煤焦化验室操作规程

目录第一部分：试样的采用和制备第一章焦炭试样的采用 3第二章焦炭工业分析试样的制备 7第三章商品煤样采用方法 10第四章煤样的制备方法 15第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章焦炭机械强度的测定方法 21第二章焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法 23第三章焦炭水分的测定方法 24第四章焦炭灰分的测定方法 25第五章焦炭挥发分测定方法 26第六章焦炭固定碳的计算 27第七章焦炭全硫的测定方法 28第八章煤中全水分的测定方法 29第九章煤中水分的测定方法 30第十章煤中灰分的测定方法 31第十一章煤中挥发分测定方法 32第十二章煤中固定碳的计算 33第十三章煤中全硫的测定方法 33第十四章烟煤粘结指数的测定方法 35第十五章煤的胶层测定方法 37第十六章发热量的测定方法 41第三部分：煤焦重要设备操作规程及注意事项第一章电子天平操作程序及注意事项 42第二章LD系列电子天平使用说明及注意事项 43第三章箱形高温炉使用时应注意事项 43第四章制样室重要设备操作规程及注意事项 44第一部分：试样的采用和制备第一章焦炭试样的采用主题内容与合用范围本标准规定了焦炭取样制样的名词术语，取样地点、房屋与设备工具，工业分析试样和物理性能检查试样的采用制备方法。本标准合用于焦炭的工业分析和物理性能检查试样的采用和制备。名词术语2.1批和批量以一次交货的同一规格的焦炭为一批，构成一批焦炭的质量称为批量。2.2基本批量标准中所规定的最小批量。2.3份样由一批焦炭中的一个部位，取样工具动作一次（当人工采样时可连续数次）所取得的焦炭试样叫份样。2.4副样由一批焦炭中采用的部分份样组成的试样叫副样。2.5大样由一批焦炭的所有份样或所有副样组成的试样叫大样。2.6水分试样由大样或副样按规定方法进行破碎、混匀、缩分所得的供测水分的试样。2.7筛分分析试样由一批焦炭中按规定方法采出的供测定焦炭粒度分布的试样。2.8机械强度试样由一批焦炭中按规定方法采出供测定焦炭机械强度的试样。2.9试样重用将所有试样用于测定某一项目，然后把该试样的一部分或所有经制备后，用于测定其他项目称为试样重用。2.10备用试样已经制备或未经制备留作用于测定某一个检查项目的试样。2.11最大粒度95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸。一般规定3.1水份试样3.1.1水份试样采出后，应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器内。当每个份样放入后立即将盖盖严。3.1.2装有水分试样的储样桶必须远离热源和避免阳光直射。试样采用后应及时制样，假如焦炭批量过大或两次运送焦炭间隔时间较长而影响测定结果时，应按运送焦炭的时间将份样分别制成副样，测定副样水份加权平均结果作为该批焦炭水分测定结果。也可将副样按份样比例混匀后缩分测定水份。3.1.3为减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失，破碎应采用机械设备，破碎和缩分总操作时间不得超过15min。批量大的焦炭水分试样，操作时间超过15min可划提成若干个副样制样。3.1.4选择衡器精密度必须适当，衡器最大称量不应大于试样质量的5倍，最小分度值应小于最大称量的1/1000。3.1.5本标准采样，制样和测定的总精密度在置信度为95%的情况下为±1.0%（绝对值）；水分大于10%的焦炭总精密度为±10.0%（相对值）。3.2份样数量和质量本标准所列的份样数量和质量是达成规定的取样精密度应采用的最少份样数量和最少份样质量。实际批量少于基本批量时，份样数量和份样质量不得按基本批量与实际批量的质量比例递减。对于大批量的焦炭取样份样数，应在基本采样份样数（表1）的基础上，乘以式（1）实验因数，份样质量保持不变。亦可将大批量的焦炭划提成若干个部分，从中按规定采出份样数。大批量采用份样数需乘的实验因素为：………（1）采样4.1采样工具长柄采样铲，储样桶。（桶口与桶盖咬合必须严密，由不吸水耐腐蚀的材料制成。）4.2采样地点4.2.1焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点。4.2.2运送焦炭的运送皮带上。4.3批量4.3.1基本批量为500t。平常生产允许以每班发运的焦炭为一个批量；当每班发运的焦炭局限性200t时，也允许以每日发运的焦炭为一个批量。4.4份样份数和质量的拟定4.4.1一批焦炭的最少份样份数按表1拟定，批量大于500t的份样份数按3.2条方法增长。大堆采样需再增长到1.3倍。表1焦炭基本批量应采用的最少份样数样别工业分析转股筛分落下份样份数（个）12151510注：筛分分析试样可作为测定机械强度的重用试样。4.4.2份样的质量按表2拟定。当焦炭粒度较小，试样量局限性2个转鼓试样量和3个落下实验时，应相应增长采样份样份数或份样质量。表2从焦炭中应采用的最少份样质量最大粒度mm＜25≥25＜40≥40＜80≥80最少份样质量kg125154.5从焦炭流中采样4.5.1皮带运送机运送焦炭时，采用份样的间隔根据批量和每批应采用的份样份数拟定：a、焦炭移动的过程中按一定质量或时间间隔用采样工具采用份数样。b、运送皮带转动速度不大于1.5m/s，焦炭厚度不大于0.3m时的人工采用。c、停止的皮带上扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不小于焦炭最大粒度的2.5倍。采用第一个份样可在第一个间隔内随机拟定，但不可在第一个间隔的起点开始。以后采用的份样按计算的间隔采用。假如按固定的间隔采用的份样数已经满足，而运送焦炭尚未停止，仍应按原定间隔继续采用份样，直到整批焦炭运完为止。接取试样时不应将采样器具接取过满，以免大块试样溢出，导致检查结果系统误差。4.5.2焦仓或漏嘴处采样从焦仓或漏嘴处焦流采用试样方法同4.5.1a4.5.3大堆采样将全批焦炭需采用的份样数按焦炭质量比例在大堆若干层分布，份样在各层的新料面上均匀分布采用。采样分层的厚度一般不得超过3m。采用每个份样时应注意它能近似地代表该部位焦炭，特别在采用份样时，大颗粒焦炭不允许任意采入或掉出。料面倾斜时，先用取样铲把采样部位上方边部的焦炭挖走，使采样部位侧壁斜角大于焦炭静止角，以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下。每层焦炭采用的份样份数按式（2）拟定：每层份样份数=×总样份样数………（2）4.5.4车厢中采样车厢采用焦炭试样，应在装卸车过程的新料面上进行。将新料面划提成大体相等的12份，根据焦炭批量大小和应采用的份样数，在每个车厢随机地选取若干个部分，在选定的每个部分分别采用有代表性的份样一个。第二章焦炭工业分析试样的制备一、房屋、设备和工具1.1制样室制样室应涉及制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）、贮样、干燥等。房间应宽敞敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响。要有防尘设备。所有房间都需用光滑的水泥地面。试样混匀、缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。1.2破碎机合用于制样的破碎机有颚式、对辊式和其它密封式研磨机等。只要破碎机的材质和破碎比符合规定，没有污染，易清扫，即可使用。1.3筛子1.3.1冲孔筛筛孔尺寸：60mm×60mm1.3.2编织筛筛孔尺寸：13mm×13mm、6mm×6mm、3mm×3mm、1mm×1mm1.3.3分样筛筛孔尺寸：0.2mm×0.2mm试样的制备2.1全水分试样的制备将所有焦炭试样破碎到60mm以下，充足混匀，缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩提成两等份。其中一份用以继续缩分出测定水分的专门试样，另一份用以继续缩制出其他分析用试样。将水分用的试样缩分出1kg，再缩提成两等份，一份作为测定水分用，另一份作保存样。保存样置于有严密的磨中瓶中，在瓶上贴上标签，注明：试样编号、日期、班别、品名、分析项目、质量、采样地点和操作人员姓名。2.2分析试样的制备将破碎到小于13mm的另一份试样，混匀后缩分出不少于4kg，再破碎到6mm以下，混匀缩分不少于2kg，再破碎到3mm以下，混匀缩分出1kg。将1kg试样所有破碎到1mm。假如试样湿，影响加工，可将1kg试样置于150±10℃的干燥箱内干燥20min后再加工破碎。将破碎到1mm试样混匀缩分出40g，破碎到0.2mm以下，装入磨口瓶中贴附标签，送分析室分析。其余小于1mm的试样缩分出约200g，装入磨口瓶中，贴上标签，保存存查。保存期限一般不低于1个月，或是由双方协商拟定。表3试样缩分基准试样全通过的筛级，mm6013631缩分质量不少于，kg404210.042.3堆锥缩分四分法把已破碎到规定粒度（必要时进行过筛检查）的试样，用铲铲起堆成圆锥体。再交互地从试样堆两边对角贴底逐渐铲起锥成另一个圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分2~3次撒落在新堆顶端，使之均匀地落在堆的四周。堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。如此反复三次，使试样粒度分布均匀。从堆的顶端中心向周边均匀摊开（试样量大时）或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度要适当，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50mm。通过扁平体中心划一个“＋”字，将试样提成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形体弃去，留下两个扇形体。若留下的两个扇形体质量大于缩分基准，可继续缩分至不少于基准规定的质量。 2525-40mm焦炭原样25>40mm焦炭原样弃去0.5Kg做全水分分0.5Kg保存2H弃去弃去弃去分析试样150±10℃烘20min0.5Kg60mm约40kg13mm弃去约1Kg约4kg约2kg约1kg6mm3mm1mm弃去约40kg约200g保存样<0.2mm工业分析试样筛子破碎缩分法混匀三次网格法第三章商品煤样采用方法本标准等效采用了国际标准ISO1988-1975《硬煤—采样》。一、主题内容与合用范围本标准规定了从煤流中、火车、汽车、船上和煤堆上采用商品煤样的方法。本标准合用于无烟煤、烟煤和褐煤。二、定义1、商品煤样代表商品煤平均性质的煤样。2、子样采样器具操作一次所采用的或截取一次煤流全断面所采用的一份样。3、分样由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分的煤样。4、总样从一采样单元取出的所有子样合并成的煤样。5、采样单元从一批煤中采用一个总样所代表的煤量，一批煤可以是一个或多个采样单元。6、批需要进行整体性质测定的一个独立煤量。7、标称最大粒度与筛上物累计质量百分率最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。8、采样精密度单次采样测定值与对同一煤（同一来源，相同性质）进行无数次采样的测定值的平均值的差值（在95%概率下）极限值。在整个采样制样和化验中，对某一煤质参数的测定结果会偏离该参数的真值，但真值是不也许准确得到的，即测定结果与真值的接近限度——准确度是得不到，而只能对同一煤的一系例测定结果间彼此的符合限度——精密度作出估计。假如采用的采样、制样和化验方法无系统偏差，精密度就是准确度。9、系统采样按相同的时间、空间或质量间隔采用子样，但第一个子样在第一间隔内随机采用，其余子样按选定的间隔采用。10、随机采样采用子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有机会采出。11、时间基采样通过整个采样单元按相同的时间间隔采用子样。12、质量基采样通过整个采样单元按相同的质量间隔采用子样。三、采样工具1、采样铲用以从煤流中和静止煤中采样。铲的长和宽均应不小于被采样煤最大粒度的2.5~3倍，对最大粒度大于150mm的煤可用长×宽约300m×250mm的铲。2、接斗用以在落煤流处截取子样。斗的开口尺寸至少应为被采样煤的最大粒度的2.5~3倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断断面的所有煤量。3、静止煤采样的其他机械凡满足以下所有条件的人工或机械采样器都可应用；3.1采样器开口尺寸为被采样煤最大粒度的2.5~3倍。3.2能在本标准规定的采样点上采样。3.3采用的子样量满足本标准规定，采样时煤样不损失。3.4性能可靠，不发生影响采样和煤炭正常生产和运送的故障。3.5经权威部门鉴定采样无系统偏差，精密度达成本标准规定。四、采样基本原则4.1采样单元4.1.1精煤和特种工业用煤，按品种、分用户以1000t（±100t，下同）为一采样单元，其他煤按品种、不分用户以1000t为一采样单元。4.1.2运量超过1000t或局限性1000t时，可以实际运量为一采样单元。如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元进行采样、制样和化验。4.2采样精密度原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（涉及中煤）等产品的采样精密度规定于表1。表1采样精密度原煤、筛选煤精煤其他洗煤干基灰分≤20％干基灰分＞20％±1/10×灰分但不小于±1％（绝对值）±2％（绝对值）±1％（绝对值）±1.5％（绝对值）注：1）实际应用中为采样、制样和化验总精密度。4.3子样数目4.3.11000t原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤（涉及中煤）和粒度大于100mm的块煤应采用的最少子样数目规定于表2。品种干基灰分，%采样地点表2品种干基灰分，%采样地点煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤＞20%≤20%60306060606060606060其他洗煤（涉及中煤）和粒度大于100mm块煤2020202020精3.2煤量超过1000t的子样数目，接下式计算：N=n式中：N—实际应采子样数目，个；n—表2规定的子样数目，个；m—实际被采样的煤量，t；4.3.3煤量少于1000t时，子样数目根据表2规定数目按比例递减，但最少不能少于表3规定的数目。采样地点干基灰分%,%采样地点干基灰分%,% 煤种 煤种煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤＞20%表2规定数目的1/31818表2规定数目的1/2表2规定数目的1/2≤20%1818精煤66其他洗煤（涉及中煤）和粒度大于100mm块煤664.4子样质量每个子样的最小质量根据商品煤标称最大粒度按表4规定拟定。表4子样质量最大粒度，mm＜25＜50＜100＞100子样质量，kg1245注：1）商品煤标称最大粒度拟定方法见附录。五、煤流中采样5.1移动煤流中采样准时间基采样或质量基采样进行。时间或质量间隔按下式计算。子样的数目和质量分别按第4.3和4.4条规定拟定。T≤m≤式中：T—子样时间间隔，min；式中：m—子样质量间隔，t；Q—采样单元，t；Q—采样单元，t；G—煤流量，t/h；n—子样数目。n—子样数目。5.2于移动煤流下落点采样时，可根据煤的流量和皮带宽度，以1次或分2到3次用接斗或铲横截煤流的全断面采用1个子样。分2到3次截取时，按左右或左中右的顺序进行，采样部位不得交错反复。用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过1次，即只能在进入或撤出煤流时取样，不能进、出都取样。5.3在移动煤流上人工铲取煤样时，皮带的移动速度不能大，一般不能超过1.5m/s，并且保证安全。六、火车顶部采样6.1子样数目和子样质量按第4.3和第4.4条规定拟定。但原煤和筛选煤每车不管车皮容量大小至少采用3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤每车至少取1个子样。6.2子样点布置：6.2.1斜线3点布置：如图1所示，3个子样布置在车皮对角线上，1、3子样距车角1m，第2个子样位于对角线中央。123123图16.2.2斜线5点布置：如图2所示，5个子样布置在车皮对角线上，图11、5两个子样距车角1m，其余3个子样等距分布在1、5两子样之间。12345图26.2.3原煤和筛煤按图1所示，每车采用3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤按图2所示，按5点循环方式每车采用1个子样。6.2.4当以局限性6节车皮为一采样单元时，依据“均匀布点、使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。如1节车皮的子样数超过3个（对原煤、筛选煤）或5个（对精煤、其他洗煤）多余的子样可分布在交叉的对角线，也可分布在图3所示的车皮平分线上。当原煤和筛选煤以1节车皮为1采样单元时，18个子样即可分布在两交叉的对角线上，也可分布在图4所示的18个方块中。图31471013162581114173691215186.3火车顶部采样时，在矿山（或洗煤厂）应在装车后立即采用；对于用户，可挖坑至0.4m以下采用。取样前应将滚落在坑底的煤块和矿石清除干净。6.4原煤经按GB477测定，若粒度大于150mm的煤块（涉及矿石）含量超过5%，则采用商品煤时，大于150mm的不再取入，但该批煤的灰分或发热量应按下式计算：xd=式中：Xd—商品煤的实际灰分或发热量，%或MJ/kg；Xd—粒度大于150mm煤块的灰分或发热量，%或MJ/kg；Xd—不采粒度大于150mm煤块时的灰分或发热量，%或MJ/kg；P—粒度大于150mm煤块的百分率，%。七、汽车上采样7.1子样数目和子样质量按第4.3条和第4.4规定拟定。7.2子样点分布：无论原煤、筛选煤、精煤、其他洗煤或粒度大于150mm块煤，均沿车箱对角线方向，按3点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采用子样。当1台车上需采用1个以上子样时，应按6.2.1所述原则，将子样分布在对角线或平分线或整个车箱表面。八、煤堆采样8.1煤堆上不采用仲裁煤样和出口煤样。必要时应用迁移煤堆，在迁移过程中采样的方式采样。8.2子样数目，子样质量按第4.3条和第4.4条规定拟定。8.3子样点布置：依据6.2.4所述原则，根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，采样时应先除去0.2m的表面层。九、全水分煤样的采用9.1全水分煤既可单独采用，也可在煤样制备过程中分取。9.2单独采样9.2.1在煤流中采用：准时间基或质量基采样法进行。子样数目不管品种每1000t至少10个，煤量大于1000t时，按4.3.2式计算，煤量少于1000t时至少6个，子样质量按第4.4条规定拟定。9.2.2在火车上采用：装车后，立即沿车皮对角线按5点循环法（见图2）采用，不管品种每车至少采用1个子样；当煤量少于1000t时，至少采用6个子样。子样质量按第4.4条规定拟定。9.2.3在汽车上采用：装车后立即沿车箱对角线方向按3点循环法采用，当煤量少于1000t时，至少采用6个子样。子样质量按第4.4条规定拟定。9.2.4在煤堆和船舶中不单独采用全水分煤样。9.2.5一批煤可分几次采成若干分样，每个分样的子样数目参照以上所述拟定，以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。9.3在煤样制备过程中分取：9.3.1全水分煤样的分取按GB474进行。9.3.2如一批煤的煤样提成若干分样采用，则在各分样的制备过程中分取全水分煤样，并以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。9.4全水分煤样（无论总样或分样）采用后，应立即制样和化验，否则，应立即装入密封容器中，注明煤样质量，并尽快制样和化验。第四章煤样的制备方法本标准等效采用了ISO1988-1975《硬煤—采样》第8章“全水分测定煤样的制备”和第9章“一般分析煤样的制备”。一、主题内容与合用范围本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具和操作环节。本标准合用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。二、制样总则2.1制样的目的是将采集的煤样，通过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表本来煤样的分析（实验）用煤样。制样方案的设计，获得足够小的制样方差和但是大的留样量为准。2.2煤样制备和分析的总精度0.05，并无系统偏差。A为采样、制样和分析的总精密度。A值的规定见附表2。2.3在下列情况下需要按规定检查煤样制备的精密度：a、采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；b、对煤样制备的精密度发生怀疑时；c、其他认为有必要检查煤样制备的精密度时。三、设施、设备和工具3.1煤样室（涉及制样、贮样、干燥等房间）应宽敞敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。3.2合用制样的破碎机为颚式破碎机，锤式破碎机，对辊破碎机，钢制棒（球）磨机，其他密封式研磨机。。3.3手工磨碎煤样的钢板和钢辊。3.4十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘、毛刷、托盘天平、磁铁。3.5贮存全水分煤样和分析实验煤样的严密容器。3.6振筛机和孔径为25、13、6、3、1和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。3.7可控制温度在45~50℃的鼓风干燥箱。四、煤样的制备4.1收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况，煤样质量，收样和制备时间等项具体登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。4.2煤样应按本标准规定的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的实验室煤样。假如水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50℃温度下适本地进行干燥。4.3除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至所有通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。4.4煤样的制备既可一次完毕，也可分几部分解决。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。4.5每次破碎、缩分前后，机器和用品都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。4.6煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分外，应尽也许使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。4.7缩分后留样质量与粒度的相应关系见图1。粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之所有通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度规定特殊的实验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于规定粒度的颗粒被破碎，小于规定粒度的颗粒不再被反复破碎筛孔25mm>筛孔25mm>25mm的煤样>25mm≥60kg弃全水分煤样筛孔13mm＞13mm≥6mm≥3mm≥1mm≥0.2mm全水分煤样使用二分器时缩分的存查煤样（≥0.5kg）筛孔6mm筛孔3mm筛孔1mm筛孔0.2mm存查煤样（≥0.5kg）≥15kg＞7.5kg＞3.75kg100g分析煤样破碎掺和缩分过筛图一、煤样的制备程序4.9堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周边均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体，将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被提成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图1程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤样通过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。4.10在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到所有通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达成空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达成空气干燥状态。（空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行）。4.11全水分煤样的制备4.11.1测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备的一般分析煤样过程中分取。4.11.2除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图2）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的制备要迅速。图2九点法取全水分煤样布点示意图O—煤样堆的中心r—煤样堆的半径45。4545。45。45。r1/2r7/8r1/8r标签格式可参照表1。附表1：分煤样样编号来样编号煤矿名称送样单位送样日期分析实验项目备注4.13一般存查煤样的缩见图1。如有特殊规定，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。4.14商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。4.15生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。4.16其他分析实验煤样，根据需要拟定保存时间。五、采样、制样和分析总精密度附表2：原煤、筛选煤精煤其他洗煤(涉及中煤)干基灰分≤20％干基灰分＞20％±1/10×灰分但不小于±1%（绝对值）±2%(绝对值)±1%（绝对值）±1.5%（绝对值）冶金焦炭（GB/T1996—2023）指标等级粒度mm＞40＞2525—40灰分，Ad（%）一级≤12.00二级≤13.50三级≤15.00硫份，St，d（%）一级≤0.60二级≤0.80三级≤1.00机械强度抗碎强度%一级≥92.0二级≥88.0三级≥83.0一级≥80.0二级≥76.0三级≥72.0耐磨强度%一级时≤7.0时≤7.5二级≤8.5三级≤10.5反映性CRI,%一级≤30二级≤35三级——反映后强度CSR,%一级≥55二级≥50三级——挥发份Vadf%≤1.8水份含量Mt，%4.±1.05.0±2.0≤12.0焦末含量，%≤4.0.≤5.0≤12.0注：百分号为质量分数第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章焦炭机械强度的测定方法1、主题内容和合用范围本标准规定了测定粒度大于25mm、大于40mm冶金焦炭的机械强度的方法提纲、设备、试样的采用与制备、实验环节、结果的计算及精密度等。本标准规定了粒度大于25mm、大于40mm冶金焦炭的机械强度的测定方法。2、方法提纲焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起、跌落在钢板上。在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、摩擦，使焦块沿裂纹破裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。3、设备3.1转鼓鼓体是钢板制成的密闭圆筒，无穿心轴。鼓内直径1000±5mm，鼓壁厚度不小于5mm（制作时为8mm）在转鼓内壁沿鼓轴的方向焊接四根100mm×50mm×10mm（高×宽×厚）的角钢作为提料板，把鼓壁提成四个相等面积。角钢的长度等于转鼓的内壁长度（为清扫方便，每根角钢两端可留10mm间隙），角钢100mm的一边对着转鼓的轴线，50mm的一边和转鼓曲面接触，并朝着转鼓旋转的反方向。转鼓圆柱面上有一个开口，开口的长度为600mm，宽为500mm，由此将焦炭装入、卸出和清扫。开口应安装一个盖，盖内壁的大小与鼓体上的开口相同，且曲率及材质与转鼓鼓壁一致，这样，当盖关紧时，其内表面与转鼓内表面应在同一曲面上。为了减少试样的损失，在盖的四周应镶嵌橡胶垫或羊毛毡。转鼓由（1.5~2.2KW）的电动机带动，经减速机以每分钟25转的恒定转速运转100转。并采用计数器控制规定转数。转鼓应安装手动装置可以向正反两个方向旋转，便于卸空。转鼓每季度标定一次转数，如100转超过4min±10s应及时调整。每半年检查一次转鼓磨损情况，用测厚仪测量转鼓的厚度，鼓壁任一点厚度小于5mm时，转鼓应更换。鼓内任一根角钢，其磨损深度达成5mm部分的总和超过500mm，即需修补或更换。3.2圆孔手筛的技术规定3.2.1筛片有效尺寸960mm×660mm，孔径分别为40mm、25mm和10mm。3.2.2筛片用冲床冲孔，冲孔后不允许用锤子打平其边沿，可用砂轮将毛刺打平。3.2.3筛框一律用木板制做。3.2.4筛子孔径每季检查一次，任何一个孔的直径比标称值（Φ25mm）大2%，（Φ10mm）大4%时，既为废孔，当筛片废孔率为10%时，需及时更换。3.3方孔筛采用GB/T2023，规定的方孔筛3.4计量秤：感量0.1kg。每次实验前要校正零点。3.5其它：容器、铁锹、扫帚和小铲等。4、试样的采用和制备4.1试样的采用按GB1997的规定进行。4.2.1M40标准把所取转鼓试样用60mm圆孔筛筛分，手穿孔后缩分采用筛上物50kg（称准至0.1kg）。4.2.2M25标准按各粒级筛分比例（不涉及小于25mm部分）称取50kg入鼓或用25mm方孔筛筛分采转鼓试样，缩分采用50kg（称准至0.1kg）。4.3当试样水分过大，对实验结果有影响时，需作适当解决，方可进行实验。5、实验环节5.1将试样小心放入已清扫干净的鼓内，关紧鼓盖，开动转鼓，100转后停鼓，静置1—2分钟，使粉尘降落后，打开鼓盖，把鼓内焦炭倒出，并仔细清扫，收集鼓内鼓盖上的焦粉。5.2将出鼓的焦炭依次用40mm和10mm、25mm和10mm的圆孔进行筛分（40mm或25mm进行手穿孔），筛分时每次入筛焦量不超过15kg，即要力求筛净，又要防止用力过猛使焦炭受撞击而破碎。5.3分别称取大于40mm、40—10mm及小于10mm或大于25mm、25—10mm及小于10mm各粒级焦炭的质量（称准至0.1kg），其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，当损失量≥0.3kg时，该实验无效，＜0.3kg时，则计入小于10mm一级中。6、结果计算抗碎强度%（或）%（或）=［出鼓后大于40mm（或25mm）焦炭质量（kg）/入鼓焦炭的质量（kg）］×100耐磨强度%=［出鼓后小于10mm焦炭质量（kg）/入鼓后焦炭的质量（kg）］×1007、允许误差（）≤2.5%≤1.0%第二章焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法1、主题内容及合用范围本标准规定了测定粒度大于25mm冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的方法提纲、设备、实验操作环节、结果计算等。本标准合用于粒度大于40mm的大块焦，大于25mm的大中块焦和25~40mm的中块焦的焦末含量及冶金焦炭筛分组成的测定。2、方法提纲将冶金焦炭试样用机械筛进行筛分，计算出各粒级的质量占试样总质量的百分数。，即为筛分组成。小于25mm的焦炭质量占试样总质量的百分数，即为焦末含量。3、设备3.1方孔机械筛外型尺寸：长2100mm×宽1340mm×高1310mm筛子层数：4层，筛子总重：约500kg筛子倾角：11.5°，筛子的振幅：3~6mm电机：2.2KW，450r/min，速比：1:13.2方孔筛片的技术规定3.2.1筛片为1630mm×700mm的冲孔筛，筛孔为正方形。3.2.2筛片用冲床冲孔，冲孔后不允许用锤子打平其边沿。安装是将冲孔毛刺朝下，用沙轮将毛刺磨平。3.2.3所有冲孔必须完整涉及在1630mm×690mm有效面积内。3.2.4各级筛片的筛孔任一边长超过标称值2%，即为废孔，其孔数超过筛孔总数的10%时，需更换筛片。3.3计量称：感量0.1kg，每次使用前要校正零点。4、试样的采用4.1试样的采用按GB1997的规定进行。4.2当发现试样水份过大，对实验结果有影响时，应作适当解决，方可进行实验。5、焦末含量和筛分组成的实验环节5.1将采用的试样连续缓慢均匀地加入机械筛进行筛分，并保持试样在筛面上不出现重叠现象，将试样提成大于80mm、80—60mm、60—40mm、40—25mm及小于25mm的五个粒级焦炭。5.2筛分试样所有筛完后，分别称量各粒级焦炭的质量（称准至0.1kg）并计算各粒级焦炭质量占总量的百分数。其中小于25mm的焦炭质量占总量的百分数，即为焦末含量。6、结果计算各粒级百分数（）%按下式计算：=×100式中：筛分的百分数，%；mi—各粒级试样质量，kg；m—试样总质量，kg；I—各粒级范围值。第三章焦炭水分的测定方法一、方法提纲称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。二、仪器和设备2.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170~180℃和105~110℃。2.2浅盘：用镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300mm×200mm×20mm。2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。2.4干燥箱：内装变色硅胶。2.5分析天平：感量0.0001g。2.6托盘天平：感量1g。三、实验环节3.1全水分的测定3.1.1用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样。3.1.2将装有试样的浅盘置于170—180℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5分钟称量。3.1.3进行检查性干燥，每次10分钟，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。3.2分析试样水分的测定3.2.1用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g（准至0.0002g），平摊在称量瓶中。3.2.2将盛有试样的称量瓶开盖置于105~110℃干燥箱中干燥1小时，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器冷却至室温（约20分钟）称量。3.2.3进行检查性干燥，每次15分钟，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。四、实验结果的计算4.1全水分按式（1）计算：=（1）式中：—焦炭试样的全水分含量，（%）；m—干燥前焦炭试样的质量，（g）；—干燥后焦炭试样的质量，（g）；4.2分试样水分按式（2）计算：Mad=×100（2）式中：Mad—分析试样的水分含量，（%）；m—干燥前分析试样的质量，（g）；—干燥后试样的质量，（g）；五、精密度反复性r，不得超过下表的规定值MadMt水分范围，%———＜5.05.0~10.0＞10.0成复性，r%0.200.40.60.8第四章焦炭灰分的测定方法一、方法提纲称取一定质量焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。二、仪器和设备2.1箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。2.2灰皿2.3坩埚钳2.4干燥器2.5分析天平：感量0.0001g。三、实验环节〈仲裁法〉3.1用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.0002g），并使试样铺平。3.2将盛有试样的灰皿放入温度为815±10℃的箱形高温炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囟，于815±10℃下，灼烧1h。3.31h后，用灰皿夹从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20mim），称量。3.4进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为依据。4、实验结果的计算4.1分析试样的灰分按（3）计算：Aad，%=————————（3）式中：Aad—分析试样的灰分含量，（%）；m—焦炭试样质量，（g）；—灰皿中残留物的质量，（g）；4.2干燥试样灰分按式（4）计算：Ad，%=————————（4）式中：Ad—干燥试样的灰分含量，（%）；Aad—分析试样的灰分含量，（%）；Mad—分析试样的水分含量，（%）；4.3实验结果取两次实验结果的算术平均值。注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采用。五、精密度反复性r：不大于0.20%再现性R：不大于0.30%。第五章焦炭挥发分测定方法一、方法提纲称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。二、仪器和设备2.1挥发坩埚：带严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为18~22g，其中盖的质量为5~6g。2.2箱形马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区。炉子的热容量应当是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900±10℃。炉膛恒温区应每半年校正一次。2.3坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚不超过恒温区为限。2.4坩埚架：由镍铬丝或耐热金属丝制成。2.5分析天平：感量0.0001g。2.6秒表2.7干燥器三、实验环节3.1用预先于900±10℃温度下的灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g（称准至0.0001g），并使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。注：假如测定试样局限性六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。3.2打开预先升温至900±10℃的箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表计时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到实验结束，否则本次实验作废。3.3到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。四、实验结果的计算.4.1分析试样的挥发分按式（5）计算：Vad=——（5）式中：Vad—分析试样的挥发分含量，（%）；m—试样的质量，（g）；—加热后焦炭残渣的质量，（g）；Mad—分析试样的水分含量，（%）。4.2干燥无灰基挥发份按式（6）计算：Vdaf=——————（6）式中：Vdaf—干燥无灰基挥发分含量，（%）；Aad—分析试样的灰分含量，（%）；Mad—分析试样的水分含量，（%）。4.3实验结果取两次实验结果的算术平均值。五、精密度.反复r：不大于0.30%再现性R：不大于0.40%.第六章焦炭固定碳的计算一、方法提纲用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。二、固定碳的计算分析试样固定碳按式（7）计算：FCad=100—Mad—Aad—Vad——————（7）式中：FCad—分析试样的固定碳含量，（%）；Mad—焦炭分析试样的水分含量，（%）；Aad—焦炭分析试样的灰分含量，（%）；Vad—焦炭分析试样的挥发分含量，（%）。.第七章焦炭全硫的测定方法一、方法提纲焦炭样中各种形态的硫在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的百分数：.S（%）=二、仪器和设备、试剂1、分析天平：感量0.0001g。2、瓷舟：长77mm、上宽12mm、下宽9mm、高8mm3、KZDL-3E快速智能定硫仪4、电解液：其中碘化钾、溴化钾、冰乙酸均为分析纯5、三氧化钨：化学纯6、硅胶：工业品三、实验环节1、打开主机电源，让仪器自行升温。2、待炉温升至900℃以后，即可打开气泵，将电解液由放液管吸入电解池内，然后夹好放液管，检查电解池上橡皮塞必须要塞紧，再关闭两通阀，以检查电解池的气密性，如流量计的浮子下降至低部附近，则表白气密性良好，否则要排除漏气点。3、打开搅拌器，调整搅拌速度，在保证不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越利于分析结果准确。4、打开两通阀，调整流量计旋钮，使气流量为1000ml/min。5、保持通气状态，等待炉温达成设定温度，以干燥气路防止气路中水分吸取含硫气体。6、待炉温升至预定温度时，开电解开关即可开始实验。7、实验完毕，先关电解开关，再关电源开关。8、关闭两通阀。9、关闭搅拌器。10、关闭气泵。11、打开电解池上橡皮塞，松开放液管，放出电解液，保存好以备下次再用。12、建议用蒸馏水对电解池进行清洗。13、断开电源总闸。四、注意事项1、电解液的PH值在1—3时，可以使用，但PH值小于1时，应予以废弃。2、系统、修正二键，化验操作人员不能使用此功能。3、严禁用酒精清洗电解池。4、允许误差：全硫含量St%反复性St.ad%再现性St.d%＜10.050.101—40.100.20＞40.200.30五、结果计算1、St,ad=式中：St,ad—分析试样全硫含量，%St,a—分析试样在测硫仪上显示的硫含量，%St,ad标—国家标准煤硫含量，%St,ad标1—标煤实际硫含量，%2、干基全硫计算St,d=式中：Mad—分析试样水分含量，%.St,ad—分析试样全硫含量，%第八章煤中全水分的测定方法一、一般规定1、煤样：采用粒度小于13mm的煤样，煤样约2kg。2、粒度小于13mm煤样按照GB474第4.9条进行制备。2.1破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。3、称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充足混合至少1min。二、方法提纲1、称取一定量的粒度小于13mm的煤样，在空气流中，于105~110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。三、仪器和设备1、浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g样，且单位面积负荷不超过1g/cm2，盘的质量不大于500g。2、干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105~110℃范围内。3、干燥器：工业天平：感量0.1g。四、测定环节1、用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下干燥2h。2、将浅盘取出，趁热称量，称准到0.5g。3、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增长为止，在后一种情况下，应采用质量增长前一次的质量作为计算依据。五、结果计算×100式中：—煤样的全水分，%m—煤样的质量，g—干燥后煤样减少的质量，g报告值修约至小数点后一位。六、精密度两次反复测定结果的差值不得超过下表的规定：全水份，%反复性，%＜100.4≥100.5第九章煤中水分的测定方法一、方法提纲称取一定量的空气干燥煤样，置于105~110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。二、仪器和设备1、干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机。2、干燥器3、玻璃称量瓶4、分析天平：感量0.0001g。三、分析环节1、用预先干燥并称量过的称量瓶称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样(1±0.1)g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风，并已加热到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，干燥1h。注：预先鼓风是为了使温度均匀。3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增长为止。在后一种情况下，要采用质量增长前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。.四、结果的计算.空气干燥煤样的水分按式（1）计算：.Mad=——————（1）式中：Mad—空气干燥煤样的水分含量，%—煤样干燥后失去的质量，gm—煤样的质量，g五、水分测定的精密度水分测定的反复性如表1规定：表1水份（Mad）/%反复性/%＜5.000.205.00~10.000.30＞10.000.40第十章煤中灰分的测定方法一、方法提纲将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。二、仪器和设备1、马弗炉：能保持温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。2、瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。3、干燥器4、分析天平：感量0.0001g。三、分析环节1、用预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确至0.0002g，均匀摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2、将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将灰皿缓慢地推入马弗炉中，待5~10分后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把灰皿推入炉内火热部分（若煤样着火发生爆燃，实验应作废）。3、关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40分钟。4、从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（约20分钟）后，称量。5、进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。四、结果的计算1）空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：Aad=—————————（2）式中：.Aad—空气干燥煤样的灰分，%—残留物的质量，gm—煤样的质量，g2）干燥煤样的灰分按式（3）计算：Ad=×100————————（3）式中：Ad—干燥试样的灰分含量，%Aad—分析试样的灰分含量，%Mad—分析试样的水分含量，%五、灰分测定的精密度灰分测定的反复性和再现性如表2规定：表2灰分/%反复性限Aad/%再现性Ad/%＜15.000.200.3015.00~30.000.300.50＞30.000.500.70第十一章煤中挥发分测定方法一、方法提纲称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7分钟，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为煤样的挥发分。二、仪器和设备1、挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15~20g。2、马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的恒温区（900±5）℃。3、坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。4、坩埚架夹5、分析天平：感量0.0001g。6、干燥器7、秒表三、分析环节1、在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的分析煤样（1±0.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。2、将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7分钟。坩埚及架子放入后，规定炉温在3分钟内恢复至（900±10）℃，否则实验作废。3、从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。四、焦渣特性分类测定挥发分所得焦渣的特性，按下列规定加以区分：（1）粉状—所有是粉末，没有互相粘着的颗粒。（2）粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻碰即成粉末。（3）弱粘结—用手指轻压即成小块。（4）不熔融粘结—用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面上无光泽，下表面稍有银白色光泽。（5）不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块，煤粒界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色光泽，下表面银白色光泽更明显。（6）微膨胀熔融粘结—用手指压不碎，上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。（7）膨胀熔融粘结—焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。（8）强膨胀熔融粘结—焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。五、计算结果空气干燥煤样的挥发分按下式计算Vad=×100—Mad式中：Vad—空气干燥煤样的挥发分，单位百分数（%）；m—空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；—煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。干燥无灰基挥发分按下式计算Vdaf=×100式中：Vdaf—干燥无灰基挥发分含量（%）；Aad—空气干燥煤样的灰分含量（%）；Mad—空气干燥煤样的水分含量（%）；Vad—空气干燥煤样的挥发分含量（%）。六、挥发分的精密度见下表挥发分/%反复性限Vad/%再现性临界差Vd/%＜20.000.300.5020.00~40.000.501.00＞40.000.801.5第十二章煤中固定碳的计算空气干燥基固定碳按下列计算：FCad=100-（Mad+Aad+Vad）式中：FCad—空气干燥基固定碳，单位为百分数（%）；Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；Aad—空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；Vad—空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）。第十三章煤中全硫的测定方法一、方法提纲煤中各种形态的硫在不低于1150℃高温和催化剂的作用下，于净化的空气流中燃烧分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的百分数。.S（%）=×100二、仪器和设备、试剂1、分析天平：感量0.0001g。2、瓷舟：长77mm、上宽12mm、下宽9mm、高8mm3、KZDL-3E快速智能定硫仪4、电解液：其中碘化钾、溴化钾、冰乙酸均为分析纯5、三氧化钨：化学纯6、硅胶：工业品三、实验环节1、打开主机电源，让仪器自行升温。2、待炉温升至900℃以后，即可打开气泵，将电解液由放液管吸入电解池内，然后夹好放液管，检查电解池上橡皮塞必须要塞紧，再关闭两通阀，以检查电解池的气密性，如流量计的浮子下降至低部附近，则表白气密性良好，否则要排除漏气点。3、打开搅拌器，调整搅拌速度，在保证不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越利于分析结果准确。4、打开两通阀，调整流量计旋钮，使气流量为1000ml/min。5、保持通气状态，等待炉温达成设定温度，以干燥气路防止气路中水分吸取含硫气体。6、待炉温升至预定温度时，开电解开关即可开始实验。7、实验完毕，先关电解开关，再关闭电源开关。8、关闭两通阀。9、关闭搅拌器。10、关闭气泵。11、打开电解池上橡皮塞，松开放液管，放出电解液，保存好以备下次再用。12、建议用蒸馏水对电解池进行清洗。13、断开电源总闸。四、注意事项1、电解液的PH值在1—3时，可以使用，但PH值小于1时，应予以废弃。2、系统、修正二键，化验操作人员不能使用此功能。3、严禁用酒精清洗电解池。4、允许误差：全硫含量St%反复性St.ad%再现性St.d＜10.050.101~40.100.20＞40.200.30五、结果计算.1、St,ad=式中：St,ad分析试样全硫含量，%St,ad分析试样在测硫仪上显示的硫含量，%St,ad标国家标准煤硫含量，%St,ad标1标煤实际硫含量，%2、干基全硫计算St,d=×100式中：Mad—分析试样水分含量，%.St,ad—分析试样全硫含量，%.第十四章烟煤粘结指数的测定方法一、方法要点将一定质量实验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检查，以焦块的耐磨强度，即对破坏力的大小表达实验煤样的粘结能力。二、仪器和设备1、仪器设备：1.1天平：精度不低于0.001克。1.2瓷质专用坩埚和坩埚盖。1.3搅拌丝：由直径1~1.5mm的硬质金属丝制成。1.4镍铬钢压块：重110~115克。1.5压力器：专用设备，以6公斤质量压紧实验煤样与无烟煤混合物。1.6马弗炉：该炉具有均匀加热带，其恒温区（850±10）℃长度不小于120mm，并附有调压器或定恒温控制器。1.7转鼓实验装置：涉及两个转鼓，一台变速器和一台电动机，转鼓转速必须保证（50±2）r/min。转鼓内径200mm，深70mm，壁上铆有相距180℃厚3mm的挡板两块。1.8圆孔筛：筛孔直径1mm。2、本方法需用下列辅助工具：2.1坩埚架：由直径3~4mm镍铬丝制成。22秒表。2.3干燥器2.4镊子、刷子。2.5带手柄平铲或夹子。2.6玻璃表面皿或铝箔制成的称样器。2.7搪瓷盘：两个。三、煤样1、粘结指数实验煤样，应是达成空气干燥状态，粒度小于0.2mm的分析煤样，其中0.1mm~0.2mm的煤粒占所有煤样的20%~35%，煤样粉碎后并在实验前应混合均匀。2、粘结指数实验煤样应装在密封的容器中，制样后到实验的时间不应超过一星期，如超过一星期，应在报告中注明制样和实验时间。3、粘结指数测定中所用的无烟煤，必须是宁夏汝箕沟煤矿的专用无烟煤。四、实验环节1、先称取5g专用无烟煤，再称取1g试样煤样放入坩埚，质量应称准至0.001g。2、用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min，搅拌方法是：坩埚作45°左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。约经1min45s后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，约2min时搅拌结束，亦可用达成同样搅拌效果的机械装置进行搅拌，在搅拌时，应防止煤样外溅。3、搅拌后，将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿坩埚壁的层面略低1mm~2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处在同一平面。4、用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下压30s，加压时防止冲击。5、加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖，注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。6、将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区规定6min内。炉温应恢复到850℃，以后炉温应保持在（850±10）℃，从放入坩埚开始计时，焦化15min之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温，若不立即进行转鼓实验，则将坩埚放入干燥器中，马弗炉温度测量点应在两行坩埚中央。7、从冷却后的坩埚中取出压块，当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内，称量焦渣总质量，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓实验，转鼓实验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量筛上物质量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓实验，反复筛分，称量操作。每次转鼓实验5min即250转，质量均称准到0.01g。五、计算结果粘结指数（G）按下式计算：.G=10+式中：.m—焦化解决后焦渣总质量，（g）；—第一次转鼓实验后筛上物的质量，（g）；—第二次转鼓实验后筛上物的质量，（g）。计算结果取到小数点后第一位，报出结果取整数。六、补充实验当实验的G＜18时，需重做实验。此时，试样煤样和专用无烟煤的比例改为3∶3，即3克实验煤样与3克专用无烟煤。其余实验环节均与上述实验环节相同。结果按下式计算：G=七、允许误差G值同一化验室两次平行测定值之差不同化验室≥18≤3≤4＜18≤1≤2八、测定中注意事项1、由于粘结指数是一种规范性较强的实验项目，因此实验条件必须严格控制，特别是对作为惰性物质的无烟煤，必须统一使用宁夏汝箕沟矿的优质专用无烟煤。2、煤样制出后，应在七天内测出结果，对强粘结性煤及变质限度较高的瘦煤等，允许在10天内测出结果。3、在整个操作过程中，对于无烟煤混合均匀后的试样要防止振动，以免产生离析；对焦炭不能给予任何冲击力，以免产生不应有的破碎，否则将影响测定结果。4、如焦炭不能在当天进行转鼓实验，可放至效果良好的干燥器内保存。5、对强粘结性煤来说，用手摇动过筛和软毛刷推移过筛的两种方法对结果差很小，但对弱粘结性煤则影响较大，同时用前一种方法过筛时平行差也较大，在不同操作者之间的测值偏差也大，用后一种方法的误差和偏差均较小。6、钢块也可使用普通碳素钢制成，但其使用寿命将有所减少。7、焦化时的温度宜偏近于860℃，如偏于840℃一边，则测值容易偏低。第十五章煤的胶层测定方法一、方法提纲按规定将煤样装入煤杯中，煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热，煤样则相应形成半焦层，胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度Y，从实验的体积曲线测得最终收缩度X。二、仪器设备测定胶质层指数使用复式胶质层测定仪。我国现在通用的有带平衡铊的和不带平衡铊的两种类型。1、煤杯和煤底：煤杯内壁的使用部分应光滑。每使用50次以后应检查一次煤杯直径。检查方法如下：沿煤杯高度10毫米测一点，共6点。所测结果的平均值与平均直径（59.5mm）之差不应超过0.5mm。杯底与杯体间的间隙也不应超过0.5mm。2、压力盘：3、胶质层层面探针：由直径为1.5mm的钢针和铝制刻度尺所组成。刻度尺上的刻度线应平直清楚，刻度线宽度应为0.2~0.1mm。探针下面是钝头。用探针测量已装好煤样的纸管底部位置时，指针应指在刻度尺的零点上。4、胶质层测定仪的加热炉由上部砖垛、下部砖垛和电热元件组成。电热元件应保证仪器能达成所规定的升温速度和最终温度，可以用硅碳棒或镍铬线加热盘做电热元件。5、胶质层测定仪所用的硅碳棒的规格如下：每个煤杯下面装两支性质相同的硅碳棒，一般用调压器或变阻器控制硅碳棒的供电。其线路见《煤碳化验手册》P58722—10图。6、镍铬丝加热盘的规格如下：电压：220V。电流：6~8A。进行胶质层测定实验时，煤样上所承受的压强为1.0公斤/cm2。检查压强的方法如下，见述带平衡铊的胶质层测定仪如下：7、带平衡铊的胶质层测定仪：先调节平衡铊的位置，使它与带压力盘及记录笔部件的杠杆平衡（两边力矩相等，杠杆保持水平），将平衡铊固定。煤样衡断面上所承受的压强按下式检查：LG=FPL—活轴心与杠杆砝码挂钩的刻槽间的距离，厘米。G—砝码及砝码挂钩的总质量，公斤。—从活塞轴心到压力盘与杠杆联结的轴心距离，等于20cm。F—煤样横断面的面积，F约等于27.4平方厘米。其计算公式如下：F=式中：D—煤杯使用部分的平均直径等于59.5cm。d—热电偶铁管的外径，cm。P—煤样上所承受的压强，P等于9.8×104Pa。如将各种重量及距离代入LG=FP式后等号两边相等，表白压强符合规定；如两端不等，也应变G值或L值，使煤样承受的压强符合规定。在实验中用能测750℃的热电偶高温计测量杯底的温度。每个热电偶及其所配高温计应事先与标准热电偶高温计校对。不更换时每季至少校核一次。标准热电偶高温计应定期送往就近的计量相关或其它负责校核工作的单位进行校核。三、煤样制备胶质层测定用的煤样除应根据其种类和实验目的，按煤样的采用和制备的有关项目进行采、制外，其性质还应符合下列规定：1、煤样应达成空气干燥状态。2、在不同化验室或同一化验室，在不同时期所测定的同一煤样的粒度组成应力求一致。我国国家国标中规定使用对辊破碎机，把煤样破碎到能所有通过1.5mm圆孔筛（筛板厚1.5~2mm）。3、胶质层测定用煤样必须严防氧化（由于氧化能使X值增大，Y值减小）。为此，煤样应在密封的容器中储存，并放在阴凉处，从制样到实验的时间不应超过半个月，否则，应在报告中注明。四、实验前的准备工作在每次实验前应仔细将煤杯内壁、杯底、热电偶铁管及压力盘上所附着的焦屑、炭黑等清除掉，特别应注意煤杯沟槽，杯底上凸起部分，放热电偶铁管的凹槽等部分。清除杯底上残留的氧化层，并用针穿通杯底和压力盘上的析气孔。可使用金刚砂布（常用1号）清除，也可采用机械化方法清除，但绝对不能用金属工具擦磨及敲打煤杯的各个部件。用切垫机切制两个直径59mm，厚0.5~1mm的石棉圆垫，圆垫上要穿通供热电偶铁管通过的孔，此外，在下部圆垫将来放带香烟纸管钢棍的地方作一个记号；在上部圆垫上再穿一供钢棍穿过的小孔，上述小孔和记号都应与压力盘上控测胶质层层面的小孔位置相吻合，在光滑的钢棍上粘制一个单层的香烟纸管，纸管直径2.5~3mm，高48~50mm，应当很容易把钢棍从纸管中抽出来。把杯底放到杯内，使其落到尽头，杯底上放热电偶的凹槽应与压力盘上放热电偶的孔洞相相应，在杯底上放好下部石棉圆垫，沿煤杯内壁围一圈长190mm，宽55mm的滤纸条。插上热电偶铁管，把套着香烟纸管的钢棍放在下部圆垫上已