如何提高气相色谱检测的准确度

如何提高气相色谱检测的准确度第一页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1Chenwei含量检测值与真值有0.05-0.1的偏差程序升温方法待改进预热时间不够分离不完全柱效流失载气管漏气进样技术差标液配制不精确人机方法问题的提出因果图环境2Chenwei第二页，共二十九页，编辑于2023年，星期二一、怎样用GC分析溶剂含量二、样品的准备三、重要参数的设置和谱图解析四、检测结果和数据讨论五、不足之处目录3Chenwei第三页，共二十九页，编辑于2023年，星期二一、怎样用GC检测溶剂含量当有机溶剂在氢火焰中燃烧时，会产生CHO+离子。产生的CHO+离子强度与含量成正比。灵敏度高、检测方便、速度快、结果准确。4Chenwei第四页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1.1气相色谱仪的基本原理图数据处理气瓶进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机载气控制：手动、数字(AFC)/恒压、恒流进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、数据处理：C-R7A、Gcsolution5Chenwei第五页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1.1.1气相色谱系统图检测器进样器色谱柱GAS气源柱温箱数据处理6Chenwei第六页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1.2选择合适的色谱柱优点毛细管柱柱效高，分析复杂样品。结果重复性好。填充柱柱容量大分析气体样品缺点毛细管柱柱容量低，需要分流。价格高。填充柱分析简单样品。结果重复性差。我们采用了ZB-624毛细管柱，使样品的分离度增大，并且重现性良好。7Chenwei第七页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1.3FID的检测原理在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物。无机气体及氧化物在该检测器无响应。8Chenwei第八页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1.3.1气相色谱仪的基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600ml/min氢气40-60ml/min尾吹气约35ml/min进样口添加尾吹气9Chenwei第九页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1.4用溶剂冲洗法提高进样量的准确度溶剂空气样品空气(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9蒸馏和分馏减少10Chenwei第十页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1.5关注含量检测的动态

不断提高业务水平《化学研究与应用》、《涂料化工》《现代涂料》等相关含量检测文章

GB24409-2009汽车涂料中有害物质限量11Chenwei第十一页，共二十九页，编辑于2023年，星期二二、样品前处理非挥发成分除去衍生为挥发物质挥发成分溶剂提取顶空分析12Chenwei第十二页，共二十九页，编辑于2023年，星期二2.1样品前处理的主要方法液固分离－常用SPE液液分离－常用分液漏斗高速离心分离机涂料蒸馏13Chenwei第十三页，共二十九页，编辑于2023年，星期二三、参数的设置和谱图解析进样口温度根据样品中各组分的沸点设定。检测器温度宽沸程样品应使用程序升温。DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃色谱柱温度3.1主机面板上的参数设置14Chenwei第十四页，共二十九页，编辑于2023年，星期二3.2计算方法（数据处理参数）峰处理参数（WIDTH,SLOPE,DRIFT,T.DBL等）定性参数：保留指数及允许误差（时间窗％，时间带）定量方法： 内标法、外标法、面积归一法等15Chenwei第十五页，共二十九页，编辑于2023年，星期二WIDTH的设置hyh/2tR

mv毛细管柱一般设为2-3、填充柱设为516Chenwei第十六页，共二十九页，编辑于2023年，星期二SLOPE值的手动设定单位：uv/minSLOPESLOPESLOPE<峰斜率，作为峰计算SLOPE>峰斜率，作为噪声滤除SLOPESLOPE≈峰斜率，积分不稳定，须手动设定。SLOPE的值一般由S.TEST实验来确定。SLOPE的设定值至少应为基线波动的2.5倍。17Chenwei第十七页，共二十九页，编辑于2023年，星期二DRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFT值的设定不完全分离峰谷为基线18Chenwei第十八页，共二十九页，编辑于2023年，星期二3.4阳极电泳漆标准谱图19Chenwei第十九页，共二十九页，编辑于2023年，星期二3.5溶剂含量分析报告谱图解析**CALCULATIONREPORT**CHPKNOTIMEAREAHEIGHTMKIDNOCONONAME133.46465165791090719E43.6149689871091146SVE54.158162142328T64.537776401376521.0154H-3107.2997952156231.0279H-5117.3575373610650V41.0103E-331410.24218302837977R1E-371611.586771451619450.9711E-720Chenwei第二十页，共二十九页，编辑于2023年，星期二四、检测结果和数据讨论（定量）良好的峰面积重现性工作曲线具有良好的线性峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰色谱峰分离良好21Chenwei第二十一页，共二十九页，编辑于2023年，星期二4.1回收率检验结果表样品号名称H-3H-5E-33E-7

1加入量0.21280.21700.26350.3420测出量0.20830.22020.27020.3308回收率97.88100.01100.2596.732加入量0.63580.61100.61000.6305测出量0.62600.62110.59640.6111回收率98.45101.6597.7896.923加入量1.04351.01501.01801.0183测出量1.02021.03891.02790.9911回收率97.77102.35100.9797.33平均回收率98.03101.3499.6796.9922Chenwei第二十二页，共二十九页，编辑于2023年，星期二4.2根据检测结果建立一元线性回归方程H-3:Y=1.2142X-0.007

r=0.9993H-5:Y=1.53X+0.01r=0.9992E-33:Y=0.893X+0.0014r=0.9960E-7:Y=1.2297X+0.012r=0.995023Chenwei第二十三页，共二十九页，编辑于2023年，星期二4.2.1例：H-3一元线性回归方程的建立测定次数NXYX2XYY210.070.080.00490.00560.006420.210.240.04410.05040.057630.350.420.12250.14700.1764∑0.630.740.17150.20300.240424Chenwei第二十四页，共二十九页，编辑于2023年，星期二1.计算、的平均值；=0.21=0.252.=y-bx=-0.0073.b=b=1.2142H-3的一元回归方程为：y=-0.007+1.2142x25Chenwei第二十五页，共二十九页，编辑于2023年，星期二4.2.2根据线性方程求出线性系数LXX=Lxy=LYY=r=解得相关系数：rh-3=0.9993rh-5=0.9992rE-33=0.9960rE-7=0.995026Chenwei第二十六页，共二十九页，编辑于2023年，星期二4.3检测准确度结论1.线性相关系数“r”都接近1；2.回收率在95—105之间；3.检测数据是准确可靠的。27Chenwei第二十七页，共二十九页，编辑于2023年，星期二五、不足之处现象描述