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文档简介
材料表面新技术高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第1页!材料表面新技术课程简介该课程为材料科学与工程学科本科生开设,是材料学科先进材料制备研究领域本科生的必修课程。该课程融合包括材料表面、界面、失效分析、防护、功能及其所针对的表面技术的理论和工艺等共性核心内容,形成“基础理论+表面存在问题+解决的技术路线+核心工艺+形成的组织结构+性能的表征方法+经济分析”的模型化介绍。重点展示材料表面技术领域前沿研究成果、应用和发展前景,开拓本科生的国际视野,培养专业学习热情;重点突出教学团队的科研得到的图表及结果,使学生直观、清晰地了解到各种表面新技术的理论、应用及学术价值。课程内容体现出“国际化、厚基础、技术新、特色强”的特征,适于培养具有分析解决材料表面实际问题的能力及有创新性、国际视野的科研及工程技术人员。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第2页!课程共计16章
第1章绪论;
第2章材料表面热处理技术;第3章三束表面处理技术;第4章堆焊技术;第5章热喷涂技术;第6章热浸镀技术;第7章电镀及电刷镀技术;第8章超声-电脉冲沉积纳米复合镀技术;第9章化学镀与化学转化膜技术;第10章气相沉积技术;第11章材料表面纳米化技术;第12章材料表面变形强化技术;第13章特种表面技术;第14章涂装技术;第15章表面微细加工技术;第16章复合表面处理技术。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第3页!铜合金表面激光原位制备Ni基强韧耐磨梯度涂层新技术高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第4页!1.绪论图1.1
连铸结晶器和结晶器铜管铜及铜合金具有良好的导热性,常被用于制备导热部件,结晶器就是其的一个重要应用。结晶器是连铸工艺的核心设备,结晶器铜板的表面质量,直接影响着连铸生产的稳定性。1.1技术应用背景高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第5页!结晶器铜板损坏失效的主要形式是磨损、热裂纹和热腐蚀。目前,结晶器Cu合金表面强化技术主要有:电镀、复合镀和热喷涂等。但尚存在着以下主要问题:Cu基体涂层界面没有形成冶金结合涂层表面硬度低,耐磨性差1.2存在问题及现状强化层耐磨性较差,铜结晶器表面寿命较低;涂层与铜基体之间未形成冶金结合,反复热冲击易脱落。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第6页!预制粉末法:同步送粉法:激光熔覆工艺方法高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第7页!常用激光熔覆材料体系自熔性合金粉末:可分为钴基、镍基和铁基自熔合金,其主要特点是含有硼和硅,因而具有自我脱氧和造渣的性能,即谓自熔性。碳化物复合粉末:由碳化物硬质相与金属或合金作为粘结相所组成的粉末体系。自粘结复合粉末:是指在热喷涂过程中,由于粉末产生的放热反应能使涂层与基材表面形成良好结合的一类热喷涂材料。氧化物陶瓷粉末:具有优良的抗高温氧化能力,还有隔热、耐磨、耐蚀等性能,此类陶瓷粉末主要分为氧化铝、氧化锆两个系列.高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第8页!利用激光处理技术在铜合金表面制备具有高耐磨的涂层是改结晶器表面性能的主要方法之一。激光熔覆涂层的硬度常常较低,且激光熔覆容易出现裂纹和气孔缺陷,降低涂层的强韧性。要制备结晶器表面用先进涂层,设计新的多元素、多组元增强Ni基合金复合粉末体系,以便在激光作用下原位形成陶瓷颗粒增强的超细晶组织结构,成为提高涂层硬度改善耐磨性能的有效途径之一。1.3铜合金表面激光熔覆存在问题及激光新技术发展高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第9页!2.梯度涂层合金粉末成分设计原则ElementNiCoCrFeWMoSiCAlY2O3FirstlayerBal.5105212121SecondlayerBal.10155423221ThirdlayerBal.152010634321FourthlayerBal.2025108454212.1材料表2.1涂层中各层的成分(质量百分比,%)(1)基体材料:宝钢的结晶器实材铜铬合金,Cu、Cr的含量分别为99.22wt%和0.78wt%,(2)四层梯度涂层成分配比表2.1所示。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第10页!Mo、W固溶在Fe、Ni、Co基体中,能使晶格发生畸变,显著强化涂层基体,提高基体的高温强度,提高耐磨性。同时Mo还具有较强的细化晶粒、增加韧性、提高塑性的作用,从而降低涂层产生裂纹的倾向。C元素能与富余的Cr、W原位形成高硬度的碳化物,形成弥散的碳化物陶瓷强化相,进一步提高熔覆层的硬度和耐磨性。Al元素是Ni基合金形成γˊ(Ni3Al)强化相的主要形成元素,对涂层起时效沉淀强化作用。另外Al元素是强还原剂,能与大多数金属氧化物发生铝热反应,铝热反应为激光熔覆提供额外的化学热。同时,反应过程中原位生成的Al2O3颗粒能有效地阻碍基体金属晶粒的长大,起到细化晶粒、弥散强化的作用。Y2O3稀土氧化物,可以细化和改善熔覆层的显微组织,使熔覆层中金属陶瓷硬质相的颗粒形状得到改善,并且在熔覆层中均匀分布,使熔覆层显微硬度、耐磨性和耐蚀性均得到显著的提高。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第11页!优化工艺参数(离焦量、电流、扫描速度)制备单道涂层多道搭接制备涂层第一、二层优化搭接率混粉涂置试样预处理显微组织分析显微硬度分析物相分析多道搭接制备涂层第三、四层摩擦磨损性能分析耐热冲击性能分析4.1工艺流程及表征方法4.激光原位制备梯度涂层技术
高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第12页!(a)(b)(c)图4.1不同离焦量下制备的单道熔覆涂层横截面金相组织形貌(a)5mm;(b)6mm;(c)7mm能量密度大Cu稀释作用大组织均匀致密与基体结合良好熔池平坦能量不足高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第13页!图4.3不同电流制备的单道熔覆涂层横截面的显微硬度变化曲线图4.2不同电流强度下制备的单道熔覆涂层横截面金相组织形貌(a)175A,(b)200A,(c)225A(a)(b)(c)高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第14页!(a)(b)(c)(d)(e)图4.4不同扫描速度制备的单道熔覆涂层横截面组织形貌(a)1.5mm/s;(b)2.0mm/s;(c)2.5mm/s;(d)3.0mm/s;(e)3.5mm/s图4.5不同电流制备的单道熔覆涂层横截面的显微硬度曲线高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第15页!5.梯度涂层制备及组织结构分析整个涂层组织致密完整,未见有任何明显的裂纹和气孔等缺陷,并与Cu基体结合紧密;涂层的厚度大约在60μm~80μm之间。
5.1多道搭接梯度涂层层的制备图5.1
多道搭接熔覆涂层的组织形貌Multi-trackcoatingCusubstrate高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第16页!图5.3梯度涂层第一层的显微硬度曲线(a)及显微硬度压痕照片(b)(a)(b)SubstrateCoating显微硬度沿基体至涂层方向逐渐升高;最外层硬度达到了209HV,涂层的显微硬度约为基体的2倍。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第17页!析出颗粒尺寸细小,直径大多在1μm~5μm之间,甚至有亚微米的颗粒;颗粒中Cr和C的含量分别为45.1wt%和13.7wt%,为高硬度的富Cr复合碳化物析出相。(a)(b)图5.5第二层熔覆层中析出相形貌及EDS成分分析高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第18页!图5.7二层梯度涂层的XRD图谱多合金相共生结构高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第19页!熔覆涂层表面呈光亮的银白色,且非常平整,未见任何宏观的表面裂纹、凸起、孔洞等缺陷。具有整齐均匀排列的“波纹”状形貌。图5.9梯度涂层的宏观形貌(a)(b)1mm5.3四层梯度涂层的制备高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第20页!图5.11梯度涂层三、四层界面的SEM形貌ThethirdlayerFlatgrainTheforthlayerInterfaceColumnargrain梯度涂层各层之间的界面处同样符合平面晶—柱状晶—超细晶这一凝固过程,各层之间也都形成了冶金结合的界面;四层涂层内部观察到了较多的球状析出颗粒。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第21页!Ni元素在涂层内一、二层中含量最高,表层有了一定的下降;Co、Cr和Fe元素沿基体至涂层表层的方向呈逐渐升高的趋势;Cu元素变得越来越少,到涂层表面处降到了极低的水平。NiCoCuCrWFe图5.13
四层梯度涂层中各主要元素的面扫描分布高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第22页!图5.15四层梯度涂层的显微硬度曲线(a)及显微硬度压痕照片(b)(b)CoatingSubstrate四层梯度涂层的显微硬度呈出典型的梯度升高的趋势;外层平均硬度达到了834HV,约为Cu基体硬度的8.3倍。
高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第23页!Cu基体表面粘着有大量的磨屑(箭头①处),EDS分析表明其成分为Cu-Fe混合物,且Cu含量较高;Cu基体与碳钢摩擦副之间发生了典型的粘着磨损,粘着点位置由于粘着点处的剪切、撕扯作用留下了片状磨损形貌。(a)(b)(c)图6.3Cu基体磨损1小时后磨损面的SEM形貌照片(a)50×;(b)500×;(c)1000×①WeardirectionWeardirection图6.4Cu基体表面粘着磨屑的EDS能谱高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第24页!123968754图6.6Ni-P化学镀试样250℃热震试验宏观形貌(1)原始形貌;(2)~(9)热震1~8次后形貌镀层未出现明显的宏观裂纹、脱落等严重质量问题,表面光滑平整并与基体紧密结合;试块表面产生了轻微的氧化现象。6.2耐热冲击性能分析(GB/T5270-2005)高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第25页!12345678图6.8Ni-P化学镀试样750℃热震试验宏观形貌(1)~(8)热震1~8次后形貌图6.9Ni-P化学镀试样热震过程中剥落的氧化皮高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第26页!图6.11
梯度涂层750℃热震后的显微组织形貌(a)50×;(b)200×(a)(b)SubstrateCoatingPrecipitatedphase组织致密完整,无热冲击而产生的裂纹,整个涂层与Cu基体仍呈冶金结合状态;热震产生了扩散团聚和过饱和固溶体的脱溶、粗化,在涂层中析出了大颗粒的硬质相。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第27页!7.激光诱导原位制备技术总结(1)经过优化后,激光原位制备工艺的最佳参数分别为离焦量6mm,电流200A,扫描速度2.5mm/s,脉宽3ms,脉冲频率15Hz,激光能量密度为41.7J/mm2;在最佳参数制得的单道熔覆涂层最大显微硬度值达到了363HV;熔覆层金相显微组织主要为交替规律分布的平面晶组织、柱状晶组织和超细晶组织。(2)激光原位制备的四层Ni基梯度涂层表面完整、平滑,具有脉冲激光特有的“波纹”状表面形貌。涂层内部无裂纹、气孔等缺陷生成,涂层与基体及涂层内部各层之间均呈紧密的冶金结合状态,涂层内部组织形貌呈明显得梯度变化;梯度涂层的设计解决了高硬度耐磨涂层往往韧性较差,在制备和应用过程中容易产生裂纹的问题。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第28页!(5)摩擦磨损实验结果表明,所加载荷为30N,磨损60min后,Cu基体的磨损量为0.0443g,而梯度涂层试块的磨损量为0.0057g,为Cu基体试块磨损量的约1/8;在整个摩擦过程中,涂层对摩擦副的摩擦系数明显的低于Cu基体的摩擦系数,为Cu基体的1/2-1/3;Cu基体与碳钢摩擦副之间发生了严重的粘着磨损,而梯度涂层与碳钢摩擦副之间的磨损类型主要为磨料磨损,磨损程度较轻。证明激光原位制备的梯度涂层具有优良的耐磨性能。(6)分别经过250℃和750℃热震试验后,涂层内部未发现任何的裂纹和涂层剥落现象,与Cu基体的结合界面仍呈牢固的冶金结合状态;由于产生了扩散团聚和脱溶粗化,涂层内部析出了大颗粒的硬质相;XRD分析表明经过热震试验,涂层表面生成一层以CoCr2O4相为主的复合氧化物层,该氧化物层厚度较薄,结构致密且与涂层结合牢固,可阻碍涂层的进一步氧化。证明激光原位制备的梯度涂层具有优良的耐热冲击韧性和耐高温氧化性能。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第29页!目录1.绪论2.梯度涂层合金粉末成分设计原则3.涂层梯度设计与分层的功能4.激光原位制备梯度涂层技术
5.梯度涂层制备及组织结构分析6.激光原位制备梯度涂层的性能分析
7.激光诱导原位制备技术总结高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第30页!连铸生产工艺是现代钢铁工业的核心工艺之一,而结晶器作为连铸从液态钢水到凝固成固态坯壳重要导热部件,是连铸工艺的心脏设备。其基本功能是利用冷却水通过水冷铜板间接带走钢水中热量,使钢水在结晶器内连续地形成具有一定厚度和一定强度的坯壳。在生产过程中,结晶器铜板要不断地经受高温、高压和强磨擦的冲击,工作环境极其恶劣。因此,结晶器铜板表面性能的好坏直接影响到连铸工艺的产品质量、生产效率和生产成本。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第31页!1.3激光熔覆概念及工艺方法激光熔覆是利用高能量密度(103~109W/cm2)的激光束,照射在金属基体表层上预先涂覆的涂层材料,使之与基体表面薄层同时熔化,经快速冷凝后在基材表面形成稀释度极低的、与金属基体形成冶金结合的表面涂层,从而显著改善基体材料的表面耐磨、耐蚀、抗氧化等特性的一种表面处理工艺。图1.2
激光熔覆涂层实物照片高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第32页!1.3激光熔覆示意图高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第33页!熔覆层稀释率低激光束功率密度高,作用时间短,基材热影响区小、变形小。激光熔覆层组织致密、微观缺陷少、结合强度高,对环境无污染、辐射,噪声低、劳动条件好。激光熔覆涂层特点图1.4
激光熔覆实物照片高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第34页!图1.5激光原位制备梯度涂层示意图SubstrateWorkinglayerTransitionLayersLaserbeam梯度设计,形成强韧性涂层;熔覆涂层与Cu基体之间为冶金结合界面,结合力高;原位生成的硬质颗粒细小,且表面无污染,与涂层基体之间结合强度高,有利于提高涂层的硬度和耐磨性能;强化相含量由内层至外层梯度升高,解决高硬度耐磨涂层韧性差,易开裂的问题。1.4激光原位制备梯度涂层新技术原理高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第35页!2.2合金元素及添加物的作用Ni为fcc结构,组织稳定,从室温到高温无同素异构转变,耐氧化性强,并且具有很大的合金化能力。Ni与基体Cu元素都是fcc结构,且拥有非常相近的原子半径,可以和Cu形成无限互溶固溶体;Ni的线膨胀系数为13.3×10-6K-1,而Cu的线膨胀系数为16.5×10-6K-1,故选用Ni做为梯度涂层的基体材料,能使涂层与铜合金基体形成良好的冶金结合。Co是常见的高温涂层基体元素之一,Co基合金具有优良的耐热、耐蚀、耐磨和耐高温氧化性能,且在使用温度超过800℃时仍然能保持较高的硬度。所以在梯度涂层中,由内至外逐渐提高Co的含量,改善涂层的高温抗腐蚀性能。Cr、W、Fe、Si元素均能对Ni基体进行固溶强化作用;其中Cr能固溶在Fe、Ni、Co的面心立方体中,对涂层既能起到固溶强化作用,又可产生钝化作用,从而提高了涂层的抗高温氧化性能和耐蚀性能;Si元素作为脱氧剂和自熔剂,增加润湿性,另一方面通过固溶强化和弥散强化提高涂层的硬度和耐磨性。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第36页!3.涂层梯度设计与分层的功能FirstlayerThirdlayerCualloysubstrateSecondlayerFunctionoffirstlayeriseasytoformmetallurgicinterfacesothattoreducecracksandimprovebandstrengthbetweenthecoatingandCualloysubstrateFunctionofsecondlayeristoformmorehighhardnesscoatingthenfirstlayer’ssothattoimprovewearanderoderesistanceofcoatingFunctionofthirdandfourthlayeristoformhighesthardnesscoatingsothattoimprovewearanderoderesistanceofcoatingFourthlayerFig.2.1Thestructureandfunctionofdesigningthreelayergradientcoating.高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第37页!4.2.激光原位制备单道熔覆涂层
4.2.1激光熔覆工艺参数的优化试样序号离焦量L/(mm)光斑直径D/(mm)电流I/(A)功率P/(W)扫描速度V/(mm/s)能量密度E/(J/mm2)a50.40200502.550.0b60.48200502.541.7c70.56200502.535.7表4.1离焦量L的优化高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第38页!试样序号离焦量L/(mm)光斑直径D/(mm)电流I/(A)功率P/(W)扫描速度V/(mm/s)能量密度E/(J/mm2)a60.48175502.530.8b60.48200502.541.7c60.48225502.556.7表4.2电流强度I的优化高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第39页!试样序号离焦量L/(mm)光斑直径D/(mm)电流I/(A)功率P/(W)扫描速度V/(mm/s)能量密度E/(J/mm2)a60.48200501.569.4b60.48200502.052.1c60.48200502.541.7d60.48200503.034.7e60.48200503.529.8表4.3扫描速度V的优化高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第40页!工艺参数脉冲频率/(Hz)脉宽/(ms)离焦量/(mm)光斑直径/(mm)电流/(A)功率/(W)扫描速度
/(mm/s)能量密度/(J/mm2)数值15360.48200502.541.7表4.4优化后的脉冲激光单道熔覆各工艺参数高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第41页!图5.2多道搭接梯度涂层第一层横截面SEM形貌②①Multi-trackcoatingSubstrate①处超细晶和柱状晶交替层状分布的组织形貌由于相邻的脉冲激光束在单道涂层内搭接形成的;②位置的柱状晶组织是由于相邻单道熔覆涂层的搭接造成。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第42页!图5.4梯度涂层第一、二层的显微组织形貌SecondlayerFirstlayerSubstrate涂层内部无裂纹、气孔,与基体结合良好;第二层内部出现了弥散分布的白色析出颗粒。5.2多道搭接梯度涂层第二层的制备高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第43页!图5.6一、二层涂层中主要元素的线扫描分析CuNiCoCrCFeWCu高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第44页!图5.8梯度涂层第一、二层的显微硬度曲线(a)及显微硬度压痕照片(b)(a)(b)CoatingSubstrate高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第45页!InterfaceSubstrateThefirstlayerThesecondlayerThethirdlayerTheforthlayer图5.10四层梯度涂层截面的SEM形貌与基体呈冶金结合界面;在组织形貌上实现了四层梯度变化。高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第46页!四层涂层内部仍以超细晶组织为主;富Cr和贫Cr的液相流凝固后产生了Cr的微观偏析。图5.12梯度涂层第四层的SEM形貌及EDS成分分析(b)bc(a)(c)高能束表面处理之铜合金表面激光原位制备梯度涂层共55页,您现在浏览的是第47页!图5.14四层梯度涂层的XRD图谱Ni、Co基体相;Cr-Ni-Fe-C、Ni4(W,Mo)、FeNi和Ni3Al合金相;少量剩余的C单质相
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