标准解读

《GB/T 36590-2018 高纯银化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》是一项国家标准，该标准规定了使用辉光放电质谱（GDMS）技术测定高纯银中痕量杂质元素的方法。适用于质量分数不低于99.9%的银及其制品中包括但不限于钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶、钇、锆、铌、钼、银、镉、锡、锑、碲、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等元素的测定。

标准详细描述了样品制备的过程，要求将待测样品加工成适合于辉光放电质谱分析的形式，并确保表面清洁无污染。对于仪器条件的选择也给出了指导性意见，如选择适当的溅射参数以保证足够的灵敏度和分辨率来检测目标杂质元素。此外，还定义了校准曲线建立的方法以及如何通过内标法或外标法进行定量分析的具体步骤。标准强调了在实验过程中控制背景信号的重要性，以便准确地测量低浓度水平下的杂质含量。

标准还包括了关于结果计算与表示的相关内容，说明了如何根据获取的数据计算出各杂质元素的质量分数，并对报告形式提出了要求。同时，针对可能影响测试准确性的因素进行了讨论，并提供了质量保证措施，比如定期使用已知成分的标准物质进行性能验证，以确保分析过程的有效性和可靠性。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2018-09-17 颁布
  • 2019-06-01 实施
©正版授权
GB/T 36590-2018高纯银化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法_第1页
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ICS7712099

H15..

中华人民共和国国家标准

GB/T36590—2018

高纯银化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

Methodforchemicalanalysisofhighpuritysilver—

Determinationoftraceimpurityelementscontents—

Glowdischargemassspectrometry

2018-09-17发布2019-06-01实施

国家市场监督管理总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

高纯银化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

GB/T36590—2018

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

20189

*

书号

:155066·1-61112

版权专有侵权必究

GB/T36590—2018

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国有色金属工业协会提出

。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准负责起草单位国标北京检验认证有限公司

:()。

本标准参加起草单位安徽华晶微电子材料科技有限公司金川集团股份有限公司峨眉山市峨半

:、、

高纯材料有限公司

。

本标准主要起草人李娜张金娥张玲刘英刘红李爱嫦杨复光张晓程平邱平孙平詹科

:、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T36590—2018

高纯银化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

1范围

本标准规定了高纯银中痕量杂质元素的测定方法

。

本标准适用于高纯银中痕量杂质元素含量的测定各元素测定范围为

。0.001μg/g~5.0μg/g。

2方法原理

试料作为阴极进行辉光放电其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中离子化后再

,,

被导入质谱仪中进行测定在每一元素测定同位素处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分

。,

所得面积即为谱峰强度在缺少标准样品时计算机根据仪器软件中的典型相对灵敏度因子自动计

。,“”

算出各元素的质量分数有标准样品时则需要通过在与被测样品相同的分析条件离子源结构以及测

;,、

试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量

,

分数

。

3试剂与材料

31无水乙醇

.。

32硝酸

.(1+1)。

33氩气φ

.(≥99.999%)。

34质量校正参比样品在条件允许的情况下应使用仪器自带质量校正样品对辉光放电质谱仪进行

.:,

精确质量校正

。

35除非另有说明试验中所用的试剂均为优级纯所用的水为电阻率-1的一级水

.,;≥18MΩ·cm。

4仪器

41辉光放电质谱仪

.

中分辨率模式下分辨率可达高分辨率模式下分辨率可达

3000~4000,9000~10000。

测定同位素及分辨率见表测定时要求同位素107的谱峰强度不小于

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