标准解读
GB/T 14635.2-1993 是一项中国国家标准,规定了使用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法来测定单一稀土金属及其化合物中稀土元素总含量的化学分析方法。这项标准详细阐述了实验所需试剂、仪器、操作步骤、计算方法以及对测定结果的精密度和允许误差的要求,旨在为稀土材料的质量控制和成分分析提供统一、准确的检测手段。下面是对该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于以单一稀土元素为主的金属及其化合物中稀土总量的测定,不适用于含有两种或两种以上稀土元素的混合物直接测定。
试剂与仪器
- 试剂:规定了乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠)、氨水、硫酸铜、氯化铵等多种化学试剂的纯度要求及配制方法。
- 仪器:需要滴定管、容量瓶、磁力搅拌器、pH计等实验室常规设备,以及适合稀土元素分析的天平和 EDTA 滴定所需的自动滴定仪或手动滴定装置。
测定原理
利用EDTA与稀土离子在一定条件下形成稳定的络合物,通过滴定法确定络合反应消耗的EDTA标准溶液的体积,进而计算出样品中稀土元素的总含量。滴定过程中可能需要调节溶液的pH值,以确保络合反应的完全进行。
操作步骤
- 样品处理:根据样品性质,可能需要进行溶解、过滤、蒸发浓缩等预处理步骤,确保试样适合滴定分析。
- 滴定前准备:包括选择合适的指示剂,如铬黑T,以及调整溶液至适宜的pH环境。
- 滴定过程:加入指示剂后,用EDTA标准溶液滴定至终点颜色变化,并记录消耗的EDTA溶液体积。
- 空白试验:同时进行空白试验以校正背景干扰。
计算方法
根据滴定消耗的EDTA体积,结合EDTA标准溶液的浓度,通过公式计算出样品中稀土元素的总质量分数。
精密度与允许误差
标准中给出了重复性限和再现性限,要求多次平行测定结果间的差异需在规定范围内,以确保分析结果的可靠性和准确性。
注意事项
虽然未直接要求总结,但理解上应注意到,在实际应用该标准时,操作者需严格遵守实验条件和操作步骤,注意控制实验环境,以减少测量误差,确保测试结果的准确性与可比性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC669.85/.86:543.21.062H14中华人民共和国国家标准GB/T14635.2-93稀土金属及其化合物化学分析方法EDTA滴定法测定单一稀土金属及其化合物中稀土总量Rareearthmetalsandtheircompounds-Determinationoftotalrareearthcontents-EDTAvolumetricmethod1993-09-15发布1994-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准稀土金属及其化合物化学分析方法EDTA滴定法测定单一稀土金属及其化合物中稀土总量CB/T14635.2-93RareearthmetalsandtheircompoundsDeterminationoftotalrareearthcontents-EDTAvolumetricmethod1主题内客与适用范围本标准规定了单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定方法。本本标准适用于单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定,测定范围见表1。本标准不适用于单一稀土相对纯度←99.5%,其他杂质元素含量>0.5%的单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定。表1测定范围,%稀土金属95~99.5氧化稀土95~99.8氢氧化稀土55~75氯化稀土40~60氟化稀土65~802引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3编写的基本要求本标准按GB1.4、GB1467规定编写。4方法原理试料用酸溶解,在pH5.5条件下,以二甲酚投作指示剂,用乙二胺四乙酸(EDTA
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