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文档简介
常压蒸馏临床医学专业常压蒸馏临床医学专业第1页内容1
概论内容2常压蒸馏本节课程内容常压蒸馏临床医学专业第2页内容1
概论本节课程内容常压蒸馏临床医学专业第3页上课地点:第二教学楼1006室上课时间:单周周二早晨8:00。第9周周二(4月15日)无课。注意:因为第二教学楼做电梯人比较多,请大家提前从宿舍出发,以免耽搁试验室。总课时为27课时,7个试验,试验课成绩占30分。课程安排常压蒸馏临床医学专业第4页评分方法:10分/试验,最终试验成绩计算方法以下:注意:请病假,要有医院病假条;请事假,要有事假条(辅导员老师签字)。平时试验成绩给6分。无故旷课,平时试验成绩给0分。成绩及评分方法常压蒸馏临床医学专业第5页预习仔细、充分1分恪守纪律、不迟到、不早退1分试验操作4分结果合格、试验汇报规范、整齐3分值日认真1分共计10分希望大家都能取得优异成绩!成绩及评分方法常压蒸馏临床医学专业第6页上课不能迟到;穿白大衣,把书包、水瓶放在衣帽架;课上不能大声喧哗,不聊闲天;不乱抄乱放试剂及器皿,不乱扔废物,用完物品放回原处;要求台面整齐,操作有条理,恪守操作规程;要求爱护仪器设备,节约试剂、耗材及水电;不拖堂,不随便重做,通常不补做试验;不能随便动用多媒体设备;不允许随便乱改数据!认真做值日。学生试验守则常压蒸馏临床医学专业第7页值日生分2组,两个组轮番做值日(可依据上学期试验课分组情况)。第1组:在1、3、5试验台上做试验同学第2组:在2、4、6试验台上做试验同学值日内容:收好学生个人仪器并放归原位;擦净试验台、擦地、倒垃圾、灌满蒸馏水;关闭全部仪器,检验水、电、门窗是否关闭。值日守则常压蒸馏临床医学专业第8页课程基础知识有机化学试验室规则有机化学试验室安全知识化学试验室安全歌化学试剂规格有机试验常见玻璃仪器有机试验常见仪器设备有机试验常见装置和基础试验技术有机化学试验预习、统计和试验汇报有机化学文件介绍课后请同学认真学习试验教材第1章中相关知识内容。常压蒸馏临床医学专业第9页试验5常压蒸馏;试验6水蒸气蒸馏;试验8薄层层析;试验9柱层析;试验12从茶叶中提取咖啡因(提取);试验12从茶叶中提取咖啡因(升华);试验10阿司匹林制备;试验11乙酸乙酯制备(试验考试)。课程内容常压蒸馏临床医学专业第10页1.试验目标;2.试验原理(合成试验要写出反应方程式);3.主要原料、试剂和产物物理常数;4.试验所用仪器设备;5.试验装置图;(画出)6.试验操作步骤和现象;7.试验结果;(产品形状如颜色、晶形;熔点或沸点;产量及产率等。)8.试验讨论。(经过试验结果得出结论或规律,分析总结试验成功或失败原因,试验过程中感悟,提出自己提议,回答试验中思索题等。)试验汇报内容及时交试验汇报常压蒸馏临床医学专业第11页内容2常压蒸馏本节课程内容常压蒸馏临床医学专业第12页试验目标12掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物操作技术。学习简单蒸馏基础原理及其应用。常压蒸馏临床医学专业第13页试验原理蒸馏是指将液态物质加热至沸腾,使成为蒸气状态,并将其冷凝为液体操作过程(气化过程+冷凝过程)。蒸馏应用:分离液体混合物(沸点相差最少30℃以上);提纯液体,以除去不挥发杂质;回收溶剂或者浓缩溶液;利用简单蒸馏方法能够测定物质沸点及定性检验物质纯度。请同学自学以下相关知识点:饱和蒸汽压;沸点;沸程;馏分。常压蒸馏临床医学专业第14页试验原理Foranyliquid,theindividualmoleculeswithintheliquidarecontinuouslyinmotion.Asmallpercentageofthesemoleculesattainenoughkineticenergytoleavetheliquidphase.Thisexertsanopposingpressureontheatmosphereabovethesolutionknownasthevaporpressure.常压蒸馏临床医学专业第15页Whenenoughenergy,intheformofheat,isimpartedtothesolutionthevaporpressurebecomesequaltotheatmosphericpressureandtheliquidbeginstoboil.试验原理常压蒸馏临床医学专业第16页Thevaporobtainedfromaboilingliquid,oncecooled,willrecondensetoaliquidknownasthedistillate.
试验原理常压蒸馏临床医学专业第17页仪器:圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,直形冷凝管,尾接管,梨形烧瓶,量筒,漏斗,电热套,沸石,铁架台,烧瓶夹,升降台等。试剂:乙醇粗品等。仪器及试剂常压蒸馏临床医学专业第18页Figure1.Laboratorydisplayofdistillation:1:
Heatsource;2:
Stillpot;3:
Stillhead;4:
Thermometer/Boilingpointtemperature;5:
Condenser;6:
Coolingwaterin;7:
Coolingwaterout;8:
Distillate/receivingflask;9:
Vacuum/gasinlet;10:
Stillreceiver;11:
Heatcontrol;12:
Stirrerspeedcontrol;13:
Stirrer/heatplate;14:
Heating(Oil/sand)bath;15:
Stirrerbar/anti-bumpinggranules;16:
Coolingbath.试验装置常压蒸馏临床医学专业第19页试验操作按装仪器方法:先从热源处开始,由下而上,由左至右(或由右至左)进行。蒸馏瓶用铁夹和铁架台固定在热源上,再依次装上蒸馏头、冷凝管(事先把通水乳胶管套在冷凝管上)及接收个别,最终安装温度计。调整铁夹和铁架台位置,使整套仪器轴线在同一平面内。常压蒸馏临床医学专业第20页试验操作试验内容:
粗品乙醇蒸馏量取60mL粗品乙醇(约含50%乙醇),经漏斗加入100mL圆底烧瓶中,并加入两粒沸石,进行常压蒸馏。(玻璃仪器是洁净,不用洗)。蒸馏过程中,温度计水银球上一直保持有液滴存在。蒸馏速度控制在馏出液流出速度约为每秒钟1-2滴。第一滴馏出液滴入接收瓶时,统计此时温度计读数。假如液体不纯,常有沸点较低液体蒸出,这个别馏出液通常称为“前馏分”或“馏头”。温度计读数稳定时,此时馏出物为所需要物质,换一个洁净干燥接收瓶,并准确统计所搜集馏分从开始馏出和馏出完全时温度。已知无水乙醇沸点为78.5C。常压蒸馏临床医学专业第21页试验流程图安装蒸馏装置加入乙醇粗品、沸石通冷凝水加热搜集馏分停顿加热停顿通冷凝水拆卸仪器测定各馏分体积、回收率试验结果试验操作回收率计算常压蒸馏临床医学专业第22页用过沸石能否重复使用?沸石作用是什么?假如在蒸馏前未加沸石,怎么办?在蒸馏过
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