第六章灰分的测定05

第六章灰分的测定

教学目的和要求

目的：学习灰分测定方法原理、特点、要求和操作技术。要求：熟悉方法特点和要求，掌握不同样品的特性及操作方法

教学重点和难点

重点：方法原理和测定方法及注意事项。难点：加速灰化教学内容概述灰分的测定基本原理与特点加速灰化方法总结灰分是何物？意义？方法？特点？条件？注意？6.1概述灰分评价食品质量指标之一评价营养的参考指标如Ca、P、Fe、I、K、Na等）灰分可能高的原料含泥沙较多的红糖面粉中掺滑石粉（10～20%）煤炭必须测定灰分在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标6.1.1几个概念酸溶性灰分酸不溶性灰分总灰分水溶性灰分水不溶性灰分粗灰分（总灰分）水溶性灰分——K、Na、Ca、Mg等氧化物和盐类含量。酸溶性灰分——Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分——污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2含量。6.1.2灰分测定的意义考察食品原料及添加剂的使用情况；灰分指标是一项有效的控制指标；例：富强粉应为0.3~0.5%，标准粉应为0.6~0.9%，反映动物、植物的生长条件。其他食品灰分含量可查有关手册6.2灰分测定原理、特点与操作6.2.1灰分测定原理GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》原理：（P68）把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。6.2.2方法特点高温长时间残留物微量操作简单重复性高6.2.3操作一、灰化器具灰化容器——坩埚坩埚材质有多种：素瓷、铂、石英铁、镍等个别情况也可使用蒸发皿坩埚盖子与埚要配套素瓷坩埚优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：⑴耐碱性差，碱性食品易使坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。⑵温度骤变时，易炸裂破碎。铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍使用不当会腐蚀或发脆2其它器具

坩埚钳马弗炉煤气灯或电炉、坩埚架称量器具干燥器、天平其它手套瓷坩埚铂金坩埚坩埚炉（马弗炉）坩埚钳坩埚架碳化三脚架二、测定操作

1测定灰分的步骤

坩埚清洗——编号——灼烧恒重——加样品——称量——（脱水）——碳化—灰化—降温——恒重——计算

总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）恒重取出入干燥器冷却30分钟结果计算不恒重灰化几小时炭化样品瓷坩埚的准备马弗炉的准备称样品2坩埚准备选择洗涤——清水洗涤——盐酸1：4煮洗——去离子水洗涤——晾干编号灼烧恒重3样品处理液体样品蒸去水分、炭化、灰化水果蔬菜烘干去水、炭化、灰化谷物豆类均样、炭化、灰化富含脂肪除脂、炭化、灰化易发泡样品小心炭化、灰化4炭化坩埚置于电炉或煤气灯上半盖坩埚盖小心加热通风橱操作无黑烟停止易胀样品先加辛醇或植物油5灰化炉温达到要求坩埚置于炉门预热移入炉内埚盖斜倚埚口关闭炉门灼烧至无灰粒打开炉门，坩埚移至炉口冷却移入干燥器冷却三、操作要点1容器选择根据样品性状2取样量

灼烧后灰分量10~100mg

乳、豆粉、海产品1~2g

谷物、肉类、糕点3~5g

菜、糖、蜜5~10g

水果20g

油脂50g3灰化温度灰化温度一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上温度影响

温度太低，速度慢，时间长，灰化不完全，不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。

温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化4灰化时间一般不规定灰化时间观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5mg对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间总的时间一般为2~5小时，个别样品有规定温度、时间。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色5灰化要求尽可能减少无机成分的挥发损失缩短灰化时间加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃6注意事项

坩埚洗净编号

高温避免灼伤脱水避免暴沸、逸出碳化避免爆裂损失灰化移动要慢避免灰分散逸干燥器打开要慢避免灰分散逸6.3加速灰化的方法1不利灰化的原因熔融磷酸过剩于阳离子，灰化中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融。

含磷较多的谷物及其制品。包埋熔融物包住C粒，灰化相当长时间也达不到恒重2加速灰化的方法分散法初步灼烧，取出冷却；加入无离子水，溶解盐类，暴露C粒

在水浴上蒸发至干涸；120~130℃烘箱内干燥；

灼烧至恒重氧化法初步灼烧，放冷，加入HNO3、H2O2等氧化剂，

水浴蒸干，

灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。疏松法加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，

灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化硫酸法糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速结果表示：硫酸灰分分散法特点不增重液体水分需要排除容易造成灰分损失助灰化剂法结合型加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间产生了