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一、用到的试剂:0.05M硫代硫酸钠标准溶液,10%(v/v)硫酸溶液,1%(m/v)钼酸胺溶液,10%(m/v)碘化钾溶液10g/l淀粉指示剂二、步骤:1、准确称取10g左右的样品置于具塞瓶中,加入150mll0%的硫酸溶液,2、加入0.2ml1%的钼酸胺溶液,再加入15ml10%的碘化钾溶液,混匀盖好,暗中放置15分钟后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色开始变淡,加入3ml的淀粉指示剂,继续滴定,至蓝色消失,记下消耗的硫代硫酸钠的体积,记做V13、用同样的方式做空白,记做V2三、计算:过氧化物以C6H14O2计,则C6H]4O2%=(V]-V2)*M*5.91/WV1滴定样品时消耗的硫代硫酸钠的体积,mlV2空白消耗的硫代硫酸钠的体积,mlM——标准硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/lW样品的重量,g2.6过氧化物2.6.1方法提要在酸性溶液中,过氧化物与碘化钾溶液作用生成碘,碘与定量的硫代硫酸钠标准满定溶液作用重新被还原,依据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的量计算过氧化物的量。反应方程式:HO十2KI十HSO—I十KSO十2HO22242242I十2NaS0—2NaI十NaSO22232465.6.2试剂碘化钾硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.01mol/L淀粉指示液:10g/L。硫酸溶液:lmo1/L。5.6.4仪器徴量滴定管:分刻度为0.01mL或0.02mL。5.6.5分析步骤称取试样10g-15g,精确至0.0002g。放人预先装有10mL硫酸溶液的碘量瓶中,加入1.0g碘化钾,将此混合液放置于暗处15min。加入2mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,滴定从浅紫色至无色即为终点,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积记为V。在测定的同时,按与测定相同的步環,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积记为V。。5.6.6结果计算过氧化物的质量分数按公式(3)计算:xioo%E(v-voxioo%Wl=■■-m式中:V一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,単位为(mL);Vo一空自试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,単位为毫升(mL);c---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,単位为摩尔每升(mo1/L);m一试样的质量的数值,単位为克(g),M一过氧化物〔1/2HO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)22(M-l7.007)。取
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