标准解读

GB/T 13748.3-2005 是一项中国国家标准,全称为《镁及镁合金化学分析方法 第3部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法》。该标准规定了使用火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中锂含量的具体方法和要求,旨在确保测定结果的准确性和可重复性,适用于镁材料中锂含量的定量分析。

标准内容概览

  1. 范围:明确了该标准适用的范围,即适用于测定镁及镁合金中锂的质量分数,一般在0.01%至1.0%之间。

  2. 规范性引用文件:列出了实施该标准时需要参考的其他标准文献,这些文献中包含了必要的试验条件、设备校准、安全操作规程等内容。

  3. 原理:简述了测定原理,即样品经过适当处理后,利用火焰原子吸收光谱仪,在特定波长下测量锂元素吸收值,通过已知浓度的标准溶液比较,计算出样品中锂的含量。

  4. 试剂与材料:详细列出了进行测试所需的各种试剂、溶剂和材料规格,包括它们的纯度要求和准备方法。

  5. 仪器与设备:描述了进行锂含量测定所必需的仪器设备,如火焰原子吸收光谱仪及其配置要求,以及辅助工具如天平等。

  6. 样品的制备:阐述了如何从镁及镁合金样品中提取锂元素,包括试样的切割、粉碎、溶解和适当的前处理步骤,以确保锂能有效释放并适合后续测量。

  7. 分析步骤

    • 标准曲线的绘制:通过一系列已知浓度的锂标准溶液,测量其吸光度,绘制标准曲线。
    • 样品测定:按照同样的条件测定样品溶液的吸光度,通过与标准曲线对比确定锂含量。
  8. 结果计算与表示:提供了计算样品中锂含量的公式,以及结果的表示方式,通常为质量分数形式,并指定了有效数字的保留规则。

  9. 精密度与准确度:给出了采用本方法时预期的重复性和再现性限值,以及通过与其他认可方法比对验证的准确度要求。

  10. 试验报告:规定了试验报告应包含的信息,如样品描述、测试方法、测定结果、执行标准等,确保结果的可追溯性。

实施要点

  • 关键在于严格控制实验条件,包括样品处理的均匀性、仪器的校准与维护、以及环境因素的稳定。
  • 注意安全操作,特别是在处理化学品和操作高温设备时。
  • 精确的定量分析依赖于标准曲线的线性范围和精确绘制,以及对空白试验的适当考虑。

该标准为镁及镁合金制品的质量控制、材料研究及工业应用中的锂含量检测提供了统一的技术指导。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2005-07-26 颁布
  • 2006-01-01 实施
©正版授权
GB/T 13748.3-2005镁及镁合金化学分析方法锂含量的测定火焰原子吸收光谱法_第1页
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文档简介

ICS77.120.20H12中华人民共和国国家标准GB/T13748.3-2005镁及镁合金化学分析方法锂含量的测定火焰原子吸收光谱法ChemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloysDeterminationoflithiumcontent-Flameatomicabsorptionnspectrometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会

GB/T13748.3—2005前本标准共分为19部分,包括20个元素的25项化学分析方法本标准是对GB/T13748.1~13748.10—1992的修订,本次修订主要有如下变化根根据新的国家标准GB/T3499—2003《原生镁键》、GB/T5153—2004《变形镁及镁合金牌号和化学成分》、GB/T19078—2003《铸造镁合金键》以及相关的国际标准和国外标准的规定.本次修订新增分析方法12项,其中增加了10个元素的分析方法,分别为:Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)Y(GB/T13748.5)Ag(GB/T13748.6).Pb(GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19),以及锰含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二)、低含量锌的测定(GB/T13748.15的方法二)。重重新起草了铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.8).对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7)扩展了锰(GB/T13748.4的方法一)、铁(GB/T13748.9)、硅(GB/T13748.10)、皱(GB/T13748.11)、铜(GB/T13748.12)、镍(GB/T13748.14)等元素的测定范围。《8-羟基隆啉分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一)、《8-羟基隆啉重量法测定铝含量》GB/T13748.1方法三)、高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法本标准修订后代替了GB/T4374—1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12.GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准,分别为:GB/T13748.1:NEQISO791:1973:-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809:1973、ISO810:1973;GB/T13748.8:NEQISO2355:1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973:GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14:NEQISO4058:1977GB/T13748.15:NEQISO4194:1981本标准中采用国际标准的各部分,其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致.均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1~13748.10—1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公

GB/T13748.3—2005司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T13748.1~13748.10-1992.GB/T4374.1~4374.3-1984.GB/T4374.5-1984

GB/T13748.3—2005GB/T13748-2005分为19部分.本部分为第3部分GB/T13748—1992中没有镁合金中锂含量的测定方法,国际标准中也没有相应的测定方法。由于目前一些镁合金军工产品中需加入锂作为主成分或杂质元素控制其含量,因此新制定了锂含量的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出、本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由西南铝业(集团)有限责任公司起草。本部分由抚顺铝厂、洛阳铜加工集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:胡永利、蒋萍、彭斌、朱学纯、邓兰洪。本部分主要验证人:刘淑兰、韩莉、张辉本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

GB/T13748.3-—2005镁及镁合金化学分析方法锂含量的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了镁合金中锂含量的测定方法本部分适用于镁合金中锂含量的测定。测定范围:0.0020%~0.250%。方法提要试料用硝酸溶解.以空气-乙炔贫燃性火焰、于原子吸收光谱仪波长670.8nm处测量锂的吸光度式剂纯锁Lr(Mg)>99.9%,不含锂].3.13.2氢氟酸(o1.14g/mL.)。3.3硝酸(01.42g/mL)。3.4硝酸(1十1)。3.5销酸(1+9)。3.6过氧化氢(o1.10g/mL)3.7硫酸(1十1)。3.8镁溶液(20mg/mL):称取20.00g纯镁(3.1),置于2000mL烧杯中,分次加人600mL硝酸(3.4),加热至溶解完全(可加1滴汞助溶).冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混勺。3.9锂标准财存溶液:称取5.3228g碳酸锂(光谱纯).置于500mL烧杯中,缓慢加入120mL硝酸(3.5).加热至溶解完全,并驱除二氧化碳,冷却。移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度.混勾,此溶液1mL含1mg锂。3.10锂标准溶液:按下述方法之一制备3.10.1移取10.00mL锂标准财存溶液(3.9)到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含0.01mg锂。3.10.2移取10.00mL锂标准存溶液(3.9)到200mL容量瓶中,稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含0.05mg锂。4仪器原子吸收光谱仪,附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下.凡能达到下述指标者均可使用。-灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中.锂的特征浓度应不

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