色刺激性气体，对空气的比重是 ，易溶于水。对黏膜和呼吸道有剧烈的刺激作用， 抢救措施：马上走开现场；眼受刺激时，应用2%苏取水洗眼。、硫酸〔H2SO4〕、硝酸〔HNO3〕、盐酸〔HCL〕：为化验解析中最常用的强酸，这种酸的蒸气可损害呼吸道及皮肤黏膜，如直接接触会灼伤皮肤，误食结果更加严峻。抢救措施：皮肤、眼、鼻、咽喉受伤可用大量温清水或2%小苏打溶液冲洗或漱口；如误服马上洗胃，急送医院。、氢氧化钠〔NaOH〕和氢氧化钾〔KOH〕：易溶于水，有剧烈的腐化性，会腐化皮肤。抢救措施：皮肤被碱烧伤，快速用水冲洗，再用稀醋酸或2%硼酸充分清洗。优选文档、氨水〔NH3·H2O〕：无色液体，易挥发，有剧烈的刺激臭味。浓氨水挥发出的气领悟刺激皮肤呼吸道、眼、鼻等，造成损害。抢救措施：皮肤被氨水烧或2%

————————————九、试验中心废液〔渣〕的办理、铬：铬酸洗液无效和变绿后，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用砂芯漏斗滤去二氧化锰积淀后再用。含铬废洗液可用废铁屑复原残留的六价铬为三价铬，再用碱液或石灰中和生成低毒的氢氧化铬积淀后会合办理。、有机溶剂〔石油醚、氯仿、甲苯等〕：有机溶剂经过清洗，进展蒸馏办理，加以精制纯化。、汞：含汞盐废液可先调pH8-10，参加过度硫化钠，使生成硫化汞，再参加硫酸亚铁，生成硫化铁积淀，静置积淀后会合办理。、酚：高浓度含酚水可用乙酸丁酯萃取，重蒸馏回收。低浓度的含酚废液可参加次氯酸钠或漂白粉使酚氧化后会合办理。、氰化物：浓度较稀的废液可参加氢氧化钠调pH>10，再参加高锰酸钾3%〕使氰化物氧化分解，如含量较高，可用碱氯法办理，先以碱调pH>10，参加次氯酸钠使氰化物氧化分解后会合办理。、砷：含砷废液中参加氧化钙，调理并掌握 pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙，或将废液调 pH值至10以上，参加硫化钠与砷反响生成难溶低毒硫化物积淀后会合办理。、铅镉等重金属：用消石灰将废液调至pH值为8-10，使废液中的铅、镉等重金属离子生成金属氢氧化物积淀后会合办理。———————————————————十、水样、污泥的采集原则及保存技术优选文档、水样的采集污水办理厂采集水样的根本要求是所取的水样要拥有代表性。人工取样一般1-2h取样一次，24h水样混杂后作化验。在取样时，应留意四定：准时间、定地点、定数目、定方法。这里所说数目，原应依据污水流量的大小比率打算取水样数目，使混杂水样中各时间的水样数目与当时流量成比率，但这比较困难，一般还是取一个固定数目的水样。定方法是取样的勺应在污水中荡洗一下。取样瓶肯定每日冲洗，每周用清洗液清洗。污水办理厂的水样有 24h的混杂样，亦有依据修建物运行需要而采集的刹时水样。前者常常由污水池治理工采集，也可用连续自动的取样器采集。水样肯定放在避光阴凉的地方，防止灰尘与小虫、小动物的进入，有条件的可放在冰箱内，以保持水样的原状。刹时取样时应留意该工程的化验规章。比方人工取溶解氧水样时，肯定先参加抑制微生物生长的药剂等。一旦取样达成，应马上编号送化验室准时进展解析，对化验后的数据准时、正确地进展计算与换算。化验的原始记录应书写正直、标准、清楚，装订成册，保存完满，以备查阅；并准时向相关部门宣告结果。、水样的保存优选文档常水样保存技术用工程 容器类型 保存方法

解析 可保存建议地点 时间pHPG现场酸碱度PG2-5℃，暗处试验室24h水样布满容器嗅G试验室6h最好现场测定电导PG2-5℃，冷藏试验室24h最好现场测定色度PG2-5℃，冷藏试验室24h最好现场测定悬浮物PG试验室24h最好单独定容浊度PG试验室24h最好现场测定余氯PGNaOH固定试验室6h最好现场测定二氧化碳PG试验室同酸、碱度GDO试验室数小时最好现场测定(DO瓶)定，冷暗处2H2SO4赶忙，1周CODGpH<2，-20℃冷试验室1月冻TOC

H2SO4pH≤2，2~5℃，冷藏

试验室

24h 赶忙解析有机氯农药BOD5

G 2~5℃，冷藏G

1周赶忙，1月留意：H2SO4 中凯氏氮止硝化菌作用，可加

P或G

酸化pH≤2， 试验室4SO

24h

NH4的空白，为阻杀菌 剂H2SO4pH≤2，HgCl2CHCl3氨氮PG2~5℃，冷藏优选文档常用水样保存技工程 容器类型 保存方法NaOH，pH

可保存建议时间假设有余氯，应加游离氯PG试验室24h12Na2S2O3除掉总磷BG试验室24h二氧PG试验室同酸、碱度化碳硝酸pH≤2，24h有些废水不行以保存，PG试验室盐氮2-5℃，冷藏应赶忙解析H2SO4酸化24h油脂G试验室建议定容采样藏阴离子表H2SO4酸化G2，试验室48h面活性剂2-5℃，冷藏4%甲醛使甲非离子表1个月G醛含量为1%试验室面活性剂布满容器冷藏NaOH，假设有余氯应加总氰PG试验室24hpH12Na2S2O3除掉最好现场用有机溶剂有机磷农药G2~5℃冷藏试验室24h萃取亚硝酸盐氮PG2~5℃，冷藏试验室赶忙同硝酸盐氮注：优选文档其次编污水解析优选文档〔污水办理厂化验中心污水解析局部〕优选文档pH的测定玻璃电极法)GB6920-86优选文档———————————————————一、原理：pH值由丈量电池的电动势而得，该电池寻常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所构成，在25度溶液中每变化1个pH单位，电位差转变为。据此在仪器上直接以 pH的读数表示。温度差异在仪器———————————————二、试剂、袋装pH标准物质〔经中国计量科学争论院判定合格〕可参照说明书进展配制。、寻常配制三种标准溶液pH4、pH7、pH9。注：标准溶液可保存1-2个月。当觉察浑浊、发霉或积淀时，不行以使用。4℃冰箱保存，且过标溶不样再回，延长使限。———————三、仪器、酸度计——————————————四、步骤、仪器的校准、翻开仪器开关〔ON〕。优选文档、把丈量选择开关拨向“pH”档。、先把电极用蒸馏水冲洗，而后把电极插在pH7的缓冲溶液中。调理“温度”赔偿器所指示的温度与溶液的温度一样，而后再调理“定位”调理器，使pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值一样。、而后拿出插在pH7缓冲溶液中的电极，用蒸馏水冲洗，把冲洗过的电极插在pH值为4的缓冲溶液，使仪器的“温度”赔偿器所指示的温度与该缓冲溶液的温度一样。而后，再调理“斜率”调理器，使仪器所显示的pH值与缓冲溶液在该溶液温度下的pH值一样。注：经过标定的仪器，“定位”调理器、“斜率”调理器不该再有任何改动。、样品的测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗。而后将电极浸入样品pH值。———————————————————五、留意事项、玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡、测定pH值时，为削减空气和水样中应提早翻开水样瓶。

24h以上。CO的溶入或挥发，在测定以前不2优选文档浊度的测定〔GB/T13200—1991〕优选文档———————————————————一、原理在适合温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以定。—————二、试剂除非还有说明，解析时均使用吻合国家标准解析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。、无浊度水将蒸馏水经过μm滤膜过滤，采集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。、浊度标准储藏液1g/100ml硫酸肼溶液称取克硫酸肼[〔N2H4〕H2SO4]溶于水，定容至 100ml。注：硫酸肼有毒，至癌。10g/100ml六次甲基四胺溶液称取克六次甲基四胺[〔CH2〕6N4]溶于水，定容至100ml。浊度标准储藏液5ml硫酸肼溶液〔〕5ml六次甲基四胺溶液〔〕100ml容量瓶中，混匀。于25±3℃下静置反响24小时。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。———————————————————优选文档三、仪器一般试验室仪器和：50ml具塞比色管。————————————————四、样品样品应采集到具塞玻璃瓶中，取样后赶忙测定。如需保存，可保存在冷暗24小时。测试前需剧烈振摇并恢复到室温。皿面——五、解析步骤、标准曲线的绘制吸取浊度标准液(2.2.30，，，，，及，50ml的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0，4，10，20，40，80100680nm30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。注：在680nm 波长下测定，自然水中存在淡黄色，淡绿色搅乱。、测定吸取摇匀水样无气泡，如浊度超出100度可酌情少取，用无浊度水(2.1稀释至50.0ml，于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤(5.1———————————————六、结果的表述优选文档式中A－－－稀释后水样的浊度，度；B－－－稀释水体积，ml；C－－－原水样体积，ml；不一样浊度范围测试结果的精度要求以下：浊度范围〔度〕1-1010-100100-400400-10001000

精度〔度〕151050100———————————————————七、合用范围：

本方法最底检测浊度为3度。优选文档〔稀释倍数法)GB/T11903–1989〕优选文档———————————————————一、原理将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水比照恰巧看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观看样品，检验颜色性质：颜色的深浅〔无色，淡色或深色〕，颜色〔红、橙、黄、绿、蓝和紫等〕，假设可能包含样品的透亮度〔透亮、浑浊或不透亮〕。用文字予以描述。描————————二、试剂光学纯水：将μm滤膜〔细菌学争论中所承受的〕 在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡 1小时，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最先的50L。三、仪器试验室常用仪器和：

————具塞比色管，50mL。规格全都，光学透亮玻璃底部无暗影。.2

pH

。

————————————四、采样和样品所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或外表活性剂溶液加以冲洗，最终用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。优选文档将样品采集在容积最少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进展测定。如果肯定储存，则将样品贮于暗处。在有些状况下还要防止样品与空气接触。同时要防止温度的变化。———————————————————五、步骤试料250mL〔或更大〕15分钟，倾取上层液体作为试料进展测定。测定分别取试料〔〕和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色外表上，具塞比色管与该外表应呈适合的角度，使光辉被反射自具塞比色管底部向上经过液柱。垂直向下观看液柱，比较样品和光学纯水，描述样品表达的色度和颜色，假设可能，包含透亮度。将试料用光学纯水逐级稀释成不一样倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色外表上，用上述一样的方法与光学纯水进展比较。将试料稀释至恰巧与光学纯水没法差异为止，登记此时的稀释倍数值。稀释的方法：试料的色度在 50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍内。试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适当试料并计量，而后用光2。计下各次稀释倍数值。pH值。优选文档———————————————————六、结果的表示将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。同时用文字描述样品的颜色深浅、颜色，假设可能，包含透亮度。—pH—————————七、合用范围：本方法合用于污染较严峻的地面水和工业废水。优选文档悬浮固体的测定〔砂芯坩埚过滤法〕优选文档———————————————————一、方法原理固重。——二、仪器、玻璃砂芯坩埚、真空泵、吸滤瓶、枯燥箱平—mg————————————三、玻璃砂芯坩埚的清洗2h。、玻璃砂芯坩埚使用后。

24小时，再用水洗净除掉水滴，在120℃滤板上常附着积存物，可先用水冲洗。假设积存物是油脂类物质或其余有机物质，可先用四氯化碳或其余有。四、解析步骤、坩埚的称量

———优选文档洗净的玻璃砂芯坩埚在1051h后，于枯燥器内冷却30min以上，拿出后马上称量。再次枯燥、冷却、称量、直至到达恒重〔即两次称量相差不超出〕。、试样的量取量取100ml试样。目测估量悬浮固体的大体含量，可适合增加或削减试样体积。、过滤将称量过的砂芯坩埚置于吸滤瓶上，用蒸馏水略加潮湿，将试样上层清液先行过滤，而后过滤基层浊液，并用少量水清洗容器数次，一并过滤。、坩埚与悬浮固体总重的称量过滤后的砂芯坩埚在 105℃枯燥1h后，于枯燥器内冷却30min以上，取出后马上称量。再次枯燥、冷却、称量、直至到达恒重〔即两次称量相差不超

—————————————————五、解析结果悬浮固体的浓度〔mg/L〕为：161式中 m1——坩埚的质量，单位g；m2——坩埚与悬浮固体的总质量，单位 g；m2V——试样的体积，单位 ml。———————————————————六、检测范围： 测定悬浮固体的最低检出浓度为 5mg/L。优选文档悬浮固体的测定〔全玻璃微孔滤膜过滤法〕〔GB/T11901—1989〕优选文档———————————————————一、合用范围本方法合用于生活污水和污水办理厂污水及深度办理的出水中悬浮物测——————————————————二、定义水质中的悬浮物是指水样经过孔径为 μm的滤膜，截留在滤膜上并于0310℃干重固物——————————三、试剂—————————————四、仪器全玻璃微孔滤膜过滤器。无齿扁嘴镊子。—CAμm60mm。吸滤瓶，真空泵。无齿扁嘴镊子。———————————————————五、采样及样品储蓄采样优选文档所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用清洗剂洗净。再挨次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样以前，再用马上采集的水样冲洗三次。而后，采集拥有代表500-1000ml，盖严瓶注：漂移或漂浮的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除掉。样品储蓄采集的水样应赶忙解析测定。如需搁置，应储蓄在4℃冷藏冰箱中，但最长不得超出七天。护剂，以防破坏物质在固液间的安排均衡。六、步骤滤膜预备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于早先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小时侯后拿出置于枯燥器内冷却至室温，称其重量。频频烘干，冷却，称量，直至两次称量的重量差≤ 。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水潮湿滤膜，其实不停吸滤。测定量取充分混杂均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部经过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续清洗三次，连续吸滤以除掉痕量水分。停顿吸滤后，认真取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干一小时后移入枯燥器中，使冷却到室温，称其重量。频频烘干，冷却，称量，直至两次称量的重量差≤为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长枯燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此状况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量偏差，影响测定精度，必需时，可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的适用范围。———————————————————优选文档七、结果的表示悬浮物含量C(mg/l)按下式计算：6C=[(A-B) ×10]÷V6C——水中悬浮物浓度，mg/；lA——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g；B——滤膜+称量瓶重量，g；V——试样体积，ml。优选文档氨氮〔容量法〕〔－91〕优选文档———————————————————一、方法原理样品经磷酸盐缓冲液调理后进展蒸馏，蒸馏开释出的氨用硼酸溶液吸取，液液。二、试剂、硫酸标准滴定液浓度：C〔1/2H2SO4〕配制：每升无氨蒸馏水中参加ml浓硫酸。

———2 标定：在锥形瓶顶用50ml无氨蒸馏水溶解约准确至，并且经过180○C1h的无水碳酸钠〔NaCO〕，3-42 剂。在25ml滴定管中参加待标定的硫酸溶液，用该溶液滴定锥形瓶中的碳酸50ml蒸馏水做空白。被标定的硫酸浓度为：C=(m

×1000)/[53×(V1-V0)]式中 m——无水碳酸钠的质量，单位 g；V——滴定无水碳酸钠溶液时所消耗的硫酸体积，单位V1

ml；V0——滴定空白时所消耗硫酸的体积，单位V0m；l53——1mol

无水碳酸钠〔1/2Na2CO3〕的质量，单位g/mol 。、硫酸标准滴定液优选文档浓度：C〔1/2H2SO4〕20mlC〔1/2H2SO4〕的硫酸标准滴定液，移至100ml容量瓶顶用无氨蒸馏水稀释至标线。、混杂指示剂配制：称取甲基红及亚甲蓝，溶于100ml乙醇中。、磷酸盐缓冲溶液配制：称取无水磷酸二氢钾〔KH2PO4〕及磷酸氢二钾KHPO·3HO〕，500ml蒸馏水中。2 4 2、2%〔m/V〕硼酸溶液配制：称取20g硼酸〔H3B O3〕，溶于1000ml 蒸馏水中。2.6、氢氧化钠浓度：C〔NaOH〕=1mol/L40g氢氧化钠〔NaOH〕1000ml蒸馏水中。、硫酸浓度：C〔1/2H2SO4〕=1mol/L配制：每升无氨蒸馏水中参加28ml浓硫酸。〔〕三、仪器

——————————————、500ml全玻璃蒸馏器、电炉、酸式滴定管———————————————————四、样品保存优选文档样品采集后应赶忙解析，如不行以准时解析，每升样品中应参加1ml浓硫酸，4℃下保存，用酸保存的样品，测准时用氢氧化钠将pH7左右。———————————————————五、解析步骤、试样的量取假设试样中氨氮的大体含量，可按下表选择试样体积。氨氮浓度〔mg/L〕 <10

10~20

20~50

50~100试料体积〔ml〕、空白试验

250

100 50 25250ml500ml的蒸馏瓶中，放入玻璃珠数粒，加10ml磷酸盐缓冲溶液。在吸取瓶内参加50ml硼酸溶液并滴加2滴混杂指示剂。导液管插到吸取液液面下。加热200ml时停顿蒸馏。、试样的蒸馏量取适当试样于 500ml的蒸馏瓶中，假设溶液非中性，可用氢氧化钠1mol/L〕和硫酸〔1mol/L〕调理至中性，而后加水至300ml，放入玻璃珠数粒，加10ml50ml2滴混杂指示剂。导液管插到吸取液液面下。加热蒸馏，馏出液约200ml时停顿蒸馏。、滴定用适合浓度的硫酸标准滴定液滴定吸取液，止。紫色的深浅与滴定空白作比较。

滴到溶液由绿色刚转至紫色为———————————————————优选文档六、解析结果氨氮的含量〔mg/L〕为：CN=[(V

1-V2)/V ×1000式中 V0——试样的体积，单位 g；V1——滴定试样时所消耗的硫酸标准滴定液的体积，单位ml；V2——空白滴准时所消耗的硫酸标准滴定液的体积，单位ml；C——硫酸的标准浓度，单位 mol/L；——氮原子的摩尔质量，单位———————————————————

g/mol。七、检测范围：测定氨氮的检测限为mg/L。优选文档氨氮〔纳氏试剂比色法〕〔CJ－91〕优选文档———————————————————一、方法原理氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氮。氨氮与纳氏试剂反响生成黄棕色的络合物，在 400-500 nm波长范围内与光吸取成正比，可用分光光进展测———————————————二、试剂和资料均使用解析纯试剂及无氨蒸馏水。无氨蒸馏水在每升蒸馏水中加ml浓硫酸进展重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水经过强酸性阳离子交换树脂〔氢型〕，以利保存。硫酸铝溶液称取18g硫酸铝[Al(SO)18H

O]100ml水。50%〔m/V〕243液2称取25g氢氧化钠，溶于 50ml水中。优选文档酒石酸钾钠溶液50g酒石酸钾钠〔KNaC100ml。纳氏试剂，

HO4 6

.4H

O〕100ml水中，加热煮沸驱氯，待冷却后2称取80g氢氧化钾，溶于60ml水中。 称取20g碘化钾溶于60ml水中。称取氯化汞，加热溶于125ml水中，而后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色积淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加到上述混杂液中，并稀释至400ml，于暗处静置 24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，存放在暗处，此试剂最少稳固一个月。磷酸盐缓冲溶液称取无水磷酸二氢钾及磷酸氢二钾溶于500ml水中。2%〔m/V〕硼酸溶液称取20g硼酸〔H3BO3〕，溶于1000ml 水中。氨氮储藏溶液：1000mg/L称取±氯化铵〔NHCl100-1052h〕，溶于水中，4移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳固一个月以上。氨氮标准溶液：10mg/L吸取 氨氮储藏溶液〔〕于1000ml容量瓶中，稀释至标线，用时现配。———————————————三、 仪器500ml全玻璃蒸馏器。优选文档————————————————四、样品样品采集后应赶忙解析，如不行以准时解析，每升样品中应参加1ml4—pH至左右。五、解析步骤空白试验5m得空白值，假设空白值超出置信区预办理100ml1ml硫酸锌溶液〔〕2-3滴氢氧化钠溶液〔〕pH值约为，经混杂均匀积淀后，上清液用于测定。假设承受上述方法〔〕后，样品仍浑浊或有色，影响直接比色测定，应承受蒸馏法预办理，50ml5ml硼酸溶液〔〕50ml流出液进展测定。测定取适当经〔〕办理后的样品作为试料，转入50ml比色管，不到50ml定容到50ml，浓度稍大时可进展稀释，使氨氮含量掌握在测定的线性范围内，参加酒石酸钾钠溶液〔〕，摇1ml纳氏试剂〔〕，10min420nm20mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。确立氨氮含量将试料吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得氨氮含量。优选文档工作曲线的绘制在8个50m 的比色管中，分别参加0、、、、 、、l、m 氨氮的标准溶液〔〕，再稀释至标线，以下按〔 〕操、l作。从测得的吸光度减去零标准的吸光度，而后绘制吸光度对氨氮含量的工作

—————————————————六、解析结果的表述Nc=(m/V)×1000N式中：m——从工作曲线上查得的氨氮含量，mg；七、精巧度

ml———————————将氯化铵溶液参加生活污水中，测其加标回收率。积淀后用纳氏比色法，30次，回收率为95%-105%，相对标准偏差为3.23%，蒸馏预办理后用纳氏比色定69%-16%4.1%.——八、测定范围本方法测定氨氮浓度范围以氮计为 。酮、醛、醇、胺等有机物可产生浊度或颜色，使结果偏高。优选文档优选文档优选文档总 氮〔蒸馏滴定法〕〔CJ－91〕优选文档———————————————————一、方法原理总氮包含有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。样品中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮用锌—硫酸复原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变为硫酸铵。在碱性条件下蒸馏开释出氨，吸取于硼酸溶液中，最终用硫酸———————————————二、试剂、硫酸标准滴定液浓度：C〔1/2H2SO4〕配制：每升无氨蒸馏水中参加ml浓硫酸。标定：在锥形瓶顶用50ml无氨蒸馏水溶解约准确至，并且经过180℃烘干1h的无水碳酸钠〔Na2CO3〕，摇匀，参加3-4滴甲基橙指示剂。在25ml滴定管中参加待标定的硫酸溶液，用该溶液滴定锥形瓶中的碳酸优选文档50ml蒸馏水做空白。被标定的硫酸浓度为：C=( ×1000)/[53×(V1-V0)]m式中 m——无水碳酸钠的质量，单位 g；V——滴定无水碳酸钠溶液时所消耗的硫酸体积，单位V1V——滴定空白时所消耗硫酸的体积，单位V0

ml；

ml；53——、硫酸标准滴定液

无水碳酸钠〔CO〕的质量，单位1mo 1/2Na2CO〕的质量，单位l

g/mol 。浓度：C〔1/2H2SO4〕20mlC〔1/2H2SO4〕的硫酸标准滴定液，移至100ml容量瓶顶用无氨蒸馏水稀释至标线。、混杂指示剂配制：称取甲基红及亚甲蓝，溶于100ml乙醇中。、硫酸铜—硫酸钠混杂溶液4g硫酸铜〔CuSO4·5H2O〕20g硫酸钠〔Na100ml蒸馏水中。、2%〔m/V〕硼酸溶液

SO〕，溶于424配制：称取20g硼酸〔H3BO3〕，溶于1000ml 蒸馏水中。、50%〔m/V〕氢氧化钠溶液400g氢氧化钠〔NaOH〕800ml蒸馏水中。、硫酸〔H2SO4，ρ〕。、锌粒、锌粉优选文档———————————————————三、仪器、500ml凯氏烧瓶、电炉100l—————————————四、样品保存样品采集后应赶忙解析，如不行以准时解析，每升样品中应参加1ml浓硫4五、解析步骤、试样的量取

—————————————假设试样中氮的大体含量，可按下表选择试样体积。〔mg/L〕试料体积〔ml〕

<10250

10~20100

20~5050

50~10025、空白试验20-30min取100ml的蒸馏水于500ml的凯氏烧瓶中，加1g锌粉，5ml硫酸铜—硫酸钠混杂溶液及10ml浓硫酸，待锌粉反响完好〔约10min〕，加热消解至消解液透亮呈蓝绿色，连续消解 。待消解液冷却后，将其转移至蒸馏烧瓶中，加蒸馏水使溶液体积为200ml左右，另在150ml锥形瓶中参加20-30min50ml硼酸溶液，并滴加 2滴混杂指示剂，用来吸取馏出液，导液管插到吸取液液面下。再往蒸馏瓶中投入2粒锌粒马上经过分液漏斗参加 40ml氢氧化钠溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，关闭活塞加热蒸馏。待吸取液变色后连续蒸优选文档20-30min。、试样的蒸馏500ml的凯氏烧瓶内，假设试样缺乏100ml，用蒸馏水稀释至100ml，加1g锌粉，5ml硫酸铜—硫酸钠混杂溶液及10ml浓硫酸，待锌粉反响完好〔约 10min〕，加热消解至消解液透亮呈蓝绿色，连续消解20-30min。待消解液冷却后，将其转移至蒸馏烧瓶中，加蒸馏水使溶液体积为200ml左右，另在150ml锥形瓶中参加50ml硼酸溶液，并滴加 2滴混杂指示剂，用来吸取馏出液，导液管插到吸取液液面下。再往蒸馏瓶中投入2粒热蒸馏。待汲取液变色后4ml2-0i溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，关闭活塞加、滴定浅与滴定空白作比较。用适合浓度的硫酸标准滴定液滴定吸取液，滴到溶液由绿色刚转至紫色为止。紫色的深浅与滴定空白作比较。———————————————————六、解析结果总氮的含量〔mg/L〕为：

-V2

0式中 V0——试样的体积，单位g；0V1——滴定试样时所消耗的硫酸标准滴定液的体积，单位ml；V2——空白滴准时所消耗的硫酸标准滴定液的体积，单位ml；C——滴定用的硫酸标准滴定液的准确浓度，单位mol/L；——氮原子的摩尔质量，单位 g/mol。优选文档———————————————————七、检测范围测定总氮的最低检测限为。当硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量大于 10mg/L时，偏差较大。优选文档优选文档总磷的测定优选文档〔钼酸胺分光广度法〕GB/T11893—1989〕———————————————————一、原理本方法用过硫酸钾〔或硝酸–高氯酸〕为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包含溶解的，颗粒的，有机的和无机磷。在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐于钼酸铵反响，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，马上被抗坏血酸复原，生成蓝色的络合物。在酸性条件下，砷，铬，硫搅乱测定。优选文档———————————————————二、试剂本标准所用试剂除还有说明外， 均应使用吻合国家标准或专业标准的解析

SO〕，密度为：。2、硝酸〔HNO

4，密度为：g/ml。、高氯酸〔HCLO4〕，优级纯，密度为：。、硫酸〔H2SO4〕，1+1。C〔1/2H2SO4〕=1mol/L27ml硫酸〔〕973ml水中。、氢氧化钠〔NaOH〕，1mol/L40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。、氢氧化钠〔NaOH〕，6mol/L溶液：将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。、过硫酸钾，50g/L溶液：溶解5g过硫酸钾〔K2S2O8〕于水中，并稀释到100ml。、抗坏血酸,100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸〔C6H8O6〕于水中，并稀释到100ml。此溶液处于棕色的中，在冷处可稳固几周。如不变色可长时间使用。)O7O24·4H2O]100ml水中。溶解克酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100ml水中。在不停搅拌下把钼酸铵溶液渐渐加到300ml硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混杂均匀。〔此溶液处于棕色中，在冷处可保存两个月。 〕、浊度—色度赔偿液： 混杂两个体积硫酸〔〕和一个体积抗坏血酸溶优选文档液〔〕。使用当日配制。、磷标准储藏溶液：称取±克于110℃枯燥2小时在枯燥器中放冷的磷酸二氢钾2 〔KHPO〕，1000ml800ml5ml2 〔〕用水稀释至标线并混匀。此标准溶液含μg磷。〔本溶液在玻璃瓶中可储存最少六个月。〕、磷标准使用溶液：将的磷标准溶液〔量瓶中，用水稀释至标线混匀。此标准溶液含配制。

〕250ml容μg磷。并使用当日、酚酞，10g/L溶液： 克酚酞溶于50ml95% 乙醇中。———————————————————三、仪器试验室常用仪器设备和以下仪器。、医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅〔2〕。、50ml具塞〔磨口〕刻度管。〔〕——四、采样和样品500ml1ml硫酸〔〕调理样品的pH值，使之较于1，或不加任何试剂与冷处保存。少水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。取25ml样品〔〕于具塞刻度管中〔〕。取时应认真摇匀，以猎取溶解局部和悬浮物局部均拥有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以削减。———————————————————五、解析步骤优选文档、空白试样按〔〕的规定进展试验，用水取代试样，并参加与测准时一样体积的试剂。消解过硫酸钾消解： 向〔〕试样中加4ml过硫酸钾〔〕，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧〔或用其余方法固定〕，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器〔〕中加热，待压力达2，相应温度120℃时，保持30分钟后停顿加热。待压力表读数降至零后，拿出放冷。而后用水稀释至标线。〔注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。〕硝酸—高氯酸消解：取25ml试样〔〕于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml硝酸〔〕在电热板上加热浓缩至10ml5ml硝酸〔〕，再加热浓缩至10ml，放冷。加3ml高氯酸〔〕，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调理电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下 3-4ml，放冷。加水10ml，加一滴酚酞指示剂〔〕。滴加氢氧化钠溶液〔或〕至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液〔〕使微红色恰巧褪去，充分混匀。移至〔具塞刻度管中〔〕，用水稀释至标线。注：〔1〕用硝酸—高氯酸消解需要在通风橱中尽行。高氯酸和有机物的混杂物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，而后在参加硝酸—高氯酸进展消解。2〕决不行把消解的试样蒸干。如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分冲洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。水样中的有机物用过硫酸钾氧化不行以完好破坏时，可用此法消解。显色优选文档分别向各份消解液中参加1ml抗坏血酸溶液〔〕混匀，30s2ml钼酸盐溶液〔〕充分混匀。注：〔1〕如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样〔消解后用水稀释至标线〕而后向试样中参加3ml浊度——色度赔偿液〔〕，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。而后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。〔2〕砷大于2mg/L搅乱测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L搅乱测定，通氮气去除。铬大50mg/L搅乱测定，用亚硫酸钠去除。分光光度丈量室温下搁置15分钟后，用光程为10mm 比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线〔〕上查得磷的含量。注：如显色时室温低于工作曲线的绘制

13℃，可在20~30℃水浴上显色 15min即可。7支具塞刻度管〔〕分别参加，，，，，，磷酸盐标准溶液〔〕。加水至25ml。而后按测定步骤〔〕进展办理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含。六、结果的表示

——————————————总磷含量以C〔mg/l〕表示，按下式计算：C=M÷V式中：M———试样测的含磷量，μg；VmL———————————————————七、合用范围25ml试料，本标准的最低检出浓度为，测定上限为。优选文档优选文档氯化物的测定〔硝酸银滴定法〕GB/T11896—1989〕———————————————————一、主题内容本方法合用于污水办理厂经过预办理除掉搅乱物的生活污水或工业废水。本方法合用的浓度范围为10-500mg/L 的氯化物。高于此范围的水样经稀优选文档释后可以扩大其测定范围。溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分出50g/L—及5mgL二、原理

10m/L

终点不明显。在中性至弱碱范围内〔〕,以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子第一被完好积淀出来后，而后铬酸盐以铬酸银的形式被积淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该积淀滴定的反响以下：—+Cl—Ag+2A4

Agcl

砖红色g + +CrO A2CrO4 )——————————g—————————三、试剂解析中仅使用解析纯试剂及蒸馏水或去离子水。、高锰酸钾，C〔1/5KMnO〕。4、过氧化氢〔HO〕，30%。2 2、乙醇〔C

HOH〕，95%。2 5、硫酸溶液，C〔1/2HSO〕。2 4、氢氧化钠溶液，C〔NaOH〕。4 2 125克硫酸铝钾[KAL〔SO〕·12HO]1L蒸馏水中，加热60℃，而后边搅拌边渐渐参加55mL浓氨水搁置约1小时，移至大瓶中，用倾注法4 2 300mL。、氯化钠标准溶液，C〔Nacl〕，相当于500mg/L 氯化物含优选文档量：将氯化钠〔Nacl〕置于瓷坩埚内，在500-600℃下灼烧40-50min。在枯燥器中冷1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中正确稀释至100mL。此标准溶液含氯化物〔CL—〕。、硝酸银标准溶液，C〔AgNO3〕：称取

105℃烘半小时的硝酸银〔AgNO贮于棕色瓶中。

〕，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至3

1000mL，用氯化钠标准溶液(3.7标定其浓度：用吸管正确吸取氯化钠标准溶液〔〕于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水 50mL作空白。各参加1mL铬酸钾溶液〔〕，在不停的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色积淀刚刚消灭为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，而后校订其浓度，再作最后标定。此标准溶液相当于氯化物〔CL—〕。、铬酸钾溶液，50g/L：称取5克铬酸钾〔K2CrO4〕溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液〔100mL

有红色积淀生成。摇匀，静置12小时，而后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至、酚酞指示剂溶液：称取克酚酞溶于50mL95%乙醇(3.3中。参加50mL蒸馏水，再滴————

使呈微红色。四、仪器、锥形瓶，250mL。、滴定管，25mL，棕色。、吸管，50mL，25mL。优选文档———————————————————五、样品采集代表性水样，放在干净且化学性质稳固的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存。————————————六、解析步骤、搅乱的去除假设无以下各种搅乱，此节可省去。、如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适当水样稀释至150mL，置250mL2mL氢氧化铝悬浮液〔〕，振荡过滤，弃取最先滤下的20mL，用干的干净锥形瓶接取滤液备用。、假设有机物含量高或色度高，可用马福炉灰化法早先办理水样。取适当废水样于瓷蒸发皿中，调理pH8-9，置水浴上蒸干，而后放入马福炉中在600℃下灼烧1小时，拿出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水冲洗三次，一并转入pH7左右，稀释到50mL、由有机质而产生的较轻色度，可以参加高锰酸钾〔〕2mL，煮沸。再滴加乙醇〔 〕以除掉剩余的高锰酸钾至水样褪色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。、假设水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液〔〕将水样调至中性或弱减性，参加1mL30%过氧化氢〔〕，摇匀。一分钟后加热至70-80℃,以除掉过度的过氧化氢。、测定、用吸管吸取50mL水样或经过预办理的水样〔假设氯化物含量高， 可取适优选文档50mL〕，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶参加50mL蒸馏水作空白试验。、如水样pH值在范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸〔〕或氢氧化钠的溶液〔〕调理至红色刚刚褪去。、参加1mL铬酸钾〔〕溶液，用硝酸银标准溶液〔 〕滴定至砖红————————————————————————————————————注：1〕50~100mL1mL5%铬酸钾溶液，CrO42-浓度为×10-3×10-3mol/L。在滴定终点时，硝酸银参加量拂过终点，可用空白测定值除掉。七、结果的表示氯化物含量C〔mg/L〕按下式计算：C=[〔V2—V1〕×M××1000]÷V式中：V1 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，

mL；V2-------

试样消耗硝酸银标准溶液量， m；LM 硝酸银标准溶液浓度，

mol/；LV----

试样体积，m—————————八、精巧度和正确度6个试验室测定含氯化物的标准混杂样品结果〔19871月〕以下：、重复性试验室内相对标准偏差0.27%。优选文档、再现性试验室间相对标准偏差1.2%。、正确度0.57%。加标回收率±0.32%。———————————————————九、合用范围本方法合用的浓度范围为10-500mg/L稀释后可以扩大其测定范围。

的氯化物。高于此范围的水样经溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超出250mg/L 及25mg/L时有搅乱。铁含量超出10mg/L时使终点不明显。优选文档阴离子清洗剂的测定〔电位滴定法〕GB/T13199—1991〕———————————————————一、主题内容与合用范围、本方法合用于测定污水办理厂污水中阴离子清洗剂的电位滴定法。本方法承受直链烷基苯磺酸钠〔以下简称LAS〕作标准物，其烷基碳链的优选文档均匀数为12，均匀分子量为 。、本方法的测定下限和测定上限当滴定剂十六烷基溴化吡啶〔以下简称CPB〕的滴定度为，其测定下限为5mg/L，其24mg/L，水样适合稀释，测定上限可以扩大。搅乱试样中存在的，能与LAS生成比离子缔和物CPB、LAS更稳固的离子缔和物的阳离子搅乱测定，产生负偏差；能与CPB生成比LAS产生正偏差。PVC—AD电极的能斯特响应区〔3×10-6-10-3mol/LLAS〕内，一些无机和有机离子1%搅乱的同意量1搅乱物CL— NO3— NO2— H2PO4— SO4— HCO 3—搅乱物L——倍度

278182167128104631SCN— 对甲基苯磺酸根

氨基磺酸铵 苯酚苯胺40 263

83 2014———————————————————二、原理以PVC—AD电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，构成工作电池；以CPB为滴定剂对污染水体中阴离子清洗剂进展电位滴定。在工作电机的能斯特响应区内，电池电势与阴离子清洗剂浓度有以下的关系：优选文档

阴-Klg a阴0式中：E－－－电池电势，mV；E－－－其值与所用参比电极，接界电位，膜的内外表膜电位等相关；E0K－－－能斯特方程的斜率，即电极的级差；a阴－－－阴离子清洗剂的活度。当温度一准时，电极的E0和 K是常数。滴定反响：CPB+LAS CPB·LAS↓(白色积淀)CPB的滴入，水样中的LAS浓度不停降落，相应地电池电势也将高升。在等当点周边，溶液中[LAS—]将有一个突变。用二阶微分法求出滴定终点，由终点所对应的CPB消耗量〔毫升数〕求得样品中阴离子清洗剂的量。———————————————————三、试剂除非还有说明，解析时使用吻合国家标准或专业标准解析纯试剂，去离子水或一样纯度的水。、硫酸〔H2SO4〕：ρ、次氯酸钠碱溶液〔安替福民〕：C·P,有效氯含量不小于8.5%。、硫酸溶液：〔1+4〕。、氢氧化钠溶液：80g/L4克氢氧化钠〔NaOH〕50ml水中，摇匀。、次氯酸钠溶液：有效氯为10g/L。稀释次氯酸钠碱溶液〔〕制得。4℃左右保存。保存期半月。优选文档、LAS标准储藏液：用减量法正确称取LAS标准品〔220-250mg〕，称准至，溶于煮沸放冷的水中，在250ml容量瓶中定容，4℃左右保存。、LAS标准工作溶液：吸取储藏液〔〕100ml容量瓶中，用煮沸放冷的水定容，而后取此液 于100ml 容量瓶稀释至标线。该液应在使用当日配制，供标定 CPB用。、PVC—AD50ml储藏液〔〕100ml容量瓶中，用煮沸放冷的水定容，4℃左右保存。、PVC—AD20ml储藏液〔〕3mg氯化钠，溶解后转入50ml容量瓶中定容，4℃左右保存。、CPB标准滴定溶液：称取140mg 左右CPB，溶于煮沸放冷的水中，并在1000mL容量瓶中定容，其滴定度约为 ，用LAS标准工作溶液〔〕进展标定。标准时，取标准工作溶液，用所配CPB溶液进展电位滴定。———————————————————四、仪器一般试验室仪器和：、数字式离子计〔或酸度计〕：精度为±1mV。、PVC—AD50mV以上。、饱和甘汞电极。、2ml微量滴定管。、微孔可拆卸式过滤器：M50型。、μm混杂钎维滤膜。、pH精巧试纸〔〕。注：玻璃器皿需用铬酸洗液冲洗。优选文档———————————————————五、采样及样品采集和保存样品应使用干净玻璃瓶。水样采集后用硫酸溶液〔〕酸化至pH=4，并视样品的干净度打算能否需要过滤。滤器可用慢速定量滤纸或μm滤膜〔〕。试样应赶忙解析，假设需保存，应将其pH调至≤2，于4℃六、步骤、试料LAS含量＞10mg/L时，取样体积为；＜10mg/L20.00mL,试料分50mL烧杯内。、预办理、无色废水试料：调试料〔〕pH值至4，待测。、有色废水试料：每10mL有色废水试料〔〕中，加1滴次氯酸钠溶液〔〕，测其pH值，用硫酸溶液〔〕调pH值至2，混匀，在电炉上加热至冒气〔70℃〕。冷却至室温，用氢氧化钠溶液〔〕pH=4，待测。、电位滴定、电极和仪器的预备PVC-AD电极需在活化液〔〕中浸泡半小时，假设长时间不用，则要浸泡过夜。离子计或酸度计需预热半小时。将活化好的电极和甘汞电极插入放有搅E拌子的水杯中冲洗，边搅拌边记电势。需用水屡次冲洗，直到两次冲洗的电池电势相差为±1mV，说明电极已冲洗达成。此时的电池电势记为 。E水、滴定在试样杯内，放入搅拌子，将PVC-AD电极和甘汞电极插入水样中，边搅优选文档拌边滴定，每参加必定体积的CPB〔〕，记录相应的电池电势。由于滴定终点时电池的电势一般与E水周边，所以可用E水估量终点。滴定开头时，参加体积可多些，终点周边尽可能〔以单位体积增量的电势变化△E/△V变化明显为标准〕少些，一般每次加 。且应在电势变化≤1mV/min时读取电势。终点时△E/△V最大，用二阶微分法确立。滴定达成后，电极需用水屡次冲洗至———————————————————电势稳固。假设当日不在使用，将电极从水中读出，戴好电极帽。———————————————————注：电极的使用需吻合电极产品说明书的相关规定七、解析结果的表述阴离子清洗剂的含量： 以LAS〔mg/L〕计，由下式给出：21[(V×c×0.3444)/V21

式中：c---CPB标准滴定溶液的实质浓度，mol/L；mlV试料体积，；mlV1-----CPB VCPB V2------与mLCPB 标准滴定溶液[c〔CPB〕=1.000mol/L]LAS的质量。———————————————————八、精巧度和正确度六个试验室协作试验测定含 和的全都发散标准溶液的解析结果见表 2。2电位滴定法的精巧度和正确度

相当的以克样品浓度mg/l 重复性相对标准偏差% 再现性相对标准偏 相对误优选文档差% 差%——优选文档化学需氧量〔重铬酸钾法〕〔CJ－91〕优选文档———————————————————一、原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化样品中复原性物质， 过度的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，依据消耗的重铬酸钾量可计算出。二、试剂〔均用解析纯试剂和蒸馏水或去离子水〕硫酸汞硫酸银硫酸溶液

—————————————500ml浓硫酸中参加硫酸银，溶解后使用〔75ml1g硫酸银〕。重铬酸钾标准溶液：C1〔1/6K2Cr2O7〕称取早先在180℃枯燥过的重铬酸钾 ±，溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。硫酸亚铁铵标液：49g硫酸亚铁铵[FeSO(NHSO

6HO]溶于水中，参加20ml浓硫酸，冷却后稀1000ml442标定方法

4

标液〔〕标定。吸取重铬酸钾标液〔〕于500ml锥形瓶中，用水稀释至250ml20ml浓硫酸，冷却2-3滴试亚铁灵指示剂〔〕，用硫酸亚铁铵溶液〔〕滴定到溶液由黄色经兰绿色刚变为红褐色为止。硫酸亚铁铵标液浓度 C=C

×V/V1 1式中：C

——重铬酸钾标液〔〕的浓度，mol/l；1优选文档V——吸取重铬酸钾标液的体积，ml;1V——消耗硫酸亚铁铵标液〔〕的体积，ml。试亚铁灵指示剂称取邻菲罗琳〔C12H8N2.H2O〕硫酸亚铁〔FeSO4.7H2O〕至三、解析步骤。空白试验

100l———————20ml水按〔〕进展操作。测定、量取适当试验室样品作为试料〔缺乏20ml时，用水补足〕于250ml磨口锥形瓶中，参加10ml重铬酸钾标液〔〕，渐渐参加30ml溶液〔〕和数粒玻璃珠，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流、假设样品中氯离子大于300mg/l20ml样品，加

硫酸银硫酸2h。硫5ml浓硫酸，摇匀，待硫酸汞溶解后，再按〔〕操作，此中硫酸银硫酸溶液〔〕25ml。、冷却后，先用水冲洗冷凝器壁，而后取下锥形瓶，再用水稀释至140ml，此酸度时，滴定终点较为明显。———————————————————2-3滴试亚铁灵指示剂〔〕滴定到溶液由黄色至兰绿色刚变为红褐色为止，记录消耗的硫酸亚铁铵标液〔〕的体积———————————————————四、解析结果的表述。化学需氧量CODCr〔O2，mg/l〕由下式计算：CODcr=(V0-V1×C×8×1000/V2优选文档式中：C——硫酸亚铁铵标液浓度，mol/l；V——滴定试料消耗的硫酸亚铁铵标液〔V1V——滴定空白消耗的硫酸亚铁铵标液〔V028——氧〔1/4O〕的摩尔质量，g/mol22V——试料体积，ml2———————————————————五、留意事项。本法测准时，有氯离子搅乱，可用硫酸汞除掉；

〕体积，ml；〕体积，ml；；回流过程中，假设水样溶液由黄变绿，说明水样化学需氧量太高，需将水样适合稀释后，重测定；回流完毕后，溶液中重铬酸钾节余量为原参加量的1/5-4/5为宜；假设样品中的亚硝酸盐对测定有搅乱，可按1mg 亚硝酸盐氮参加 10mg氨基磺酸来除掉，空白中也应参加等量的氨基磺酸。六、测定范围本方法测定COD

50-400mg/l.Cr优选文档五日生化需氧量的测定稀释与接种法)〔CJ－91〕优选文档———————————————————一、方法原理本方法合用于排入城市下水道污水和污水办理厂污水中五日生化需氧量的测定。五日生化需氧量的测定承受稀释法，即取原样品或经适合稀释的样品，要含有足够的溶解氧，能满足五日生化的需氧要求。将上述样品分红两份，一份测定当日的溶解氧含量，将另一份放入20℃培育箱内，培育五天此后再测其溶解氧含量，二者之差即为五日生化需氧量。如经稀释培育则应乘以稀释倍数。水中某些有毒物质的搅乱，如杀菌剂、重金属、游离氯等，会抑制生化作二能————————、恒温培育箱〔20±1℃〕。、5-20L细口玻璃瓶。、1000-2023ml 量筒。、玻璃搅棒。、溶解氧瓶：250ml 到300ml 之间，带有磨口玻璃塞并拥有供水封用的钟形口。—————————三、试剂、接种水如样品自己没有含有足够的适合的微生物，可以将生活污水保持20℃放24-36h，取用上层清液作为接种水。优选文档、盐溶液〔下述溶液应储存在玻璃瓶内，置于暗处，最少可稳固一个月。一旦觉察有生物滋生现象，应弃去不用。〕、磷酸盐缓冲溶液将磷酸二氢钾〔KH2PO4〕，磷酸氢二钾〔K2HPO4〕，2 4 2 七水合磷酸氢二钠〔NaHPO.7HO〕g氯化铵〔NHCL2 4 2 1000mlpH值应为。、硫酸镁溶液将七水合硫酸镁〔MgSO4.7H2O〕1000ml。、氯化钙溶液将无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。、氯化铁溶液将六水合氯化铁〔FeCl3.6H2O〕溶于水，稀释至1000ml。、稀释水将水于20℃恒温下，曝气1h以上，静置24h或自然充氧3-4d，保证溶解氧浓度不低于8mg/l。每1000ml水中参加盐溶液〔1、2、3、4〕各1ml，作为微生物的养分剂，此溶液即为稀释水。它的五日生化需氧量不得超出，每次使用前需颖配制。、接种液每升稀释水(3.3中参加1%接种水(3.1〔生化出水〕，稀释水中，用时现配。接种的稀释水五日生化需氧量一般掌握在之间。、盐酸溶液〔〕40ml〔ρ〕1000ml。、氢氧化钠溶液〔〕优选文档20g

氢氧化钠溶于水，稀释至 1000ml 。、硫代硫酸钠溶液〔Na

2S2O3〕配制及标定方法参照溶解氧中硫代硫酸钠溶液的配制。、葡萄糖谷氨酸标准溶液612 6 2 2 将葡萄糖〔CHO〕和谷氨酸〔HOOC-CH 〕在103℃枯燥1h后，各称取150±1mg溶于水，移入612 6 2 2 液临用前配制。———————————————————四、解析步骤样品需装满并密封于瓶中，放在 测定，储存时间不得超出 24h。、样品预办理、pH值的掌握如样品中含有游离酸或碱，将会影响微生物活动，应用盐酸溶液〔〕或氢氧化钠溶液〔〕pH值之间。注：我厂办理的污水pH值一般在之间，所以不用做该项办理。、去除游离氯或其余氧化剂参加硫代硫酸钠溶液〔〕使样品中的游离氯或其余氧化剂无效。具体2 100ml污水于碘量瓶中，参加5mlc(1/2HSO)=6mol/l的硫酸，再参加1g碘化钾，摇匀，放暗处静置5min，此时碘被游离，以淀粉作指示剂，用标准硫代硫酸2 养用的实质污水量，计算并参加硫代硫酸钠溶液的量。由于我厂混杂污水在泵站和办理工艺中，不行防止地曝光和曝气，余氯已不存在，一般状况下不做此办理。优选文档、抑制硝化作用经生化办理净化后的污水，或近似生物净化水等，可在加养分剂及缓冲溶液的同时每升稀释水中参加 〕吡啶或许每升稀释水中参加10mg丙烯基硫脲且在报告结果时加以说明。、选择稀释倍数假设样品含溶解氧在6mg/l以上，则不必稀释，可直接测定五天前后的溶解氧，而受污染的地面水、污水或工业废水则应依据其污染程度进展不一样倍数的稀释，一般应使经过稀释的样品保持在20℃下，培育五天后，节余溶解氧最少有1mg/l和消耗的溶解氧最少 2mg/l。稀释倍数也可参照化学需氧量来折算，一般是将污水的 COD5-153个稀释倍数。

值除以cr当难于确立适合的稀释比时，可先测定水样的总有机碳(TOC)和重铬酸盐法化学需氧量(COD

cr

可能值，再围绕预期的5BOD

值，作几种不一样的稀释比，最终从所得测定结果中承受吻合要求条件者。5、稀释样品生活污水可用稀释水稀释。依据已打算的稀释倍数，正确计算并量取所需的污水量及稀释水量进展稀释。把经过稀释的样品沿瓶壁渐渐倾入两个编号的生化需氧量瓶内，直至满溢为止。小扣瓶颈负气泡完好溢出，盖紧瓶塞。再用稀释水灌满瓶口凹处，到达水封。如稀释倍数