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文档简介

1六.单晶电子衍射花样的分析排列十分规则的斑点(平行四边形的周期重复)大量强度不等的衍射斑点21.单晶电子衍射花样的产生及其几何特征O*r*r*SS023r=[uvw]O*(h1k1l1)(h2k2l2)(h3k3l3)

r1*

r2*

r3*(uvw)0*hu+kv+lw=0O*零层倒易平面(uvw)0*5厄瓦尔德球薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射O*

r*2Gy

s0

s

s-s0=r*+yG’6斑点花样标定可以得到如下结果:可确定斑点的晶面指数(hkl);晶带轴方向[uvw];样品的结构类型;晶面间距;物相;位向;等等主要方法:尝试-校核法标准衍射花样对照法2.单晶电子衍射花样的分析7O尝试-校核法标定斑点花样99R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:1/d32:…=N1:N2:N3:…;(N=H2+K2+L2)No简单立方体心立方面心立方HKLNHKLNHKLN11001110211132110220042004311132116220842004220831111521053101022212621162221240016722083211433119830094001642020931010411184222410尝试-校核法确定衍射斑点的晶面指数(hkl);测量R之间的夹角(R1,R2);任意选定斑点R1指数为(h1k1l1),则R2对应的斑点指数(h2k2l2)由夹角公式确定

反复尝试验证,确定满足上式的(h2k2l2).h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O11

由矢量叠加原理,得到所有斑点的指数(hkl);根据斑点指数计算R之间的夹角,与测量结果进行对比验证。如果结果吻合,标定正确;反之重新尝试h,k,l,重复上述过程。h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O13

例1低碳合金钢基体的电子衍射花样14确定斑点所属的晶面族指数{hkl}选中心附近A、B、C、D四斑点,测得RA=7.1mm,RB=10.0mm,RC=12.3mm,RD=21.5mm求得R2比值为2:4:6:18,表明样品该区为体心立方点阵A、B、C、D四斑点分别属于{110},{200},{211},{411}ACDB15确定衍射斑点的晶面指数(hkl)用量角器测得R之间的夹角分别为(RA,RB)=900,(RA,RC)=550,(RA,RD)=710,A斑N为2,{110},假定A为(1-10)。B斑点N为4,表明属于{200}晶面族,尝试(200),代入晶面夹角公式得f=450,不符;若选B斑点(002),f=900,相符;RC=RA+RB,C为(1–12),N=6与实测R2比值的N一致,计算夹角为54.740,与实测的550相符;RE=2RB,E为(004);RD=RA+RE=(1–14),计算(1

-10)与(1-14)的夹角为70.530,与实测相符;依此类推。ACDB{110}{200}{211}{411}E17

例2Al单晶(fcc)衍射花样,K=15.21mmÅ

,标定电子衍射谱18确定斑点所属的晶面指数{hkl}12斑点RR2N{hkl}16.56.523111216.416.4219133316.816.82200243R319确定衍射斑点的指数(hkl)

假定斑点1为(111),尝试斑点2(133),代入晶面夹角公式

得f≠820,不符;若选斑点2(-331),

f=820,相符;

R3=R2-R1,斑点3为(-420);

同理,推出其它点指数。123{111}{133}{024}=82。R321单晶花样指数化的不唯一性[-1–23][111][-1–23][-1–1-1]-1–1-1-420-3311113-3-14-204-203-3-1111-1-1-1-331-420B=[-1–23]B=[-1–23]22-200-111-1–1-11111–1-12003–312–40111-1-1-1-240-33-1[-1–23][111][0–11]19.1º[-1–23][-1–1-1][-2–13]21.8ºB=[0–11]B=[-2–13]23标准衍射花样对照法

如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,以此作为不同入射条件下的标准花样,则实际观察、记录到的衍射花样,可以直接通过与标准花样的对照,写出斑点指数并确定晶带轴方向。2.单晶电子衍射花样的分析25体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(111)*晶带26查表法—用d值表

当样品结构已知时,可根据其标准

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