标准解读

《GB/T 5059.10-1988 钼铁化学分析方法 燃烧碘酸钾滴定法测定硫量》是用于钼铁中硫含量测定的一种标准方法。该标准详细描述了如何通过燃烧样品，并使用碘酸钾溶液进行滴定来定量分析钼铁中的硫含量。

首先，准备待测钼铁样品，并确保其具有代表性。将一定量的样品置于高温条件下完全燃烧，使其中含有的硫元素转化为二氧化硫气体释放出来。此过程需在专门设计的燃烧装置内完成，以保证所有产生的气体能够被有效收集而不逸散到环境中去。

接下来，将生成的二氧化硫气体导入含有已知浓度碘酸钾（KIO3）溶液的吸收瓶中。二氧化硫与碘酸钾反应生成硫酸和碘单质。根据化学计量关系，可以知道每消耗一摩尔碘酸钾就相当于检测到了相应比例的硫。

最后，利用淀粉作为指示剂，用标准硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液对过量的碘进行反滴定，直至蓝色消失即为终点。记录下所消耗的标准硫代硫酸钠溶液体积数，结合其准确浓度以及实验过程中涉及到的各种换算系数，即可计算出原始钼铁样品中硫的实际含量。

整个过程中需要注意控制好温度、时间等条件，以确保结果准确性；同时也要做好安全防护措施，避免有害物质对人体造成伤害。


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  • 1988-02-21 颁布
  • 1989-03-01 实施
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文档简介

UDC669.15'28：543.062H11中华人民共和国国家标准GB5059.10—88钼铁化学分析方法燃烧碘酸钾滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThecombustion-potassiumiodatetitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21发布1989-03-01实施家标准局国发布

中华人民共和国国家标准UDc669.15128组铁化学分析方法：543.062燃烧碘酸钾滴定法测定硫量GB5059.10-88MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThecombustion-potassiumiodatetitrationmethodtorthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于钼铁中硫量的测定。测定范围：0.015%～0.250%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于盐酸吸收液中，用含有礁化钾的淀粉溶液作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。2试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馆水，2.1氧气：纯度大于99.5%。2.2高温燃烧管：XL·mm:20～24×600.2.3瓷舟：预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用2.4高纯铁：粉状，硫量小于0.0010%，2.5五氧化二钒：粉状，硫量小于0.0010%。2.6桂胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.7碱石灰或氢氧化钠(粒状)。2.8格酸饱和硫酸：于硫酸（1.84/mL）中加入重铬酸钾或铬酸配使其饱和，使用其上部澄清溶波2.9淀粉溶液：称取1.0可溶性淀粉于300mL烧杯中，加入约5mL水，调勾。加入约50mL沸水，不断搅拌，于电炉上煮沸约1min,取下冷却。另取1.58碘化钾溶解于10mL水中，将此溶液加入淀粉溶液中,用水稀释至100mL,混勺。2.10吸收液或参比液：移取60mL盐酸(1.5+98.5)，加入2mL淀粉溶液（2.9)、2～3滴碘酸钾标椎溶液（2.11），使溶液呈淡蓝色。此溶液使用时配制二瓶，其中一瓶测定时用作吸收液，另一瓶用作判断滴定终点的参比液。2.11碘酸钾标准溶液2.11.1配制称取0.2225g碘酸钾基准试剂、18碘化钾和0.10氢氧化钠溶解于水中，并稀释至1000mL,混行。22.11.2标定称取0.50008与试样组成类似的已知硫含量的

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