第6章-扫描电子显微镜课件

扫描电子显微镜(SEM)

扫描电镜的商品化始于六十年代中期。它的成像原理与光镜和透射电镜完全不同。SEM不用透镜放大成像，而用细聚焦电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，检测二次电子和背散射电子信号调制成像（类似电视摄影显像方式)。扫描电子显微镜(SEM)扫描电镜的商1扫描电镜的性能金相显微镜:观察大块样品，但分辨率、放大倍数低，景深小。透射电镜:分辨率、放大倍数高，但对样品厚度要求十分苛刻(薄膜、粉末样品)。扫描电镜:分辨率较高(可达1nm），放大倍数连续可调（从20倍到60万倍），景深大,适合观察粗糙表面(如断口和显微组织的三维形态等)。扫描电镜样品室可以装入更多的探测器，在一台仪器上实现表面形貌，微区成分和晶体结构等多种分析。还可以使用样品加热台、冷却台、拉伸台等进行动态观察.扫描电镜的性能金相显微镜:观察大块样品，但分辨率、放大倍数2场发射扫描电子显微镜分辨率1nm场发射扫描电子显微镜分辨率1nm3场发射扫描电子显微镜（配有能谱仪）场发射扫描电子显微镜（配有能谱仪）4钨灯丝扫描电子显微镜－配有能谱仪钨灯丝扫描电子显微镜－配有能谱仪5电子光学系统信号检测放大系统图象显示记录系统真空系统电源系统一.SEM结构及工作原理图SEM结构—五大系统电子光学系统一.SEM结构及工作原理图SEM结构—五大系统61.电子光学系统的组成

电子枪电磁透镜扫描线圈样品室为了获得高信号强度和高图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。作用：用来获得扫描电子束，作为使样品产生物理信号的激发源。1.电子光学系统的组成电子枪为了获得高信号强度和高图像7电子光学系统提供照明源，在样品上做有规律的扫动电子光学系统提供照明源，8电子枪的种类V0V0V1

热发射场发射(～6.5kV)电子枪的种类V0V0V1热发射场发射(～6.5kV)9扫描线圈——使电子束偏转在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和阴极射线管在荧光屏的扫描动作保持严格的同步，因此必须用同一台扫描发生器控制。扫描线圈改变电子束在样品表面的扫描振幅，以获得所需放大倍数的图像.扫描线圈——使电子束偏转在样品表面做有规则的扫动。电10样品室—放置样品.安置信号探测器 样品台是一个复杂而精密的组件，它能夹持一定尺度的样品，并能使样品平移、倾斜.转动以利于对样品上每一位置进行观察。样品室是一个微型实验室，它可安置多种附件，可使样品在样品台上进行加热、冷却、拉伸、疲劳等实验。样品室—放置样品.安置信号探测器 样品台是一个复杂而精112.信号检测放大系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号。

光电倍增器50V负偏压排斥二次电子250-500V正偏压吸引二次电子2.信号检测放大系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号12检测器检测器133.图像显示记录把信号检测放大系统输出的调制信号，转换为在荧光屏上显示样品表面特征的扫描图象，供观察或拍照。3.图像显示记录把信号检测放大系统输出的调制信号，转144.真空系统

确保电子光学系统正常工作、防止样品污染所必须的真空度，<10-4~10-5mmHg，通常靠一台机械泵和一台油扩散泵（或者离子泵）联合完成。场发射电子枪真空度要求在<10-7~10-8mmHg。4.真空系统确保电子光学系统正常工作、防止样品155.电源系统提供扫描电镜各部分所需要的电源。由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成。5.电源系统提供扫描电镜各部分所需要的电源16二.主要性能1.分辨率是主要性能指标之一测试方法：用蒸金或蒸炭样品拍摄电镜照片，在照片上测量两亮区之间的暗间隙，然后除以总放大倍数，其最小值即为分辨率。二.主要性能1.分辨率是主要性能指标之一测试方法：17影响分辨率的因素a.束斑直径（极限分辨率≥束斑直径）Cold-CathodeFETungsten(W)LanthanumHexaboride(LaB6)SchottkyFE6nm4nm2.5nm1nm影响分辨率的因素a.束斑直径（极限分辨率≥束斑直径）C18b.检测信号信号

分辨率(nm)二次电子 0.5~5背散射电子50~200俄歇电子 5~10吸收电子 100~1000通常把二次电子像的分辨率作为扫描电镜的分辨率。b.检测信号信号 分辨率(nm)19C.电子束在样品中的作用效应

入射电子束进入样品后形成一个液滴状作用体积，它在被样品吸收或散射出样品表面之前在这个体积中活动。重金属样品，电子束对样品的作用体积是半球状。重金属样品C.电子束在样品中的作用效应入射电子束进入20

从电子束在样品中的作用体积可以看出，俄歇电子和二次电子是在和束斑直径相当的圆柱体内激发出来的，因此束斑直径就相当于一个成像单元，所以这二种像的分辨率与束斑直径相当。背散射电子和χ射线在横向扩散范围较大的区域被激发出来，横向扩展后的作用体积大小就是它们各自的成像单元，所以分辨率低。重金属元素样品作用体积为半球形，即使电子束束斑很细，也不能达到较高分辨率。成像单元从电子束在样品中的作用体积可以看出，俄歇电子和二次电212.放大倍数M电子束在样品上的扫描振幅可调显像管电子束在荧光屏上扫描振幅一定M=Ac/As2.放大倍数M电子束在样品上显像管电子束在荧光屏上扫描振幅223.景深（Ff）是样品上高低不同部位

同时聚焦的能力范围电子束发散度β样品平面1样品平面2Ff景深分辨率电子束发散度β=1×10-3rad3.景深（Ff）是样品上高低不同部位

同时聚焦的能力范围电子23

样品制备-1⑴对于导电性材料,只要尺寸不超过仪器规定尺寸,用导电胶把它粘贴在铜或铝制的样品座上即可。

⑵对于导电性差或绝缘材料,除把它粘在样品座上还要进行喷镀导电层处理。通常用金、银膜或碳膜。膜厚控制在20nm。形状复杂的样品在喷镀过程要进行倾斜旋转，才能得到完整均匀的导电层。避免产生电荷堆积，影响二次电子运动轨迹，提高图象质量。样品制备-1⑴对于导电性材料,只要尺寸不超过仪器规24不导电试样二次电子像的表面荷电现象不导电试样二次电子像的表面荷电现象25样品制备-2⑶新鲜断口，可直接放在仪器中观察。对于有油污或锈斑，高温或腐蚀介质中的断口，要用适当的有机或无机试剂（如无水乙醇，丙酮等）进行清洗。⑷金相样品，若金相显微镜观察不清的显微细节可用扫描电镜观察。样品腐蚀应比一般金相样品深些。样品制备-2⑶新鲜断口，可直接放在仪器中观察。对于有油26扫描电镜的图像衬度常用的图像衬度有两种：表面形貌衬度（二次电子像衬度）由于试样表面形貌差别而形成的衬度。原子序数衬度（背散射电子像衬度）由于试样表面物质原子序数或化学成分差别而形成的衬度。扫描电镜的图像衬度常用的图像衬度有两种：271.表面形貌衬度

二次电子产额与样品倾斜角的关系当入射电子束强度一定时，二次电子信号强度随倾斜角θ的增大而增大。1.表面形貌衬度

二次电子产额与样品倾斜角的关系当入射电子束28二次电子来源于样品表层5—10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明显的关系，但是二次电子强度对微区表面（几何形状）相对于入射电子束的位向十分敏感。二次电子信号强度随倾斜角θ的增大而增大二次电子来源于样品表层5—10nm深度范围，它的强度与原子序29原子序数衬度样品表面平均原子序数较大的区域，产生较强的信号,在背散射电子像上显示亮衬度。样品表面平均原子序数小的区域产生的背散射电子少，在图像上呈暗衬度。因此可以根据背散射电子像上的亮、暗衬度判断相应区域原子序数的高低。原子序数衬度样品表面平均原子序数较大的区域，产生较强的信30原子序数衬度

背散射电子产额与原子序数的关系原子序数衬度

背散射电子产额与原子序数的关系31原子序数衬度应用上的注意

背散射电子能量较高，离开样品后沿直线轨迹运动，检测到的背散射电子信号强度要比二次电子低得多，要避免粗糙表面对原子序数像衬度的干扰，被分析样品只进行抛光而不必腐蚀。原子序数衬度可以定性地进行化学成分分析。原子序数衬度应用上的注意背散射电子能量较高，离开32信息叠加成分有差别形貌无差别成分无差别形貌有差别成分，形貌都有差别信息叠加成分有差别成分无差别成分，形貌都有差别33Al/Ni复合材料

AcceleratingVoltage：1.5kVPhotoMagnification：×20,0001μm形貌信息像复合信息像信息叠加例1Al/Ni复合材料1μm形貌信息像复合信息像信息叠加例134信息叠加例2信息叠加例235扫描电镜应用例失效分析

显微组织分析

表面工程

生物样品

植物样品扫描电镜应用例失效分析

显微组织分析

表面工程

生物样品

植36失效分析例-1失效分析例-137失效分析例-2失效分析例-238钢中缩松钢中缩松39解理断口河流花样舌状花样解理断口河流花样40断面上的韧窝

断面上的韧窝41试样表面的裂纹和空洞试样表面的裂纹和空洞42疲劳表面疲劳表面43锻态大变形Cu-Cr合金铸态拉伸横断面拉伸纵断面锻态大变形Cu-Cr合金铸态拉伸横断面拉伸纵断面44钢/TiC陶瓷爆炸焊接界面

钢/TiC陶瓷爆炸焊接界面45VC增强高速钢滚动磨损后的纵剖面表面表面裂纹大都平行于表面VC增强高速钢滚动磨损后的纵剖面表面表面裂纹大都平行于表面46金刚石的自由生长表面金刚石的自由生长表面47自由生长台阶自由生长台阶48ZrO2-Y2O3陶瓷烧结自然表面正方相(细小颗粒)和立方相(大晶粒)的混合结构ZrO2-Y2O3陶瓷烧结自然表面正方相(细小颗粒)和立方49高钒高速钢

原子序数像（试样抛光未腐蚀）高钒高速钢原子序数像（试样抛光未腐蚀）50钢/WC金属陶瓷复合材料原子序数像（试样抛光未腐蚀）钢/WC金属陶瓷复合材料原子序数像（试样抛光未腐蚀）51定向生长的石英表面定向生长的石英表面52微孔材料微孔材料53多孔SiC陶瓷的二次电子像多孔SiC陶瓷的二次电子像54一维纳米材料NiFe纳米阵列Co单晶纳米丝一维纳米材料NiFe纳米阵列Co单晶纳米丝55一维纳米材料ZnO纳米阵列碳纳米线自旋成的螺旋形碳管一维纳米材料ZnO纳米阵列56纯铁氧化(600℃,10-4Pa氧分压)成为Fe2O3(a)应前

14℃2.1min15min25min(e)84.38min

50min68min87min纯铁氧化(600℃,10-4Pa氧分压)成为Fe2O3(a)57纯铁表面Fe2O3晶粒的生长

反应速率呈抛物线关系纯铁表面Fe2O3晶粒的生长

反应速率呈抛物线关系58蝴蝶的翅膀蝴蝶的翅膀59河蚌壳珍珠层的微结构河蚌壳断口形貌

贝壳珍珠层是一种天然纳米结构复合材料，具有无可比拟的高强度和高韧性。最外层为硬化蛋白组成的角质层，厚度极薄，中间为棱柱层，厚度一般小于1mm，最内层为珍珠层（方解石或文石