标准解读

《GB/T 5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定》是一项国家标准，规定了使用高效液相色谱法（HPLC）检测粮谷中敌草快残留的具体方法。该标准适用于稻谷、小麦等主要粮食作物中敌草快及其代谢物残留量的定量分析。主要内容包括：

  1. 范围：明确了本标准适用的对象为各种类型的粮谷，并指出可用来测定其中的敌草快及特定代谢产物。

  2. 原理：基于样品经过提取净化后，在特定条件下通过高效液相色谱仪进行分离和检测，利用外标法定量分析目标化合物含量。

  3. 试剂与材料：详细列出了实验过程中所需的各种化学试剂、溶剂以及标准物质的要求和技术参数。

  4. 仪器设备：指定了用于实验的主要仪器如高效液相色谱仪的技术规格，还包括其他辅助设备如天平、离心机等的基本要求。

  5. 试样制备：描述了从原始样品到最终可用于测试的试样的处理步骤，包括研磨、过筛、称重等具体操作指南。

  6. 测定步骤：

    • 样品前处理：介绍了如何对试样进行提取、净化的过程。
    • 色谱条件：给出了推荐使用的流动相组成、柱温、流速等关键参数。
    • 定量分析：说明了采用何种方式计算样品中敌草快的浓度，通常是基于标准曲线法。

  7. 结果计算与表示：提供了如何根据实验数据计算出敌草快残留量的方法，并指明结果应以每千克样品中含有多少毫克敌草快来表达。

  8. 精密度：定义了重复性和再现性的概念，并给出了相应的允许误差范围。

  9. 检出限：确定了能够可靠地检测到敌草快最低浓度的标准值。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-03 颁布
  • 2009-03-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

粮谷中敌草快残留量的测定

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２００８１２０３发布２００９０３０１实施

中华人民共和国卫生部

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

前言

本标准附录Ａ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。

本标准起草单位：中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李立、隋涛、张化海、王洪来、王洪兵、储晓刚。

Ⅰ

书

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

粮谷中敌草快残留量的测定

１范围

本标准规定了粮谷中敌草快残留量的测定方法。

本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定。

本标准的检出限为０．００５ｍｇ／ｋｇ，线性范围为０．００１ｍｇ／Ｌ～０．１００ｍｇ／Ｌ。

２原理

根据敌草快的溶解性及稳定性，用９５％乙醇提取敌草快，与硼氢化钠反应后，用三氯甲烷萃取，除

去三氯甲烷，以正己烷定容，气相色谱质谱检测器测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证和

定量。

３试剂和材料

除另有规定外，所有试剂应为分析纯（有机溶剂需重蒸馏），水为一级水（电导率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。

３．１正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。

３．２三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）。

３．３硼氢化钠（ＮａＢＨ４）。

３．４盐酸溶液：２ｍｏｌ／Ｌ。

３．５氢氧化钠溶液：５ｍｏｌ／Ｌ。

３．６无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）：经６５０℃灼烧４ｈ后置于干燥器中。

３．７９５％乙醇溶液。

３．８敌草快二溴盐标准品：纯度≥９９％，ＣＡＳ为６３８５６２２。

３．９敌草快标准溶液：准确称取适量敌草快二溴盐标准品，精确至０．０００１ｇ，以１ｍＬ水溶解后用

９５％乙醇溶液配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液，根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液，保

存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。

４仪器

４．１气相色谱质谱联用仪：配（ＥＩ源）。

４．２旋转蒸发器。

４．３涡旋混合器。

４．４平底烧瓶：１００ｍＬ。

４．５平底烧瓶：５０ｍＬ。

４．６分液漏斗：１２５ｍＬ。

４．７高速分散均质机。

５分析步骤

５．１提取净化

称取磨碎混匀（过２．０ｍｍ圆孔筛）试样５ｇ（精确至０．０１ｇ）于１００ｍＬ平底烧瓶中，加入３０ｍＬ

９５％乙醇溶液，均质３ｍｉｎ。加入５０ｍｇ硼氢化钠，振荡４０ｍｉｎ后加入４ｍＬ盐酸（

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