标准解读
《YS/T 891-2013 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》是一项针对高纯度钛材料中痕量杂质元素检测的标准。该标准详细规定了使用辉光放电质谱(GD-MS)技术来测定高纯钛中多种微量元素的具体操作流程和技术要求,适用于对钛及其合金中可能存在的微量污染元素进行精确测量。
标准首先明确了适用范围,指出其主要用于指导实验室采用辉光放电质谱仪对高纯钛样品内含有的铁、镍、铬等特定金属及非金属杂质成分进行定量分析。接着,在原理部分介绍了利用辉光放电产生的等离子体将固体样品表面原子化,并通过质谱分离和检测这些原子的技术背景。
对于仪器设备的要求,《YS/T 891-2013》指定了所需的主要设备包括但不限于:辉光放电源、真空系统、质量分析器以及数据处理软件等。同时,还强调了对实验环境条件如温度、湿度等的基本控制要求,以确保测试结果的准确性和可靠性。
在样品准备方面,标准给出了详细的步骤说明,从取样到制备成适合于GD-MS分析的形式均有所涵盖。此外,还特别提到了关于空白对照的重要性,以及如何正确设置与执行空白实验来减少外部因素对最终结果的影响。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-10-17 颁布
- 2014-03-01 实施
文档简介
ICS7712050
H64..
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T891—2013
高纯钛化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
Methodsforchemicalanalysisofhighpuritytitanium—
Determinationoftraceimpurityelementcontent—
Glowdischargemassspectrometry
2013-10-17发布2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T891—2013
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本标准起草单位北京有色金属研究总院金川新材料科技股份有限公司东方电气集团峨嵋半导
:、,
体材料有限公司
。
本标准主要起草人李娜张肇瑞刘英孙泽明童坚臧慕文李宝成张金娥张江峰秦芳林
:、、、、、、、、、、
邱平王攀峰文英
、、。
Ⅰ
YS/T891—2013
高纯钛化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
1范围
本标准规定了高纯钛中痕量元素含量的测定方法测定元素见表
,1。
本标准适用于高纯钛中痕量元素含量的测定各元素测定范围为
。1.0μg/kg~5000μg/kg。
2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中离子化后再被
,,
导入质谱仪中进行测定在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分所
。,
得面积即为谱峰强度在缺少标准样品时计算机根据仪器软件中的典型相对灵敏度因子自动计算出
。,“”
各元素的质量分数有标准样品时则需要通过在与被测样品相同的分析条件离子源结构以及测试条件
;,、
下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数
,。
被测元素的含量以质量分数wX计按式计算
(),(1):
IXA
wX=X·Tiw
()RSF(/Ti)·IAX·(Ti)……(1)
Ti·
式中
:
wX待测元素质量分数单位为微克每千克
()———,(μg/kg);
X在特定辉光放电条件下测定中X元素的校正系数
RSF(/Ti)———Ti;
IX待测元素X的同位素谱峰强度
———,cps;
A元素的同位素丰度
Ti———Ti;
I元素的同位素谱峰强度
Ti———Ti,cps;
AX待测元素X的同位素丰度
———;
w的质量分数定义为9
(Ti)———Ti1.00×10μg/kg。
3试剂与材料
除非另有说明分析中所用的试剂均为优级纯所用的水为一级水
,;。
31无水乙醇
.。
32氩气φ
.(≥99.999%)。
33氢氟酸
.(1+9)。
34钛标准样品被测元素质量分数在
.,50μg/kg~500μg/kg。
35钛空白样品要求被测元素质量分数低于被测试样的倍以上
.,10。
4仪器
41高质量分辨率辉光放电质谱仪中分辨率模式下分辨率
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