药物分析专业知识讲座

第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析洋地黄毒苷地高辛甲地高辛去乙酰毛花苷代表性药品药物分析专业知识讲座第1页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析一、药品结构与性质关系分析二、判别试验三、杂质检验四、含量测定返回

药物分析专业知识讲座第2页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析一、药品结构与性质关系分析

地高辛（digoxin）白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。在吡啶中易溶,在水中几乎不溶。药物分析专业知识讲座第3页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析一、药品结构与性质关系分析

洋地黄毒苷(digitoxin)白色或类白色结晶性粉末；无臭。洋地黄毒苷在氯仿中略溶；几乎不溶于水。

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去乙酰毛花苷（deslanoside）

白色结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性；在甲醇中微溶，几乎不溶于水。在其苷元C17上含有五元环不饱和内酯，在碱性乙醇溶液中与二硝基苯甲酸作用显红紫色，即呈Kedde反应。药物分析专业知识讲座第5页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析一、药品结构与性质关系分析

甲地高辛（metildigoxin）白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦；在氯仿中略溶，在水中几乎不溶。

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1.本类药品可水解发生三氯化铁-冰醋酸反应。2.本类药品苷元C17上丁稀内酯部分可与芳香硝基化合物形成有色配阴离子，可用于比色。3.色谱判别：纸色谱判别中三氯醋酸系与本品分子中α-去氧糖发生颜色反应，在紫外灯下检视可见荧光斑点，加入过氧化氢则可使反应愈加灵敏。纸色谱、薄层色谱及高效液相色谱均应用于本类药品判别。

返回药物分析专业知识讲座第7页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析二、判别试验

（一）三氯化铁—冰醋酸反应（二）3，5-二硝基苯甲酸反应（即Kedde反应）（三）色谱法

返回药物分析专业知识讲座第8页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析二、判别试验

（一）三氯化铁—冰醋酸反应

属α-去氧甲基五碳糖反应。也称Keller-Killani反应。强心苷分子中糖为α-去氧糖，苷水解后生成α-去氧糖与三氯化铁冰醋酸溶液呈靛蓝色。返回药物分析专业知识讲座第9页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析二、判别试验

（二）3，5-二硝基苯甲酸反应（即Kedde反应）苷元C17上五元环不饱和内酯

乙醇二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴

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（三）色谱法1．纸色谱法

TLC3.HPLC返回药物分析专业知识讲座第11页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析三、杂质检验

检验：分离过程中可能带入一些杂质。

表10-5强心苷类药品中存在特殊杂质、允许限量以及检验方法药品名称特殊杂质限量检验方法地高辛洋地黄毒苷限量为6%纸色谱法洋地黄毒苷洋地黄皂苷限量检验取本品10mg溶于2ml乙醇中，加胆甾醇乙醇掖，缓缓振摇，10分钟内不得发生沉淀去乙酰毛花苷其它苷类物质杂质总量不得过10%薄层色谱法甲地高辛相关物质5%高效液相色谱

返回药物分析专业知识讲座第12页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析四、含量测定

（一）比色法（二）荧光法返回药物分析专业知识讲座第13页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析四、含量测定

（一）比色法1．原理甾体强心苷元C17上丁烯内酯与芳香硝基化合物形成有色配阴离子。活泼如碱性三硝基苯酚试液络合物在485nm波长有最大吸收药物分析专业知识讲座第14页第九章糖、苷类药品分析

【实例分析】去乙酰毛花苷注射液含量测定

精密量取本品5m1，置25ml量瓶中，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取去乙酰毛花苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇使溶解，制成每1ml含去乙酰毛花苷40μg溶液作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液10ml，分别精密加入新制三硝基苯酚试液6ml，摇匀，在20～25℃暗处放置30分钟，照紫外-可见分光光度法，在485nm波优点罚别测定吸光度。药物分析专业知识讲座第15页第九章糖、苷类药品分析

去乙酰毛花苷注射液含量测定采取是比色法，本品苷元C17上丁稀内酯部分是非常活泼，能与碱性三硝基苯酚试液形成有色配阴离子。所得络合物在485nm波长有最大吸收。但本方法专属性差，测定洋地黄毒苷含量时，碱性三硝基苯酚试液不仅可与洋地黄毒苷显色，也能够与其它杂质如羟基洋地黄毒苷等显色，故先经柱色谱分离纯化，再测定其洋地黄毒苷含量。

分析返回药物分析专业知识讲座第16页第九章糖、苷类药品分析第二节苷类药品分析四、含量测定

（二）荧光法ChP地高辛片剂溶出度检验采取荧光法测定。洋地黄毒苷片含量均匀度及含量测定均采取荧光分析法。例：洋地黄毒苷片就是利用：洋地黄毒苷+VC+H2O2+HCl→产生荧光激发波长360nm，发射波长485nm药物分析专业知识讲座第17页第九章糖、苷类药品分析【课堂