037生姜成品检验标准操作规程

-CAL-FENGHAI-(2023YEAR-YICAI)_JINGBIAN-CAL-FENGHAI-(2023YEAR-YICAI)_JINGBIAN037-生姜成品检验标准操作规程文件名称文件名称生姜成品检验标准操作规程文件编码SOP-ZL-CP-037-01制定人制定日期年月日复制日期审核人审核日期年月日生效日期批准人批准日期年月日复制份数颁发部门质量部分发部门质量部、质量掌握室编订依据建立生姜成品检验标准操作规程，标准生姜的入厂检验工作，保证检验结果的准确性。适用于生姜成品的入厂检验。QC主任：监视检查执行状况。1、检品名称：生姜成品2、检验依据：《生姜成品质量标准》〔STP-ZL-CP-037-01〕3、取样方法：《成品取样标准操作规程》〔SOP-ZL-QY-005-01〕4、质量指标：生姜成品内控质量指标生姜成品内控质量指标检验工程内控标准本品呈不规章的厚片，可见指状分枝。切面浅黄色，内皮层环纹明显，维管束散在。气香特异，味辛辣。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑薄层鉴别点。总灰分检查应不得过%含量测定不得少于%。5、检验工程：性状：仪器与用具：直尺放大镜试药与试液：无操作方法取供试品，目视或用放大镜观看外形，并用直尺测量其长度、厚度；闻其气，尝其味。记录记录观看到的供试品外形，测量的长度、厚度数据，品尝到的气、味。结果判定香特异，味辛辣。符合以上特征者，判为符合规定。薄层鉴别：照《薄层鉴别法检验标准操作规程》〔SOPZLTY00701 〕测定。仪器与用具：天平烧杯、量筒、容量瓶、刻度吸管、漏斗、滤纸等。枯燥器：底层放有硅胶枯燥剂。硅胶G薄层板：市售，固定相为硅胶G。10ul手动点样器开放缸：专用平底或双槽开放缸，开放时须能密闭。超声波清洗器试药与试液：乙酸乙酯：分析纯。甲醇：分析纯。氯仿：分析纯。5.2.2.4石油醚(60～90℃)：分析纯。香草醛硫酸试液：取香草醛0.1g，加硫酸10ml使溶解，即得。比照品：6姜辣素比照品。操作步骤取本品碎末1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取6姜辣素比照品，加甲醇制成每1ml含的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl、比照品溶液4μl，分别点于同一硅胶(60～90℃)(2：1：1)为开放剂，开放，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清楚。5.2.2.4记录：果。结果判定：技术指标：供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。判为符合规定，不相符判为不符合规定。总灰分：照《灰分测定标准操作规程》〔S0PZLTY02023 〕中总灰分测定法测定。仪器与用具：天平马福炉坩埚枯燥器：底层放有硅胶枯燥剂。试药与试液：操作方法：取供试品粉碎后过2号筛，并混合均匀。周密称取该细粉约2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炎热，留意避开燃烧，至完全炭化时，渐渐上升温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，依据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量〔%〕。记录与计算记录供试品称样量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。计算公式：X为样品中的总灰分含量，单位为%；M1为恒重好的坩埚重量，单位为g；g；g；结果判定：%。，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。符合限度者，判为符合规定。二氧化留残留量：照《二氧化硫残留量测定法标准操作规程》〔SOP-ZL-TY-015-01〕检查。B为竖式回流冷凝管；C为〔带刻度〕分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。10g(如二氧化硫残留量较高可适当削减取样量，但不少于300～400ml翻开回流冷凝管开关给水，将冷凝100mL3%过氧化氢溶为吸取液〔橡胶导气管的末端应在吸取液面以下〕。使用前，在吸取液中参加滴甲基红乙醇溶液指示剂〔mL〕，L氢氧化钠滴定液滴定至黄色〔即终点；假设超过终点，则应舍弃该吸取溶液〕。minC的活塞，使盐酸溶液〔6mol/L〕10ml流入蒸馏瓶中。马上加热两颈烧瓶内溶液加热至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾小时后，停顿加热。吸取液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化〔L〕20秒不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。记录与计算计算公式：WA为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ML；B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ML；C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；〔1mol/L〕相当的二氧化硫的质量，g；W为供试品的重量，g结果判定技术指标：应不得过150mg/kg。其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。〔SOP-ZL-TY-009-01〕测定。仪器与用具：超纯水机。〔可调温〕。药典筛：二号筛。试药与试液：甲醇：色谱纯；正丁醇：分析纯。D比照品。操作方法6-姜辣素比照品适量，周密称定，加甲醇制成每lml含的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末约0.8g，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密参加甲醇30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水〔40:555)为流淌相；检测波长为280nm。系统适用性试验：8ul，注人液相色谱仪，测定，理论板数按6-姜辣素峰计算遍不低于5次，主成分峰面积测量值的相对标准偏差应不大于%。测定：8μl与供试品溶液20μl，注人液相色谱仪，测定，即得。记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。%。记录与计算倍数，系统适用性试验和含量测定的色谱图数据等。计算公式：X为供试品中以枯燥品计，6-姜辣素(C17H26O4)的含量，单位为%；AX为供试液的峰面积；A为比照液的峰面积；ARRC为比照液的浓