新项目方法能力验证报告(土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取分光光度法)

XXXX工程方法验证力量确认报告工程名称：

取分光光度法HJ634-2023日期：报告编号：第报告编号：第19页HJ634-2023方法验证力量确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的40.0时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg，测定下限分别0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。2、方法原理氨氮：氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反响生成蓝色靛酚染料，在630nm波长具有最大吸取。在肯定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。亚硝酸盐氮：氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反响生成重氮盐，再与盐酸N-〔1-萘基〕-乙543nm波长具有最大吸取。在肯定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。硝酸盐氮：氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过复原柱，将硝酸盐氮复原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮543nm处具有最大吸取，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水为制备的去离子水。试剂和材料除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水0.2mS/m〔25℃时测定〕的去离子水。。24浓硫酸：ρ〔HSO〕=1.84g/ml。246H6H

Na ·2H

3O572〔NaOH〕。3O572二氯异氰尿酸钠〔CCNNaO·H

O〕。3 l2 3 3 2氯化钾〔KCl〕：优级纯。4氯化铵〔NHCl〕：优级纯〔1052h。〕4ρ〔HCl〕=1.12g/ml。74.55g氯化钾〔优级纯〕，用1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。4氯化铵标准贮备液：ρ〔NHCl〕=200mg/L0.764g氯化铵，用0.30ml浓硫酸，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。该溶液在避光、4℃下可保存一个月。44ρ〔NHCl〕=10.0mg/L5.0ml氯化铵标准100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。46 苯酚溶液：称取70g苯酚〔CHOH〕溶于1000ml6 20.8g二水硝普酸钠{Na2

[e

521000ml水中。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中，在室温条件下可保存三个月。52280g22.0g500ml1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。硝普酸钠-15ml15ml苯酚溶750ml水，混匀。该溶液用时现配。5.0g1000ml缓冲溶液中，4℃下可保存一个月。亚硝酸钠〔NaNO2〕：优级纯〔24h。〕2亚硝酸盐氮标准贮备液：ρ〔NO-N〕=1000mg/L4.926g亚硝1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。该溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下可保存六个月。22-2100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。〔C6H8N2O2S〕：向1000ml600ml水，再参加200ml浓磷酸，然后参加80g磺胺。用水定容，混匀。该溶液于4℃下可保存一年。盐酸N-〔1-萘基〕-0.40g盐酸N-〔1-萘基〕-乙二胺〔C H N·2HCl〕溶于100ml水中。4℃下保存，当溶液颜色变深时应停12 14 2止使用。20ml磺胺溶液、20ml盐酸N-〔1-萘基〕-乙二胺溶液、20ml100ml棕色中，混合。4℃下保存。0.3mm~0.8mm。硝酸钠〔NaNO3〕：优级纯〔24h。〕硫酸铜〔CuSO4.5H2O〕。4氨水〔NHOH〕：优级纯。43-1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。该溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下可保存六个月。或直接购置市售有证标准溶液。3100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。ρ〔NO3-N〕=6.0mg/L6.0ml标准使100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。26.0ml亚硝酸100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。23.1.32氨水溶液：〔1+3〕。4氯化铵缓冲溶液贮备液：ρ〔NHCl〕=100g/L100g氯化铵溶于1000ml800ml水，用氨水溶液调整pH8.7~8.8，用水定容，混匀。44氯化铵缓冲溶液使用液：ρ〔NHCl〕=10g/L100ml氯化铵缓1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。4仪器限，2023127日。pH计：配有玻璃电极和参比电极。40次/分钟。复原柱：用于将硝酸盐氮复原为亚硝酸盐氮。3000r/min100ml聚乙烯离心管。0.001g。所测组分的其他容器。20ml、50ml、100ml。5mm。一般试验室常用仪器和设备。4、方法力量验证标准曲线测试表4-1 标准曲线氨氮标准溶液〔氨氮标准溶液〔ml〕含量〔μg〕吸光度〔A-A0〕回归方程硝酸盐氮标准溶液〔ml〕含量〔μg〕吸光度〔A-A0〕回归方程亚硝酸盐氮标准溶液〔ml〕含量〔μg〕吸光度〔A-A0〕回归方程7次，测试结果和检出限、测4-2。氨氮硝酸盐氮亚硝酸盐氮样品名称浓度〔mg/kg〕氨氮硝酸盐氮亚硝酸盐氮样品名称浓度〔mg/kg〕测定结果1234567平均值〔mg/kg平均值〔mg/kg〕Si〔mg/kg〕t值检出限〔mg/kg〕测定下限〔mg/kg〕3.143使用两种标准样品进展周密度及正确度试验，方法周密度测试结果见表4-3、4.4、4.5。平行样品编号123平行样品编号1231次2次3次测定结果4次5次6次xi〔mg/kg〕标准偏差S相对标准偏差RSD〔%〕相对误差RE〔%〕表4-4 硝酸盐氮周密度及正确度测试结果平行样品编号平行样品编号1次2次测定结果3次4次i标准偏差S相对标准偏差RSD〔%〕相对误差RE〔%〕平行样品编号123平行样品编号1231次2次3次测定结果4次5次6次x〔mg/kg〕i标准偏差S相对标准偏差RSD〔%〕相对误差RE〔%〕实际样品测试样品类别检测实例氨氮某农田土壤测定结果〔mg/kg〕硝酸盐氮亚硝酸盐氮样品类别检测实例氨氮某农田土壤测定结果〔mg/kg〕硝酸盐氮亚硝酸盐氮12测定结果345656平均值加标回收率〔%〕/人员培训、设施和环境在进展方法验证前已对相关技术人员进展了技术力量培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。方法检出限验证7次计算方法检出限，满足方法关于质量掌握的要求。方法周密度验证使用两种标准样品分别平行测定6次进展周密度试验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量掌握的要求。方法正确度验证使用两种标准样品分别平行测定6次进展准确度试验。两种标准样品测试结果的相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。实际样品测试对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对误差、加标回收率范围，满足方法关于质量掌握的要求。通过试验验证，本试验的人员培训和技术力量、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标〔标准曲线相关