碘量法测溶解氧

溶解氧溶解氧跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20°C、100kPa下，纯水里大约溶解氧9mg/L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mg/L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。溶解氧通常有两个来源：一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。碘量法测定一、 原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2!2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)21(棕色沉淀)MnO(OH)2+2H2SO广Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I22NaS2O3+I2=Na2S4O6+2NaI二、 试剂1、 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4・4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200mL水中，(称取10g叠氮化钠溶于40mL水中，)待氢氧化钠溶液冷却后，将两(三)溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、 1+5硫酸溶液。4、 1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、 0.0250mol/L（1/6吗代07）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110°C烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、 硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（峪2°3・5牌）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、 硫酸，p=1.84g/mL。8、（40%氟化钾溶液：称取40gKF-2H2O溶于水，稀释至100mL，保存至聚乙烯瓶中。）三、 测定步骤1、 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。2、 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL浓硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3、 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。四、 计算DO（O2，mg/L）=CxVx8x1000/100式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。五、 注意事项：（1） 如水样中含有氧化物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL（1:5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。（2） 水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，如加入1mL的10%明矶［KAl（SO4）2・12H2O］溶液，再加入1-2mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混合，放置10min后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。（3） 水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法进行测定。（4）水样中有大量Fe3+干扰时，（测定步骤2）加入K