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炼金硼砂渣中金银的回收工艺在黄金冶炼过程中,产出的硼砂渣,其中含金品位相当高,用一般的工艺难以回收。这里介绍铅富集金银、灰吹、泼珠,硝酸分银法回收金银。在高温下,铅与金可以任意比例形成固溶体,就是说,铅是金银的良好捕收剂。将渣装入16#石墨坩埚中,用焦炭炉熔化,待渣熔化后加入铅(例如用废铅字、铅丝、粗铅等),每锅约1~1.5Kg,然后取出坩埚,将熔体倒入模具中,待冷却后取出贵铅进行灰吹。预先制作灰皿:灰皿材料为水泥,将水泥边洒水边搅拌,直至能用手握成团为止,此时含水约11~13%,再充分搅拌和揉搓,使其成细小颗粒状,目的是使含水均匀。将其装入旧搪瓷盆或铁锅中,捣实。再根据灰吹金属量之多少,在中部按出一大小适当的半球形凹坑,凹坑周围水泥层要有一定厚度,一般不得小于60~70毫米。使其具有一定的保温作用和使其内部高温层能吸收尽灰吹时所产生的全部氧化铅熔体。制成的灰皿自然干燥以后再用。装铅后,砌圆拱。圆拱象个空心半球扣在灰皿之上,圆拱用煤饼和大块焦炭干砌而成。灰吹产生的烟气可由焦炭缝隙逸出。焦炭的保温性能较好,且能在灰吹过程中燃烧一部分产生一定的热量,保证灰吹顺利进行。如果灰吹贵铅数量较大,,需要灰吹时间较长,焦炭圆拱砌的较大,就有可能被烧垮,为此可用耐火砖先砌一至二条带形拱,以形成骨架,再用焦炭砌成圆拱,可防止拱顶塌陷。焦炭圆拱一旦塌陷,可先将熔体表面上的焦炭推至灰皿的边沿,再适当的修补一下圆拱,仍然可以继续灰吹。(4)升温熔化和灰吹先用少量引火物和木柴点燃,再送风,风压为0.5~1公斤/厘米2;风量随装料多少而定,以其燃烧所产生的火焰不从焦炭缝中大量冒出。装25公斤料,20多分钟即可熔化完毕。再继续升温超过PbO熔点,达900℃左右,此时PbO已全部熔融。如整个液面清洁明亮,称为“开脸”,熔融氧化铅在金属熔体表面由中间向四周流动而被灰皿吸收,进入正式灰吹阶段。如贵铅中含锡、铜或其它能生成熔点高且在氧化铅中溶解度低的氧化物之金属杂质多时,此时熔体表面便被一层固体或半熔体状态的物质所覆盖,使灰吹作业不能正常进行,便需人工帮助“开脸”,使金属熔体表面有比较大的表面与空气接触,加速灰吹过程。因铅及其它贱金属杂质的氧化是放热反应,所以进入灰吹阶段后,可适当降低风量。随着灰吹的进行,贵铅的熔化温度逐渐提高,灰吹温度应随之提高,灰吹末期应超过贵铅或银的熔点。否则,温度应仍然保持在7(6)灰吹终点判断。灰吹初期,熔融的氧化铅象一层油似的几乎布满整个金属液面,由中间向四周流动,中期熔融氧化铅量减少,只能形成数片“油膜”由中间向四周流动,且数量越来越少,当减少到一定程度,根据操作经验即判定为终点,停风让其自然凝固。灰吹终点的判定是非常重要的。注意:制造灰皿时,最好加入骨粉(动物牛、羊等烧渣),木材灰或稻壳灰与石灰混合制灰皿。(7)泼珠。因为硼砂渣中的Ag:Au一般均大于2:1,故灰吹结束时,即可直接进行熔化泼珠,最后用硝酸分银,经洗涤金粉,熔铸得金锭。从硝酸分银液中用氯化钠沉淀,氨溶水合肼还原回收银,铁片置换回收铜。以下略。65、金银分离方法这是一种不用电解制取纯金、纯银的简便方法。方法:采用王水三段逆流浸出工艺,一、二次浸出在室温下进行,三次浸出需加热到沸腾状态,为保持一定的固液比,需不断滴加1:1的盐酸溶液。每次浸出都需要澄清分离后,再进行下一步浸出或水洗。在整个工艺中,清液和洗水循环使用。在三次浸出时,用王水浸出含金物料(包括砂金、脉金中置换液的金泥,铜电解的阳极泥等)中的金,形成三氯化金溶液。其反应方程式为:Au+HNO3+3HCl=AuCl3+NO↑+2H2O而银及其它不溶物以浸出渣状态存在。经液固分离后,清液经沸腾赶硝后,用草酸还原,其反应方程式为:2AuCl3+3H2C2O4=2Au↓+6HCl+6CO该过程是在80~90℃时,加入饱和的草酸溶液。草酸的加入量为理论量的100~120%,加入草酸后再加热至沸腾。在沸腾状态下,三氯化金被还原为海绵金。待溶液由桔红色逐渐变为浅黄色时,反应即达到终点。将海绵金用蒸馏水清洗后,在1200℃—2AgCl+Na2CO3=Ag2CO3+2NaClAg2CO3→Ag2O+CO2↑∣→2Ag+1/2O2苏打的加入量为理论值得110~120%。将混匀的浸出渣,置于加热炉中,缓慢升温至500℃—600℃,恒温20—60分钟。然后逐渐加热至1050~1100℃66、从氯化银提取金属银的方法。含银溶液回收金属银的方法多种多样,其中大多数要经过从氯化银还原出单质银的步骤,此步骤的快慢,转化率的高低可影响整个回收过程经济效益。现在从氯化银转变为单质银方式的实质不外乎直接还原和间接还原。前者是氯化银在酸性环境中用适当的还原剂直接还原出单质银(例如用锌粉还原)。后者则是先用氨水把氯化银溶解为[Ag(NH3)2]+,然后用适当还原剂把银从银氨配离子还原出来。(例如水合肼还原法。)直接法常用1:4稀硫酸环境中用锌粉还原出银。此外还可以用直接法和间接法联合起来,这样集直接法和间接法的优点于一体。具体操作:取10g氯化银加浓氨水70ml,搅拌下缓慢加入锌粉3.2g,溶液有黑色颗粒出现。约30min,反应便可完全。取少量溶液加稀盐酸检验若无白色沉淀产生,说明还原完全。溶液中生成的银由于颗粒大小的关系开始呈黑色。慢慢转化为暗灰色沉于容器底部。过滤,用稀硫酸洗去过量的锌。洗涤、烘干可得较纯的单质银7.5g,一次氯化银被还原为单质银的转化率在99%以上。67、从含金王水溶液中回收金。用碱金属(或碱土金属)氢氧化物或碳酸盐,例如用25~60%(重量比)的NaOH或KOH的水溶液,调节含金的王水溶液的pH值到5—6,将此溶液在90℃温度下,维持一段时间,加入添加有一种乳化剂,最好是硬脂酸的亚硫酸盐,此盐以NaSO68、低品位金泥的处理工艺。硫酸烧渣氰化金泥的金银品位都很低,而铅锌和铜含量都较多,这样给火法熔炼带来困难。采用湿法工艺流程,首先是用混酸除去贱金属,其浸渣用稀王水溶解金,然后用二氧化硫还原出金粉,金回收率为99.5%,可获得含金90%的金锭。作业的技术条件是用50%硫酸,10%硝酸,在高于90℃温度下,分别浸出30min和60min。液固比为5:1。第二次浸出的稀王水浓度20~22%,在95℃和液固比是4的情况下,浸出90分钟,金浸出率可达99.8%。稀王水浸出后,浸渣用热水洗涤,然后返回氰化浸出工段。全部浸出液和洗涤液放入还原槽中。往含金贵液中通入二氧化硫气体(加入液体亚硫酸亦可)。开始析出金粉,当溶液呈红棕色混浊状时,再继续通入SO69、从金的氯络酸混合溶液中沉淀金。由于金具有最大的电极电位,所以可用各种还原剂从氯络酸混合溶液中把金分离提取出来,这些还原剂包括:硫酸亚铁(FeSO4)、草酸(H2C2O4)及二氧化硫等。要求还原剂在实现还原目的基础上,其还原能力要强,同时应选择“干净”的还原剂,而不带入金属杂质。多年来常采用SO2还原金的工艺:二氧化硫以瓶装二氧化硫为最好,也可以用亚硫酸钠和硫酸反应制取二氧化硫:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2在贵金属氯络酸混合溶液中通入SO2后,便可按以下反应选择还原金:2HAuCl4+3SO2+6H2O=2Au↓+3H2SO4+8HCl还原作业要求料液含金约10~20克/升,通SO2太快时产品金的粒度变小,在适当控制通气速度并保持溶液温度为80℃—90℃70、回收贵金属后的废液的鉴定:回收贵金属后的废液,可以用以下方法进行鉴定:先取该废液5~10毫升,置于100毫升的分液漏斗内,加入8%的氯化铅3NHCl溶液10~20毫升,再加入戊酸戊酯10~20毫升,塞紧瓶塞,充分摇动1~2分钟进行萃取。如废液中含有少量贵金属,则有机相呈黄红色,此废液需进一步回收贵金属;如果上层有机相无色,说明废液基本不含有贵金属,废液即可弃去。71、金银中铅杂质的灰吹除去法。金中含有铅,例如含铅2.0%,金即变脆,影响其加工性能。银中含有铅,其高温挥发性增大,加工性能亦变差。因此要加工除去其中的铅。除铅分为化学法和灰吹法。化学法是在金银的溶液中加入硫酸盐(如Na2SO4)使Pb2+以PbSO4沉淀过滤而除去,然后再回收Au和Ag。灰吹是比较简单实用的除铅方法。先制作灰皿:用水泥边洒水边混合,然后用压模机压制,根据灰吹金属量的大小加工出大小不一中间有凹坑的灰皿。在电炉中于800~900℃下干燥或

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