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案卷号件号案卷号件号2010-05-14发布2010-07-14实施纺织品中有机磷农药残留量的测定固相微萃取法采用固相微萃取技术对纺织品中残留的有机磷农药进行萃取，然后采用气相色谱-质谱联用仪3.7标准储备液：准确称取(100±1)mg各有机磷农药标准品(附录A),用丙酮溶解并定容至1000mL,使得混合标准储备液的浓度为100μg/mL,该标准储备液可在0℃~-4℃的冰箱内保存12个月。率为60次/min,旋转式速率为30转/min。 4置于250mL的具塞锥形瓶中，移入100mL酸性汗液(3.8),将纤维充分浸湿，在(37±2)℃下，机械振荡1小时后，用漏斗式过滤器将提取液过滤到250mL的具塞锥形瓶中。将聚丙烯酸酯萃取纤维头(4.6)置于GC进样口中热处理10～20分钟，温度240℃,He气流 (1.2mL/min),除去表面残留物。取10mL萃取液(5.1)置于顶空瓶(4.3)中，加入0.5g的无水Na₂SO₄后(3.3),溶解、摇匀。随后将萃取纤维头浸入萃取液中，在室温，搅拌速度1000r/min,萃取45min后，马上置于GC进样口中，推出纤维头脱附3.5min,采用全扫描模式进行GC-MS测试。5.3测定d)升温程序：初始温度80℃,保持1分钟，然后以8℃/min的速率升至250℃并保持6分钟；液等条件参插进样，标准工作溶液和样品溶液中每种有机磷农药的响应值均应在仪器检测的线性范围6有机磷农药残留量定量A—试样中该种有机磷农药的峰面积(或峰高);A;—标准工作液中该种有机磷农药的峰面积(或峰高);7测定低限、回收率和精密度本方法对纺织品中18种有机磷农药残留量的测定低限参见附录B。236(规范性附录)18种有机磷农药种类表123乐果4烯虫磷56乙拌酸7甲基对硫磷8马拉硫磷9喹硫磷乙基溴硫磷Azinphos-ethyl45(资料性附录)18种有机磷农药定量和定性选择离子及测定低限表保留时间(min)特征碎片离子(m/z)定量定性丰度比123乐果45二嗪磷6乙拌磷7甲基对硫磷8马拉硫磷9毒虫畏(Z)毒虫畏(E)喹硫磷乙基溴硫磷丙溴磷蝇毒磷注：附录B以外的有机磷农药的定性和定量测定可以参照其他方法。8(资料性附录)有机磷农

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