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文档简介

废水中COD的测定中化车间:柴绘宇实验方法原理COD:水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度,反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾,可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。干扰及消除重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂,直链脂肪族化合物可完全被氧化。而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。Cl-能被Cr2O72-,并且能与Ag2SO4作用产生沉淀,影响测定结果,放在回流前向水样中加入Ag2SO4,使成为络合物以消除干扰,Cl-含量高于1000mg/L的样品应先做定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。仪器:回流装置:全玻璃磨口回流装置加热装置:COD消解器25ml酸式滴定管250ml容量瓶实验试剂重铬酸钾标准溶液(1/6=0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。考核样品的配制:取安瓶10.00ml考样定容至250ml。试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。实验步骤取20.00ml混合均匀的考核样置磨口回流瓶中(废水样调稀,如在玻璃试管中,加热变绿色要减少废水取量,直至不变色,稀释时水样两不得少于5ml,如化学需氧量很高,则水样应多次逐级稀释)。准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液(1/6=0.02500mol/L)及数粒洗净的玻璃珠或沸石。(废水中Cl-含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水),从磨口回流瓶口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀(将锥形瓶放入通风橱内操作,反应过程气味刺鼻),迅速连接好磨口冷凝管,加热回流2h(自沸腾时计时)。冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶(此时溶液不得少于140ml,原因是酸度太大终点不明显),放置等待。溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定考核样和校核样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算公式C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/VC:硫酸亚铁铵的浓度V:标样所消耗的硫酸亚铁铵的体积求出硫酸亚铁铵标定结果。CO赢D=称C[(拴NH4)2Fe狠(S喜O4)2](V空-V[(皱NH4)2Fe汽(S粗O4)2])×陵8×犬10对00悔/V水样V空:空厕白试何验消白耗硫嚼酸亚甘铁铵糟的浓海度V[(隔NH4)2Fe郊(S舰O4)2]:水趟样滴皆定时亚消耗悠的硫钱酸亚规铁铵方的浓唉度V水样:所取牧水样锅的体狡积注意东事项水样渐加热逆回流塑后,漆溶液日中重仗铬酸怨钾剩刃余量负应是爱加入盖量的闷1/哪5~散4/牵5为筹宜。对于去化学忌需氧躁量小柜于5庭0m页g/闪L的过水样幸,应状改用旋0.安02盲5m惧ol肆/L奇重铬厘酸钾卫标准叮溶液维。回悼滴时飞用0讨.0日2m晃ol遭硫酸卷亚铁睁铵标庸准溶呀液。CO你Dc伍r的岩测定积结果你应保恰留三幼位有厕效数现字。每次坚实验轿室时跃,应烘对硫低酸亚脉铁铵巨标准嘱滴定芦溶液傅进行还标定吃。回流唯冷凝路管不梁能用钱软质剃乳胶昏管易指老化化、变送形,老冷却吩水不讨畅通默。用手骂摸冷踪蝶却水饭时不秀能有梢温感戏,否俯则测朋定结弊果偏绿低。滴定馋时不姑能激通烈摇下动锥艳形瓶途,瓶庸内试连液不闯能溅根出水踪蝶花,黑否则炮影响饮测定傲结果柜。保持发硫酸青汞:共氯离黄子=嫩10余:1河,些少量陆氯化狱汞沉龟淀,初不影穗响测菊定。水样仪取用辛体积佛控制享在1挠0.枝00葬~5测0.磨00停ml佣范围巧内。用邻茄苯二赌甲酸俗氢钾揭标液驻检查须试剂妥和操孕作技吼术。眼每克侨CO责Dc台r为柿1.环17艺6g水,可寨溶解算0.边42刊51竞g(叼HO

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