环境监测实验室基础简化

环境监测实验室基础培训教案贵州省环境监测中心站

吴红

2013年06月

1培训内容环境监测分析实验基本要求环境监测分析操作基本技术环境监测质量保证概述环境监测数据处理及原始数据的记录2一、环境监测分析实验基本要求实验室环境1实验用水2化学试剂3气体钢瓶及其使用4环境标准物质5实验室安全631、实验室环境1实验楼的选址和朝向：远离交通干线、和产生废气和烟尘的工厂；远离人口稠密的居民区；主楼宜南北向，使实验室避免阳光直射防止阳光对仪器和试剂产生不良影响及妨碍实验人员操作和观察2实验楼建筑结构和实验室设置：考虑安全、操作方便和避免交叉污染等因素3实验室室内布设要求：一般化学分析室和前处理室；大型精密仪器室；天平室4其他要求：温度、湿度和清洁度有特殊要求的实验室；分析项目安排避免交叉污染；保持实验室内的清洁等5废水、废气和废物的处置：酸雾处置前应进行碱液吸收或喷淋吸收装置；酸碱废水应中和后排入下水道；剧毒和致癌物质应作无害化处理或委托有资质单位处理42、实验用水实验用水的要求实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法、组合法以及特殊要求的实验用水制备实验用水的质量要求：分为三级实验用水的贮存：52、实验用水实验用水的要求：

通常指用于器皿的最后冲洗，样品的稀释和试剂配制，一般指蒸馏水或纯水（去离子水）。由于制备不同，其质量会有很大差异，从而影响分析结果的准确性。不同的分析目的，对水的质量有不同的要求，必须十分注意。在样品分析时，常常需同时做两份以纯水代替样品的空白试验，以估计分析过程中环境因素、试剂和所用的器皿等对样品测定的影响。因此，往往通过将所获得的空白试验值从样品测定结果中扣除，做必要的校正。当实验用水纯度不高而含杂质时，一方面增加了空白值，使样品的分析结果偏低；另一方面，由于分析方法的检出限常以空白值的标准偏差统计处理后确定，空白值离散度大，则标准偏差值增大，从而使检出限偏高。因此，要求实验用水中不含杂质，或所含杂质与样品中浓度相比较必须是可以忽略不计的。综上所述，保证实验用水的质量是提高分析结果准确性的重要因素之一。62、实验用水实验用水的质量要求必须满足《分析实验室用水规格和试验方法》GB6682-1992要求级别：一级水。用于由严格要求的分析实验，如HPLC。可通过二级水经过石英蒸馏器或离子交换处理后，经0.2um微孔滤膜过滤制取，不可储存二级水。用于无机痕量分析，如原子吸收、原子荧光、ICP等。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取三级水。用于一般化学分析实验，但是不包括COD、BOD等的测定。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取72、实验用水实验用水的要求：项目一级二级三级pH(25℃)5.0~7.5电导率(25℃)mS/m≤0.01≤0.10≤0.50可氧化物（以O计）mg/L≤0.08≤0.4吸光度（254nm，1cm光程）≤0.001≤0.01蒸发残渣（105±2℃）mg/L≤1.0≤2.0可溶性硅（以SiO2计）mg/L≤0.01≤0.0282、实验用水特殊要求的实验用水制备

无氨水：阳离子交换树脂柱制得去离子水；加硫酸至pH＜2后经蒸馏的馏出液无酚水：加氢氧化钠至pH＞11后经蒸馏的馏出液无氧或无二氧化碳水：用纯氮通入水中吹气以去除氧或无二氧化碳制得无金属离子：亚沸蒸馏器制备不含有机物水：碱性高锰酸钾蒸馏，蒸馏过程中保持红紫色不褪92、实验用水实验用水的贮存贮存仪器应注意防止溶出物质可能的污染。玻璃容器可出现钾、钠等离子的溶出物，聚乙烯容器会有微量有机物溶出，乳胶管会有微量酚类化合物。容器应不定期充分洗净后使用，实验用水最好现制现用，不宜久贮。新容器在使用前需用HCl(20%)侵泡2~3天后反复冲洗，并装满水侵泡6小时以上。储存：各级用水均用密闭的专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的专用的玻璃容器103、化学试剂试剂的质量规格级别名称符号标签颜色应用范围一级优级纯或保证试剂GR绿精密分析研究二级分析纯或分析试剂AR红精密定性、定量分析三级化学纯CP蓝一般分析和教学四级实验试剂LR黄或其他颜色一般化学制备除此,根据不同要求,还有其他规格:高纯试剂.基准试剂.PH基准试剂.色谱纯试剂等113、化学试剂试剂的选用试剂的保管试剂及标准溶液的配制和使用试液的保存

123、化学试剂试剂的选用原则纯度与工作要求的关系。应根据不同的要求选用不同等级的试剂。进行同一实验所用的各种试剂的纯度要匹配（包括水和器皿的洁净程度要匹配）使用不稳定试剂时，应注意试剂的生产时间和批号、包装质量等，保存时间过长的试剂有时只能降级使用或废弃。133、化学试剂强调

剧毒化学试剂应有专柜储藏并加锁，按规定领用，并有相应的领用记录。存放试剂应有专门的处所（储藏室），宜阴凉、干燥、避光，通风良好，防鼠，远离火种及热源。试剂应有专人负责管理。储藏试剂的储藏室应定期清洁整理。室内应排列有序地放置坚固结实的试剂架和试剂橱，隔板应刷以耐腐蚀油漆。根据不同的理化性状，分类存放。储藏室应有一定的安全防护措施，如灭火器、储藏箱、储水桶等，以备急需。试剂的保管143、化学试剂根据分析准确度要求，选用合适的级别。稀释用的溶剂（水或有机试剂）的级别应与试剂级别相匹配。适量配制，储存时间不宜过长。普通试剂多为百分浓度，因此可用扭力托盘天平称量，并用量筒定容，而标准溶液的配制则需以感量为0.1mg的天平称量，并用容量瓶定容。注意选择合适的储存容器，避免容器对试液的影响（容器的吸附及溶出作用）。试剂及标准溶液的配制和使用153、化学试剂标准溶液的配制和使用直接法：用基准试剂或优级纯试剂，按一定要求在烘箱烘一定时间，在感量为0.1mg的天平称量后，用容量瓶定容。间接法：用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其浓度，必要时稀释调整到所需浓度。保存：标准溶液一般保存浓度高的储备液，使用时再稀释调整至所需浓度，使用液不宜长期保存，一次使用为宜。163、化学试剂试液的保存：诸多因素可影响试液的保存试剂本身的理化性质。某些试液本身不稳定，但加入保存剂后，稳定性大有改善标准溶液浓度的影响。配制用水的纯度的影响。保存温度与使用频次的影响。配制方法的正确与否，亦是一个因素。根据计量论证的相关规定，试剂应存放于试剂瓶内，但标准溶液无论是储备液还是使用液及标准系列，以配制时使用的容量瓶存放为宜，时间不亦过长。试剂标签，应包括试剂名称、浓度、介质及配制人和配制时间。173、化学试剂物质的量浓度（摩尔浓度）：单位体积（立方米或升）内物质的量（以摩尔计），单位是摩尔/米或摩尔/升。质量分数浓度（重量百分比浓度）：单位是%（W/W）体积分数浓度（体积百分比浓度）：单位是%（V/V）体积比浓度：由A体积的试剂与B体积的稀释剂混合而成。以A+B的形式表示浓度的表示方法184、气体钢瓶及其使用气体类别瓶身颜色标字颜色字样腰带颜色氮气黑黄氮（N2）棕氧气天蓝黑氧（O2）氢气深绿红氢（H2）红压缩空气黑白压缩空气乙炔白红乙炔（C2H2）绿纯氩气绿绿纯氩气194、气体钢瓶及其使用钢瓶使用注意事项钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。搬运钢瓶时，要带好钢瓶帽和上下两个橡皮胶圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、摔倒或激烈震荡，以防发生爆炸。钢瓶应存放在阴凉、干燥及远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。使用钢瓶，除二氧化氮、氨气外，一般要用减压阀。绝不可将油及脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，也不能用棉及麻等物堵漏，以防燃烧引起爆炸。要注意保护好钢瓶阀门。储存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残余压力（减压阀表压）。一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至外面，以防在室内发生事故。20标准物质和质控样品的应用环境标准物质的应用标准物质是指一种或多种足够均匀并很好地确定其特性量值的材料或物质，常用作校准测量仪器、评价测量方法、测定材料量值的测量标准，也作为实验室和分析人员的分析考核标准。质控样品也就是标准样品主要用于实验室内部及协同﹙或所属﹚实验室之间的质量控制。由标准所或监测站质量管理部门的独立的实验室进行制备，并通过能力验证后所得。在进行质控样品考核分析时，对操作过程必须严格控制，除特殊情况外，必须分析六份以上的平行样。21

5、环境标准物质的应用

标准物质制备的复杂性---制备、样品定值、均匀性检验和稳定性检验应用中应注意的问题：---以标准物质测试结果比对实际样品时，要考虑两者之间的差异性；---购买标准物质时，应清楚了解保存条件、使用有效期限、以及其量值特点、化学组成、最小取样量和标准值的测定条件等；---必须在测量系统稳定、测试条件可控的状态下，才可使用标准物质；---根据工作本身对准确度的要求，选用不同级别的标准物质；---质控样品主要用于实验室内部及协同（或所属）实验室之间的质量控制22

6、实验室安全

（1）防火与防爆——实验室常用的易燃易爆物——安全防护措施——实验室灭火（2）防中毒——化学毒物——腐蚀性化学毒物（3）安全用电——电气设备安全技术的基本要求——触电的预防与救护23

6、实验室安全

（4）常用外伤药物、器械及敷料——常用外伤药物——常用器械和敷料（5）实验室意外事故的处理——化学烧伤——烫伤——割伤——吸入刺激性气体或有毒气体——误食毒物24二、环境监测分析操作基本技术1、实验室各种器皿的选用和洗涤2、容量分析操作技术251、实验室各种器皿的选用和洗涤器皿的选用

玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿镍器皿、聚四氟乙烯类器皿261、实验室各种器皿的选用和洗涤玻璃器皿分类：按材质和用途不同，通常有硬质玻璃、软质玻璃、中性玻璃和其他专用玻璃。使用玻璃器皿的注意事项：玻璃存在着吸附和溶出的性能。碱性溶液可浸蚀器壁，因此碱性溶液不宜久储或在高温下较长时间进行煮沸。具玻璃塞的玻璃瓶不能储存碱性溶液，否则可能因化学反应或发生咬合而无法开启。玻璃器皿不宜承受剧烈的温度变化和加热不均匀现象。不能将玻璃器皿置于马弗炉中进行加热、灼烧。玻璃器皿不能用于储放氢氟酸，亦不能作为碱的熔融之用。薄壁器皿不得用于储藏浓酸。271、实验室各种器皿的选用和洗涤瓷质器皿瓷质器皿的耐化学腐蚀性能较玻璃为强，亦较坚固，具有较小的膨胀系数，能耐高温灼烧，至1200℃亦不改变质量。使用时应注意避免高温的骤然变化和加热不均匀现象，以防破裂。蒸发皿仅用于液体的蒸发，不宜供灼烧，灼烧应使用瓷坩埚，通常温度不宜超过900℃.281、实验室各种器皿的选用和洗涤石英器皿石英具有极强的抗化学腐蚀能力，其膨胀系数极小，因此，即使烧到赤热的程度，投到冷水中也不会破裂，加热到1200℃也不会融化。使用时应注意石英比玻璃还脆，更易损坏。另外，石英价格高出玻璃许多，应谨慎选用。291、实验室各种器皿的选用和洗涤铂制器皿铂坩埚主要用于碳酸钠或碳酸钾的熔融及氢氟酸的处理。操作要点：铂器皿质软，使用时不应使其变形或用较硬的器具摩擦边壁，以防损伤。不应与其他金属接触。王水或游离卤素等氧化剂对铂有侵蚀作用，热的氧化剂也有类似作用，故都应避免与铂器皿接触。硫、磷、砷、锑、锡、铅、汞等都能与铂发生反应，生存脆性物质，故此类物质不能在铂质器皿中进行处理。碳是对铂极为有害的物质，故进行各种有机物或滤纸等的灼烧时，需先在较低的温度下，使之灰化或先采取措施除去。长久使用后，铂器皿常有“重结晶”现象而失去光泽或损坏，可用滑石粉擦拭。严重污染时，可置硫酸氢钾于坩埚中，加热700℃，使熔融，即可去斑点。当变形严重或损坏而无法使用，可送有关单位重新复制。使用前后均由保管人和使用人共同称重和签字。301、实验室各种器皿的选用和洗涤镍器皿

镍在空气中加热易被氧化，所以镍坩埚不能作为沉淀的灼烧和最后称量用，仅能做一般的熔融处理，其优点是对碱性物质的抗腐蚀能力极强，并耐高温，故广泛用于过氧化钠或氢氧化钠的熔融，是目前测定土壤和农作物中氟化物的最佳器皿。311、实验室各种器皿的选用和洗涤聚四氟乙烯类器皿

常用的材质有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等。这类材质具有绝缘、能耐受撞击和耐碱腐蚀等优点，常被用来储存碱液、氢氟酸等试剂以及作为某些项目测定时采集水样用的容器。321、实验室各种器皿的选用和洗涤器皿的洗涤＊一般洗涤方法＊铬酸洗液洗涤法＊酸类洗涤法＊碱类洗涤法＊有机溶剂洗涤法＊水蒸气洗涤法331、实验室各种器皿的选用和洗涤仪器的干燥控干：倒置滴水架上晾干烘干：110~120℃烘箱烤1小时。注意：量器不能烘干。吹干：急待使用可用电吹风吹干。玻璃仪器的存放移液管可置于有盖的搪瓷盘中，垫以清洁的滤纸。滴定管可倒置于滴定架上，加罩防尘。比色皿应放在专用盒内。比色管可倒置于比色管架上。有磨口塞的要衬纸加塞保存。凡有配套塞、盖的玻璃仪器必须保持原装配套，不得拆散使用和存放。34二、环境监测分析操作基本技术分析实验从分析任务分类：化学分析定性分析（含何种元素，何种官能团）定量分析（含量）结构分析（形态分析，立体结构，结构与活性）35

1、电化学分析2、光化学分析3、色谱分析4、波谱分析1、重量分析2、容量分析（各种滴定分析）二、环境监测分析操作基本技术化学分析仪器分析按分析方法分类：362、容量分析操作技术2.1玻璃量器常用术语

（1）量出式量器与量入式量器。（2）等待时间。（3）流出时间。（4）容量允差。（5）量器的等级和公差

对玻璃量器的流出时间及容量允差参照标准JJG-2006常用玻璃量器的检定规程中有详细的规定。372、吸量、定容和滴定操作2.1玻璃量器常用术语

382、吸量、定容和滴定操作2.2量器的校准

实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。

校准方法：校准容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，在查出该温度下水的密度将质量换算为体积。Vt=Wt/dt

392、吸量、定容和滴定操作

量器的准确度等级和技术要求量器中滴定管、吸管和容量瓶分为A级、B级，量筒、量杯不分级。不同种类、不同等级和不同容量的量器，其流出时间、等待时间和容量允差不同。量器作容量检定时，对等待时间有不同要求。如滴定管，充水至最高标线以上约几毫米处，慢慢调至零位，完全开启活塞，当液面降至距被检分度线上约5mm处时，等待30s；对于无规定等待时间的完全流出式的分度吸管，液体自由流下，至确定弯月面已到流液口静置后，将吸管脱离接受容器；对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端残留液吹出；而单标线吸管，当水自最高标线排至流液口后，约等3s后移开，这一检定方法亦应作为量取液体时的操作要求。402、吸量、定容和滴定操作2.2量器的校准2.2.1滴定管的校准

（1）活塞密合性检查（2）液面观察（3）校准操作

2.2.2移液管的校准2.2.3量瓶的校准412、吸量、定容和滴定操作2.3滴定管及滴定操作

2.3.1分类

★滴定管按功能分：——酸式滴定管——碱式滴定管——自动滴定管

★按容积分：50ml；25ml；10ml;2ml。422、吸量、定容和滴定操作2.3滴定管及滴定操作

2.3.2滴定操作（1）滴定前的准备：（2）滴定：

★持滴定管的姿势：★滴定操作：★读数时：（3）滴定后的处理：

432、吸量、定容和滴定操作2.4吸量及吸量操作

★当要准确定量移取液体时，通常使用单标线吸管或分度吸管。

★选用时应综合考虑吸量的准确度要求和工作效率。442、吸量、定容和滴定操作2.4吸量及吸量操作

吸量操作的主要步骤：（1）移取前，润洗（2）移取时，掌握管尖插入液面的深度（3）定容时，视线位置，吸管垂直（4）转移时，掌握吸管与受器的位置（5）待液体排完后，等待约3s后，移出吸管。（6）吸管使用结束后，及时冲洗（7）吸管的日常保存452、吸量、定容和滴定操作2.4容量瓶及其使用

★容量瓶通常用来将准确称量的物质溶于溶剂使之配制成一定体积的溶液，或将浓溶液稀释成一定体积的稀溶液。配制溶液时★定容时注意事项：定容时摇匀时★作为定容量器，不宜长期存放溶液。★热溶液需冷却至室温后，才能稀释并调定液面。★容量瓶如长期不用，需用纸片夹在口塞之间，以免口塞粘住。462、吸量、定容和滴定操作2.5量器使用注意事项

★量器内壁的洁净程度，直接影响到量器的容积。★量器在清洗后应在常温下控干，不宜加温烘烤干燥。★洁净干燥的量器在放置一段时间后，有时亦会出现挂水珠现象，使用时应加以注意。★滴定管的活塞和容量瓶的塞子的密合程度直接影响量器的容量，必须在使用前仔细检查，注意配套使用。★量器选用恰当，可以减少量器本身带来的误差。★使用自动定零位滴定管应注意，自动定零位滴定管的零位误差已包括在容量允差之内，即使液面未停在零刻度线上，亦不必将液面调到零位。47二、环境监测分析操作基本技术样品分析操作基本技术萃取、蒸馏、消解、加热、蒸发、干燥、灼烧、过滤、结晶、离子交换、粉碎、研磨和过筛、冷却、层析分离、沉淀、离心分离等48COD、BOD5和DO的测定技术COD、BOD5和DO的关系COD、BOD5和DO通常称为“三氧”，三者之间有一定的相关关系：如果一个水样的COD和BOD5较高，DO肯定很低；如果水样BOD5高，COD肯定也高，DO肯定较低；如果水样的COD很高，DO肯定很低，但BOD5难以判断，因为可被重铬酸钾或高锰酸钾氧化的污染物不一定100%可生化降解。49COD、BOD和DO的测定技术BOD的测定技术BOD5也叫五日生化耗氧量。测定BOD5的经典方法是稀释接种法，稀释倍数的确定是该方法的关键技术。经过实验证明稀释倍数越高，BOD5结果往往偏高。原因主要是水体一经稀释，其生态就发生改变，稀释倍数越高，水体中溶解氧就高，水体中生态结构改变就越大，微生物生存繁殖空间也就越大，BOD5偏离真值越大。下面几种措施可使测定结果更接近水样BOD5值：一般情况下未受严重污染的地表水样，可不用稀释直接测定BOD5。当现场测定水样＜4mg/L时，应将水样稀释后测定；但富营养化的湖泊和水库水虽然DO＞4mg/L，这不能代表水质的真实情况，也应稀释后测定。稀释倍数应尽可能减小，如0.5倍、1.0倍、2.0倍等，只有当水样浑浊或有异味、污染较重的水样才使用2.0以上的稀释倍数。使用微生物传感器测定法。50COD、BOD5和DO的测定技术COD测定技术用GB11914-89回流2h的标准方法测定CODcr时，按照标准规定加入硫酸，因为硫酸的浓度影响水样的回流温度，标准温度是145~148℃。加入硫酸的方法很重要，必须从冷凝管上方缓缓加入；冷却水的温度也很重要，用手触摸时不能有温感，如果前面两个条件达不到，水样中VOC会挥发掉，使测定结果偏低。水样回流消解完后，应在冷凝管下自然冷却到室温，加纯水时也应从冷凝管上方缓缓加入，以便将附着在管壁内的VOC冲到试液中。CODcr测定误差的主要来源是水样中SS的影响。因此污水必须测定含悬浮物与原始水样。COD和BOD的实验用水应该是在洁净的实验室制备的新鲜蒸馏水，并用玻璃磨口瓶承接和盛装。51环境监测质量保证概述质量保证目的：准确性、精密性、代表性、可比性和完整性准确性：测量结果与客观环境的接近程度。精密性：测量结果具有良好的平行性、重复性和再现性。代表性：在代表性的时间、地点，根据确定的目的获得的典型环境数据的特性。可比性：采样、监测全过程可比，国际间、行业间、实验室间数据可比完整性：指按预期的计划取得的系统的、周期性的或连续的环境数据的特性。52质量保证内容：包括采样、运输、贮存、样品预处理、实验室供应，仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一测量方法，质量控制程序，数据的记录和整理，各类人员的要求和技术培训，实验室的清洁度和安全以及编写有关的文件、指南和手册等。53质量保证系统质量传递子系统质量控制子系统质量保证措施子系统室间性能研究准确性精密性代表性可比性统一分析条件统一分析方法分析考核样品评定实验室误差完整性采样预处理称样消化或提取定容测定数据审核检验分析方法校正标准曲线加标回收试验分析标准物质平行测定重复测定质控样测密码样、外检室外采样室内采样54环境监测质量控制环境监测质量控制是环境监测质量保证的一部分实验室内质量控制：实验室内部对分析质量进行控制的过程。包括空白试验、校准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、密码样品分析、编制质量控制图实验室间质量控制：由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织(如实验室认证管理机构、上级监测机构)，通过发放考核样品等方式，对各实验室报出合格分析结果的综合能力、数据的可比性和系统误差作出评价的55质量保证系统控制要点56

三、环境监测数据的误差检验和数据处理

1、误差的种类、性质、产生的原因及减免2、有效数字和数值计算3、原始数据记录的填写571、误差的种类、性质、产生的原因及减免误差系统误差偶然误差过失误差581、误差的种类、性质、产生的原因及减免1.1系统误差

是指在一定条件下，由于某些固定的原因所引起的误差。又称为可测误差。(1)特点

a.对分析结果的影响比较恒定；b.在同一条件下，重复测定，重复出现；c.影响准确度，不影响精密度；d.可以消除。

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1.1系统误差(2)产生的原因

a.方法误差——选择的方法不够完善例：重量分析中沉淀的溶解损失；滴定分析中指示剂选择不当b.仪器误差——仪器本身的缺陷例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正。c.试剂误差——所用试剂有杂质例：蒸馏水不合格；试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。d.主观误差——操作人员主观因素造成例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数不准。e.环境误差——由测量时环境因素的显著改变例：室温的明显变化

1、误差的种类、性质、产生的原因及减免601.2偶然误差是由于偶然的因素所造成的误差，又称不可测误差。(1)特点

a.不恒定b.难以校正c.服从正态分布(统计规律)(2)产生的原因a.偶然因素b.滴定管读数1、误差的种类、性质、产生的原因及减免611.3过失误差

也是指粗差。是由于实验人员的粗心、不遵守操作规程引起的操作上的错误。例如，器皿洗涤不干净、加错试剂、砝码看错、滴定管刻度读错、溶液的溅失以及记录和计算错误等。这些过失会使分析结果严重的不精确也不准确。过失误差一经发现必须及时纠正。1、误差的种类、性质、产生的原因及减免621.4误差的减免（1）系统误差的减免(1)方法误差——采用标准方法,对比实验(2)仪器误差——校正仪器(3)试剂误差——作空白实验（4）主观误差——加强实验人员的基本工训练（2）偶然误差的减免——增加平行测定的次数（3）过失误差的减免——严格遵守操作规程，改进和提高分析人员的业务素质和工作责任感，不断提高其理论和技术水平。1、误差的种类、性质、产生的原因及减免632.3、准确度和精密度的关系

精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。

2、准确度和精密度644.1有效数字1．实验过程中常遇到的两类数字（1）数目：如测定次数；倍数；系数；分数（2）测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的精确程度。结果绝对偏差相对偏差有效数字位数0.51800±0.00001±0.002%50.5180±0.0001±0.02%40.518±0.001±0.2%34、有效数字和数值计算654.1有效数字2、有效数字的位数

（1）数据中零的作用：数字零在数据中具有双重作用：a、作普通数字用，如0.51804位有效数字5.180X10－1b、作定位用：如0.05183位有效数字5.18X10－2（2）含有对数的有效数字位数的确定，取决于小数部分数字的位数。（3）百分数或千分数的有效数字的位数，取决于小数部分数字的位数。(4)对于计算公式中所含的自然数，如测定次数、化学反应计量系数等，均不是测量所得，可视为有足够多的有效数字。（5）在进行单位换算时，有效数字的位数不能改变。（6）表示误差时，一般只需取一位有效数字，最多取两位。4、有效数字和数值计算664.2数值修约规则1、确定修约位数的表达方式

（1）指定数位（2）指定将数值修约成n位有效位数2、进舍规则修约顺口溜：

四要舍，六要入五后有数则进一五后无数看前方：前为奇数须进一，前为偶数要舍去不论舍弃多少位，必须一次修约完

示例：4.813~4.814.817~4.824.8151~4.824.81503~4.824.835~4.844.805~4.804.8546~4.854、有效数字和数值计算674.2记数规则（1）记录测量数据时，只保留一位不确定数字。当用合格的计量器具称量物质或量取溶液时，有效数字可以记录到其最小分支，最多保留一位不确定数字。例：分析天平（万分之一）取4位有效数字（2）表示精密度通常只取一位有效数字，测定次数很多时，方可取两位有效数字。（3）在数值计算中，当有效数字位数确定后，其余数字应按修约规则一律舍去。（4）在数值计算中，某些倍数、分数，不连续物理量的数目，以及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值，其有效数字的位数可视为无限。（5）测量结果的有效数字所能达到的数位不能低于方法检出限的有效数字所能达到的数位。4、有效数字和数值计算684.3近似计算规则

对测量数值进行运算时，每个测量值的准确程度不一定完全相同，必须按有效数字的运算规则进行。1、加减法

结果的位数应以小数点后位数最少即绝对误差最大的数据为准，将其他数据按数字修约规则修约多