XB/T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国稀土行业标准

XB/T6174—2014

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钕铁硼合金化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

重铬酸钾滴定法

Chemicalanalysismethodsofneodymiumironboronalloy—

Part4Determinationofironcontent—

:

Thepotassiumdichromatetitrimetry

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

XB/T6174—2014

.

前言

钕铁硼合金化学分析方法共分为个部分

XB/T617《》7:

第部分稀土总量的测定草酸盐重量法

———1:;

第部分十五个稀土元素量的测定

———2:;

第部分硼铝铜钴镁硅钙钒铬锰镍锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发

———3:、、、、、、、、、、、

射光谱法

;

第部分铁量的测定重铬酸钾滴定法

———4:;

第部分锆铌钼钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———5:、、、;

第部分碳量的测定高频红外吸收法

———6:-;

第部分氧氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法

———7:、--。

本部分为的第部分

XB/T6174。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分负责起草单位赣州虔东稀土集团股份有限公司北京有色金属研究总院中国有色金属工

:、、

业标准计量质量研究所

。

本部分起草单位赣州虔东稀土集团股份有限公司赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司

:、。

本部分参加起草单位包头稀土研究院北京有色金属研究总院国家钨与稀土产品质量监督检验

:、、

中心赣州晨光稀土新材料股份有限公司赣县红金稀土有限公司

、、。

本部分主要起草人姚南红陈婕朱霓

:、、。

本部分参加起草人郝茜王素梅郭昱陈云红杨萍汤洁韩颖陈燕谢亚莉梁斌郑玉梅

:、、、、、、、、、、、

廖茂倩

。

Ⅰ

XB/T6174—2014

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钕铁硼合金化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

重铬酸钾滴定法

1范围

的本部分规定了钕铁硼合金铁含量的测定方法

XB/T617。

本部分适用于钕铁硼合金中铁含量的测定测定范围为

。50.00%~80.00%。

2方法原理

试料用盐酸分解以二氯化锡和三氯化钛作联合还原剂将三价铁还原成二价铁在硫磷混酸介质

,,,

中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点

,,。

3试剂和材料

31盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

33磷酸ρ

.(=1.70g/mL)。

34盐酸

.(1+2)。

35盐酸

.(1+9)。

36二氯化锡溶液称取二氯化锡溶于盐酸中以水稀释至混匀

.(50g/L):5g,10mL(3.1),100mL,。

37三氯化钛溶液将三氯化钛溶液用盐酸稀释倍用时现配

.:(15%)(3.5)10,。

38钨酸钠溶液称取钨酸钠溶于适量水中若浑浊需过滤加磷酸用水

.(250g/L):25g(),5mL(3.3),

稀释至混匀

100mL,。

39硫磷混酸将硫酸在不断搅拌下缓慢注入水中加入磷酸用

.:300mL(3.2)500mL,300mL(3.3),

水稀释至混匀

1000mL,。

310重铬酸钾标准滴定溶液c称取基准重铬酸钾预先经

.(K2Cr2O7)=0.01667mol/L:4.9030g(

烘干后置于干燥器中冷却至室温置于烧杯中溶于水中移入容量瓶

150℃1h,,)500mL,,1000mL

中用水稀释至刻度混匀

,,。

311重铬酸钾溶液c称取基准重铬酸钾置于烧杯中

.(K2Cr2O7)≈0.0030mol/L:1.7651g500mL,

溶于水中移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀