标准解读

《GB/T 5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留量的测定》是一项国家标准，专门针对黄瓜中的百菌清（chlorothalonil）残留量检测方法进行了规定。该标准适用于新鲜或冷冻的黄瓜样品中百菌清残留量的测定。

根据此标准，测定过程主要采用气相色谱法（GC）。具体步骤包括样品制备、提取、净化以及最终通过气相色谱仪进行分析。在样品制备阶段，需要将黄瓜样品切碎并混合均匀；接着使用适当的溶剂对样品中的百菌清进行提取；之后通过固相萃取柱等手段去除干扰物质，实现样品的净化；最后，经过适当处理后的样品溶液被注入气相色谱仪，在特定条件下完成分离与检测。为了确保结果准确性，还需按照标准要求配置一系列已知浓度的标准溶液，并与待测样品同时测定，以便于定量分析。

整个操作流程严格遵循了科学性和规范性原则，旨在为食品安全监管提供技术支持。此外，该标准还详细列出了所需仪器设备、试剂材料及其规格要求，并给出了具体的计算方法和结果表示方式，保证了不同实验室之间测试结果的一致性和可比性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.105-2003黄瓜中百菌清残留量的测定_第1页
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文档简介

ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.105-2003代替GB14878-1994黄瓜中百菌清残留量的测定Determinationofchlorothalonilresiduesincucumber2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.105一2003前本标准代替（B14878—1994《食品中百菌清残留量的测定方法》本标准与GB14878—1994相比主要修改如下：-修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《黄瓜中百菌清残留量的测定》-按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行丁修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所本标准主要起草人：石键、沈在忠。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订

GB/T5009.105一2003黄瓜中百菌清残留量的测定范围本标准规定了黄瓜中百菌清残留量的测定方法本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留量的测定本标准在黄瓜上的检出限为0.12×10-g，检出浓度为0.048mg/kg。2原理试样中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。百菌清含有电负性较强的氯原子,采用电子捕获检测器定量测定,计算出百菌清的含量试剂3.1弗罗里硅土(60目～80目)。3.2无水硫酸钠，分析纯。3.3丙酮，分析纯。3.4丁酮，分析纯。3.5环已烷·分析纯3.6磷酸·分析纯。3.7百菌清标准溶液：精密称取百菌清（chlorothalonil)标准品·用环己烷配成标准购备液·存放于冰箱中3.8百菌清标准使用液：将备液稀释到0.12g/mL.存放在冰箱中备用。4仪器4.1气相色谱仪，具有“NiECD.4.2旋转蒸发器4.3组织热碎机4.4层析柱,1cm(内径)×20cm.4.5分液漏斗.250mL。4.6圆底烧瓶：150mL。5分析步骠5.1提取称取25g(精确至0.001g)黄瓜勾浆,置于250mL锥形瓶中，加60mL丙酮及50%磷酸2mL,充分振摇2min,过滤.用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次·滤液全部移人250mL分液漏斗中·并加入20g/L硫酸钠溶液100mL,摇勾后用环己烷60mL提取三次，静置分层后.提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减压浓缩至5mL待净化。5.2净化将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装入2cm无水硫酸钠,7g弗罗里硅土.2cm无水硫酸钠,敲实并成一平面。然后用15mL环己烷预淋层析柱.弃去预淋液。将浓缩

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