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文档简介

2/9石达化工质检室初级工考试一、 填空题〔每空0.5分,共10分〕架盘天平称量是依据杠杆原理。2 4 常用的三大强酸是HCl 、HSO 、HNO 。2 4 有效数字就是在测量中能得到的有实际意义的数字。依据误差产生的缘由和性质,一般将误差分为系统误差和偶然误差两大类。滴定管可分为酸式滴定管,碱式滴定管,微量滴定管和自动滴定管等四种。用来分析的试样必需具有代表性和均匀性。7. 4.5×103是2 位有效数字,0.356是3 位有效数字。气相色谱法中应用最广的两种检测器是:热导和氢焰TCD和FID 表示。在气相色谱法中常用的载气有氮气、氢气、氦气和氩气等。在气相色谱法中,从进样到消灭峰最大值所需的时间为保存时间。一台好仪器,应当是灵敏度高,稳定性好,甚至可以说稳定性是两者中更为重要的。在室温,一般可用吸附剂硅胶和5A分子筛净化载气,以除去水分。电子分析天平应安放在无震惊、无气流、无热辐射、无腐蚀性气体的环境中使用。常用的液体温度计是依据液体的 热胀冷缩 性质制成的。紫外光区比色时吸取池的材料为石英 。样品的采样量应至少满足三次全项重复检验的需要,满足制样预处理的需要,满足保存样品的需要。二、 推断题〔每题0.5分,共10分〕溶液的PH值是其氢离子浓度的负对数值〔〕 对玻璃电极初次使用时,在蒸馏水中浸泡4小时即可〔〕 错将10.502修约至个位数得10〔 〕 错由仪器本身不够周密而引起的误差是属于系统误差〔 〕 对比色分析的理论依据是朗伯一比耳定律〔 〕 对砝码的准确程度直接影响称量的精度和牢靠性〔 〕 对每升溶液中所含物质的质量,称为物质的量浓度〔〕错当用分光光度计进展比色测定时,应先作出吸取曲线,通常选用在吸取曲线上吸取最大的波进步行比色〔〕 对无论计量仪器如何周密,其最终一位数总是估量出来的〔 〕 对基线通常为一条线〔 〕 错量瓶和量筒都可以加热〔 〕 错在有可燃气体产生的区域里取样,不得穿能产生火花的鞋〔 〕 对同一试验中,屡次称量可不用同一台天平和同一套砝码〔 〕 错假设色谱柱内填充的是具有活性的固体吸附剂,如分子筛活性炭等,则这种色谱分析叫气固色谱法〔〕 对在气液色谱中,填充好的色谱柱用加热,通气处理,使其性能稳定的过程称为柱老化。〔〕 对程序升温按柱温随时间变化的关系分成线性升温顺非线性升温〔〕对热导池检测器的温度应低于柱温〔〕 错取样口有毒害气体逸出时,取样时要站在下风口〔〕 错比色皿等光学仪器不能用去污粉洗涤,以免损伤光学外表〔 〕对真空泵停泵前,应使泵的进口先通入大气再切断电源,以防泵油反压进入抽气系统。〔〕 对三、 选择题〔每题0.5分,共10分〕石油的主要组成元素为C。碳 B.氢 C.碳和氢GBGB/TA强制性国家标准和推举性国家标准 B. 推举性国家标准和强制性国家标准C. 强制性国家标准和强制性国家标准 D. 推举性国家标准和推举性国家标准标准大气压是指在标准大气条件下海平面的气压,其值为BA. 101.325Pa B. 101.325KPa C. 101.325g/cm2(101.325N/cm2) D.760cmHg(760mmHg)一组测定结果的周密度很好,则准确度C肯定好 B. 肯定不好 C. 不肯定好 D. 和周密度无关周密度:在一样条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度〔以偏差表示其大小〕准确度:测定值与真实值之间相符合的程度〔以误差表示其大小〕以下表达中属于物理变化的是B甲醇燃烧 B. 甲醇挥发 C. 铁生锈假设需配制肯定量、肯定百分比浓度的盐酸,使用以下能到达所需的一组仪器是C托盘天平、烧杯、玻璃棒、试管 B. 托盘天平、烧杯、玻璃棒、药匙C. 烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管 D. 酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒以下溶液中需要避光保存的是BKOH B. KI C. KClA=0,则其透光度为T=DA. 0 B. 10% C. 90% D. 100%某溶液的颜色是蓝色,则它吸取的颜色是B解答:红-青,橙-青蓝,黄-蓝,绿-紫红。青蓝 B. 黄色 C. 紫红 D. 红色2.00mL时一般应使用C量筒 B. 量杯 C. 移液管 D. 滴定管坩埚钳的正确放置应为B钳子部位向下放 B. 钳子部位向上放 C. 侧着放 D. 任凭放置50mL100mLAA. 1+2硫酸 B. 1+3硫酸 C. 50%硫酸 D. 33.3%硫酸以下字母表示分析纯的化学试剂的是BG.R B. A.R C. C.R正确开启气相色谱系统的程序是A先送气后送电 B. 先送电后送气 C. 同时送电送气 D. 怎样开都行为了延长色谱柱的使用寿命,每种固定液都有一个B最低使用温度 B. 最高使用温度 C. 最正确使用温度TCDFIDB检测器。质量型和浓度型 B. 浓度型和质量型 C. 质量型和质量型 D. 浓度型和浓度型用色谱分析时,B要求进样量要特别准确。校正面积归一法 B. 外标法 C. 内标法使用氢火焰离子化检测器时,两种气体流速比为,氢气:空气≈CA. 10∶1 B. 1∶1 C. 1∶10气相色谱选择性高是指气相色谱法对B的物质,具有很强的分别力量。沸点相近 B. 性质极为接近 C. 蒸汽压相近色谱分析法是一种分别和分析多组分B的物理和物理化学分析法。纯洁物 B. 混合物 C. 化合物 D. 氧化物四、 名词解释〔每题2分,共20分〕10min通过标准口模的重量。挥发分:聚丙烯树脂含可挥发物的量与枯燥前试样质量的百分比称为挥发分。物质的量浓度:物质的量浓度就是单位体积溶液中含溶质B的物质的量浓度。PH:p=lg[。酚酞碱度:用酸滴定至PH=8.3时,消耗的量计算的碱度。表观密度:样品通过肯定高度、肯定孔径的漏斗,自由落到肯定容积的量杯中后,称量杯中的样品重量,然后计算每毫升样品的重量。基线:在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统所产生的响应信号的曲线。色谱峰:色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。保存时间:组分从进样到出峰最大值所需的时间。色谱内标法:内标法是一种间接或相对的校准方法。在测定样品中某组分含量时,通过参加一种组分来校准和消退因操作条件的波动而引起的影响,从而提高测定准确度。五、 简答题〔共30分〕如何正确读取滴定管的读数?〔5分〕〔每点1分〕注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能读数,使附着在内壁上的溶液流下来。应用拇指和食指拿住滴定管上端〔无刻度,使管身保持垂直。对无色或浅色溶液:应读弯月面下缘实线的最低点。对于有色溶液:读液面两侧最高点。为了削减误差,最好每次都从0.00或接近其的某一刻度开头,读数必需0.01mL。气相色谱分析原理是什么?〔4分〕答题要点:当经净化处理流量适当的载气在仪器内流过时,假设有样品注入,则带着样品进入色谱柱,〔1分〕由于样品中各种组份对色谱柱中固定相的吸附或安排系数上的差异,当混和组分样品在载气冲洗下,流经肯定长度的色谱柱后,就被分别成各种单一成份,并按肯定时间挨次,〔1分〕〔电压或电流送入记录仪或色谱数据处理机,记录下色谱谱图并进展处理,〔1分〕这样,依据特定条件下出峰的时间,即可确认其化学成份,依据峰面积的大小,可确定其含量,从而到达对混和物进展定性定量分析的目的。 〔1分〕如何洗涤库仑仪的滴定池?〔4分〕答题要点:常规洗涤:用颖的洗液浸泡池体,池盖电极和参考电极,同时用洗耳球把洗液吸入滴定池的毛细管入口部位进展洗涤。浸泡完毕倒出洗液,用自来水、蒸馏水、去离子水分别冲洗每个部位,然后在侧臂活塞上涂以润滑油,并用橡皮筋固定好,但池盖严禁涂润滑脂〔2分〕假设池盖电极和参考电极铂丝有油污,应用丙酮洗涤或者擦干后,用酒精灯氧化焰把铂电极烧至暗红色,待冷至空温后,再用去离子水冲洗干净,重〔1分〕假设滴定池受到较严峻的污染时,承受洗液或溶剂〔一般用重铬酸钾洗液〕洗涤,但肯定要防止溶剂进入参考侧臂,否则要重安装整个滴定池〔1分〕液化气硫含量测定中有关的化学方程式?硫含量测定中如何选择偏压?〔4分〕答题要点:

→SO

S+O

→SO

I-+SO

+HO→SO

+3I-+2H+ 3I-→I-+2e-2 2〔2分〕

2 3 3 2 2 3 3140-160mv之间,偏压大小显示着灵敏度的凹凸;在检测低含量样品时,偏压选择大一些,检测高含量样品时。偏压可选择小一些,最正确选择时应是峰形对称,转化率在70~105%之间。〔2分〕A仪器接地不好A检查接地线BA仪器接地不好A检查接地线B外界强电磁场干扰B排解外界强电磁场C电源波动较大C改善电源D色谱柱还未老化好D老化色谱柱E载气气不纯E更换载气或吸附剂纯化载气基线噪声大F进样垫污染F更换进样垫G进样垫漏气G更换进样垫H热导检测器被污染H与厂方了解清洗热导检测器I热导检测器桥流过大I降低桥流JFID电路板故障J了解生产厂商修理或更换K喷嘴污染K清洗喷嘴回收率①温度不适宜①把炉温调到正常温度低②裂解系统漏气②检查可能漏气的地方4点以上并表达其相应的处回收率①温度不适宜①把炉温调到正常温度低②裂解系统漏气②检查可能漏气的地方③低含量样品测量时偏压太③偏压值调至适当值低④偏压值调至适当值④高含量样品测量时偏压太⑤清洗电极高⑥更换注射器⑤电极污染⑦调整至适合流量⑥进样量不准⑧反烧裂解管⑦氧气流量太高或载气太低⑨⑧裂解管有积炭⑨燃烧不完全〔假设用字母注明其意义,否则不得分〔3〕答题要点:〔1〕 105℃X X 1mmm m1210001式中:m-枯燥前称量瓶加试样质量,g;12m-枯燥后称量瓶加试样质量,g;20m-称量瓶质量,g。0MFR〔2〕答题要点:中间段、连续、无气泡、样条重量两两之差〔最大值和最小值之差〕不超过三条平均10%。六、 计算题〔共10分〕n2mol/LNaOH50mL0.5mol/L〔3分〕n解:设需加XmL水,由公式得

C=n/V0.5mol/L=〔2mol/L×50mL〕÷〔50mL+XmL〕X=150mL聚丙烯溶体质量流淌速率测定中,切割时间间隔为10s,平行样1三条质量分别为0.1167g、0.1106g、0.1135g,平行样2为0.1360g、0.1380g、0.1390g,请按操作规〔3分〕〔1〕样条两两之差确定值不大于其平均值的10〔2〕10%。则1:{︱0.1167-0.1106︱÷[(0.1167+0.1106+0.1135)÷3]}×100%=(0.0061÷0.1136)×100%=5.37%,有效;样2:{︱0.1390-0.1360︱÷[(0.1360+0.1380+0.1390)÷3]}×100%=(0.0030÷0.1377)×100%=2.18%,有效;平行样:{︱0.1377-0.1136︱÷[(0.1377+0.1136)÷2]}×100%=(0.0241÷0.12565)×100%=19.18%,无效;由于平行测定两结果误差大于规定值,故不能报告。TCDABCD1000,1200,7500,900,此四种组分相对质量校正因子分别为fA=1.00,fB=0.75,fC=1.25,fD=1.50,求A、B、C、D〔4〕解:设A、B、C、DVA%、VB%、VC%、VD%,则依据公式V%

Af 100iViA n AiViiVi0 i得V%A

10001.00 10010001007.9210001.0012000.757

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