标准解读
《GB/T 8654.4-1988 金属锰化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》是一项国家标准,用于指导通过高氯酸脱水重量法来测定金属锰中硅含量的具体操作。该标准适用于金属锰及其合金中硅含量的测定,其中硅的质量分数范围为0.01%~0.5%。
根据此标准,测试过程主要包括以下几个步骤:
- 样品处理:首先需要将待测样品进行适当的预处理,确保样品均匀且适合后续的化学反应。
- 溶解与分离:采用特定溶剂(如盐酸)溶解样品,并加入过量的钼酸铵溶液以形成硅钼黄沉淀。随后使用过滤等手段去除多余的试剂和杂质,保留所需的硅钼黄沉淀物。
- 洗涤与干燥:对得到的硅钼黄沉淀进行彻底清洗,去除表面吸附的其他离子或化合物,然后在一定条件下(如温度控制)下进行干燥处理。
- 灼烧:将干燥后的沉淀物置于马弗炉内,在规定条件下进行高温灼烧,使硅钼黄转化为稳定的二氧化硅形式。
- 称重计算:最后,通过精确称量灼烧前后沉淀物的质量变化,并结合相关化学计量关系,计算出样品中硅的实际含量。
整个实验过程中需要注意控制好每一步骤的操作条件,包括但不限于使用的试剂纯度、反应温度、时间以及最终测量时的精度要求等,以保证结果的准确性和可靠性。此外,还应按照实验室安全规范操作,注意个人防护及环境保护。
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文档简介
UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.4-88金属锰化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheperehloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布
中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法:543.062高氯酸脱水重量法测定硅量GB8654.4-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheperchloricaeiddchydrationBravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于金属钰中硅基的测定。测定范围:0.50%~2.00%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用硝酸、盐酸分解,以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后,将沉淀于1100℃灼烧至恒最,加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去,再灼烧至恒量,由氢氟酸处理前后的质量差,计算硅的百分含量2试剂2.1盐酸(1+2)。盐酸(5十95)。2.3硝酸(01.428/ml)。24高氯酸(01.678/ml)2.5过过氧化氢(30%),市售。2.6氢狐酸(p1.158/ml)。2.7硫酸(1+3),2.8硫氰酸铵溶液(5%)2.9硝酸银溶液(1%)。3试样试样应全部通过0.177mm筛孔。分析步臻4.1试样量称取2.000g试样4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定“.3.1将试样(4.1)置于300ml烧杯中,盖上表血,用少最水润湿试样,缓慢加入40ml盐酸(2.1)5ml硝酸(2.3),置于低温电炉上加热至试样分解.加入25ml高氯酸(2.4),继续加
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