库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度一、试验目的1库仑滴定和永停法指示终点的基本原理;2库仑滴定的基本操作技术。

二、试验原理化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准,而基准物的纯度、使用前的预处理如烘干、保干或保湿、称量的精确     度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观看等等,无疑对标定的结果都有重要影响。

利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应,不但能对标准溶液进行标定,而且由于利用近代电子技术可以获得特别稳定而精度很高的恒电流,同时,电解时间也易精确记录,因此可以不必使用基准物质,而可避开上述以基准物标定时可能引入的分析误差,提高标定的精确     度。

如对、、和亚***酸22343等标准溶液,都可采纳库仑滴定法进行标定。

本试验是在介质中,以电解溶液产生的标定溶液。

在242223工作电极上以恒电流进行电解,发生下列反应:,阳极2====+22+阴极2,2====2工作阴极置于隔离室玻璃套管内,套管底部有一微孔陶瓷芯,以保持隔离室内外的电路畅通,这样的装置避开了阴极反应对测定的干扰。

阳极产物与2溶液发生作用:223,,,22,2====,222346由于上述反应,在化学计量点之前溶液中没有过量的,不存在可逆电对,2因而两个铂指示电极回路中无电流通过,当连续电解,产生的全部与的2223,,作用完毕,稍过量的即可与离子形成,2可逆电对,此时在指示电极22上发生下列电极反应:,指示阳极2====+22,指示阴极+2====22由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差约200,所以此时在指示电极回路中马上消失电流的突跃,以指示终点的到达。

正式滴定前,需进行预电解,以清除系统内还原性干扰物质,提高标定的精确     度。

本试验采纳江苏电分析仪器厂生产的-1型通用库仑仪进行测定,仪器装置如图1、图2所示。

其工作原理是:1终点方式选择掌握电路:指示电极由用户自己选用,其中有一铂片,电位法和电流法指示时共用,面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关,任用户依据需要选择。

指示电极的信号经过放大器进行放大,然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路,推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。

2电解电流变换电路:由电压源,隔离电路及跟随电路组成。

电解电流大小可通过变换射极电阻大小获得,电解电流共有5、10、50三档,由于电解回路与指示回路的电流是分开的,故不会产生电解对指示的干扰。

3电量积算电路:该电路包括电流采样电路、,转换电路及整型电路、分频电路等组成部分。

,,,能满意一般通用库仑分析的要求。

4数字显示电路:该电路全采纳集成复合块,数码管是4位显示。

三、仪器与试剂1仪器1-1型通用库仑仪江苏电分析仪器厂2配套电解池3磁力搅拌器4刻度移液管、量筒、烧杯等2试剂1,1242待测溶液:、试验步骤1仪器预备接通电源,打开仪器预热10。

将电解池清洗洁净,量取碘化钾电解液70置于电解池中,放入搅拌磁子,将电解池放在电磁搅拌器上。

2将电极系统装在电解池上留意铂片要完全浸入试液中,在铂丝阴极隔离管中用滴管注入电解液至管的2,3部位。

铂片电极接“阳极”红线,隔离管中铂丝电极接“阴极”黑线,切勿接错~启动搅拌器,将指示电极连线夹头接在另一对铂电极的引出线上。

留意使隔离管内的液面略高于电解池中的液面。

3“量程选择”置10档,“工作停止”开关置工作状态,按下【电流】和【上升】琴键开关;按下【极化电位】按键,微安表指针应在20,如不符,调整“补偿极化电位”旋钮,使其达到要求,弹起【极化电位】按键。

4从电解池加液侧管中滴入几滴溶液,按下【启动】按键,再按223【电解】按钮,电解即开头。

观看数码管显示的消耗电量数值。

当终点指示灯亮,电解停止,数码显示的电量即为此次电解所消耗的电量毫库仑数。

弹起【启动】按键,再滴加1,2滴溶液,按下【启动】按键,按【电解】按钮开头223电解,“终点指示灯”亮,终点到。

为能熟识终点的推断,可如此反复练几次。

5,按223下【启动】按键,按【电解】按钮开头电解,“终点指示灯”亮,终点到。

登记电解库仑值。

弹起【启动】按键,,按下223【启动】按键,按【电解】按钮,同样步骤测定。

重复试验4,5次。

电解液可反复使用多次,不必更换;若电解池中溶液过多,可倒去部分后,连续使用。

6关闭仪器电源,拆除电极接线,将电解液倒入回收瓶中,洗净电解池及电极留意清洗铂丝阴极隔离管,并注入蒸馏水,留待下组同学使用。