仪器分析-张友玉-色谱和电化学部分自测题三

色谱和电化学部分自测题三班姓分 一、选择题(10题20分)相对保留值 ( )与柱温无关与所用固定相有关同气化温度有关与柱填充状况及流速有关检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号 ( 达到最高柱效所需的时间达到最大值所需的时间50%63%在液相色谱中，在以下条件,提高柱效最有效的途径是 ( )减小填料粒度适当升高柱温降低流动相的流速降低流动相的粘度在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( )二硫化碳二氧化碳甲烷氨气下列因素,对色谱分离效率最有影响的是 ( )柱温载气的种类柱压固定液膜厚度6. 根据以下数据 ─────┬───────┬────物质│t-tR 0

/min │ I─────┼───────┼────正己烷│ 3.43 │600─────┼───────┼────苯 │ 4.72 │ ?─────┼───────┼────正庚烷│ 6.96 │700─────┴───────┴────计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是 ( (1)531(2)645(3)731(4)745应用GC法定量分析试样中各组分含量时,它们之间的分离度至少应为( (1)0.50(2)0.75(3)1.0(4)1.5在气相色谱中，实验室之间最能通用的定性参数是 ( )保留指数调整保留体积保留体积相对保留值当进样量一定,测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关,而峰面积则与流速成反比,这种检测器是 ( 氢火焰离子化检测器火焰光度检测器硅藻土型载,常用的处理方法有 ( 酸洗碱洗硅烷化(4)(1)、(2)和(3)二、填空题(10题20分)在液相色谱中,为了减少固定液的流,一般用 固定相。仪器分析主要分为三大,它们 在色谱分析,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值 .14. 指出下述情况下，色谱出峰次序大致规律─────┬─────┬─────混合物性质│固定液性质│出峰次序规律─────┼─────┼──────非极性│非极性│强极性│强极性│─────┴─────┴──────当载气线速越,范氏方程中的分子扩散项越大,用 作载气有.在液相色谱,常用的一种通用型检测器是 。色谱分析,对于非极性试样的分离,应首先选用 固定液,试样组分固定液分子之间的主要作用力为 。气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多,但它的组成基本都包括 、 、 、 和 等五部分。在气相色谱分析,为了测定试样中微量水,可选择的检测器为 。气相色谱的固定相大致可分为两,它们是 和 。三、计算题(共6题50分)10分已知记录仪灵敏度为0.658mV/cm,记录纸速为2cm/min,载气流速为60mL/min,0.011mg,173cm2,0.6cm,检测器噪声为0.1mV,求此氢火焰离子化检测器的灵敏度,检测限和最小检测量。10分用极谱法测定某金属离子的扩散电流,4s时,30cm,6.20。若保持汞柱高度不变,管,3s,问这时扩散电流是多少?(2)40cm,不用电控敲击,问这时电流又是多少?10分用氰离子选择电极测定C－和混合液中C－pH范围为1～12。100pH12时测得电位值为-250钾调节使p＝4C－以HCN-235mp＝4的该试液中再加入1.00m，9.00×10－4mol/L的标准溶液，测得电位值为-291m，如KPot果该氰电极的斜率为56.0mV/pC－对的电位选择系数CN,I为1.2试计算 合试液中C的含量。10分 测定氯苯中的微量杂质苯,以甲苯为内标,先用纯物质配制标准溶液,进行相色谱分析,得如下数据:编号甲苯质量/g苯的质量/gh(苯)／h(甲苯)10.04550.00560.23420.04600.01040.42430.04070.01340.26840.04130.02070.838在分析未知苯时,称取氯苯试样5.119g,加入内标物0.0421g,测得色谱图,从图上查出h(苯)／h(甲苯)0.341,求试样中杂质苯的质量分数。5分 试计算某色谱柱的理论塔板数为2500，组分A和B在该柱上的保留距离分别为25mm和36mm，求A和B的峰底宽。5分 在0.10mol/LNaClO4

溶液中，Ni2的半波电位为－1.02V（vs·SCE。在0.10mol/L NaClO4

0.100mol/L乙二胺（en）溶液中，半波电位为－1.46V。试计算Ni(en)2+3

的稳定常数。（假定金属离子和配位离子的扩散系数相等。）四、问答题(共2题10分)5分 气相色谱定性分析的方法有哪几种?5分由LaF3

单晶膜制成的氟离子选择性电极，其内阻高达0.155M，因此要设置内参比电极和内充溶液。试问理论上对内充溶液有何要求?今以Ag/AgCl电极为内参比电极时，用于LaF3

单晶膜氟离子选择性电极的内充溶液组成如何？色谱和电化学部分自测题三答案班姓分 一、选择题(10题20分)相对保留值 ( 2 )与柱温无关与所用固定相有关同气化温度有关与柱填充状况及流速有关2. 检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号(4)(1)达到最高柱效所需的时间(2)达到最大值所需的时间(3)达到其真值50%所需的时间(4)达到其真值63%所需的时间3. ,提高柱效最有效的途径是(1)减小填料粒度适当升高柱温降低流动相的流速降低流动相的粘度在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( 3 )二硫化碳二氧化碳甲烷氨气下列因素,对色谱分离效率最有影响的是 ( 1 )柱温载气的种类柱压固定液膜厚度6. 根据以下数据 ─────┬───────┬────物质│t-tR 0

/min │ I─────┼───────┼────正己烷│ 3.43 │600─────┼───────┼────苯 │ 4.72 │ ?─────┼───────┼────正庚烷│ 6.96 │700─────┴───────┴────计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是 ( 2 )(1)531(2)645(3)731(4)745应用GC法定量分析试样中各组分含量时,它们之间的分离度至少应为( 3 (1)0.50(2)0.75(3)1.0(4)1.5在气相色谱中，实验室之间最能通用的定性参数是 ( 1 )保留指数调整保留体积保留体积相对保留值当进样量一定,测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关,而峰面积则与流速成反比,这种检测器是 ( 2 氢火焰离子化检测器火焰光度检测器硅藻土型载,常用的处理方法有 ( 4 )酸洗碱洗硅烷化(4)(1)、(2)和(3)二、填空题(10题20分)在液相色谱中,为了减少固定液的流,一般用 化学键合固定相。,它们是电化学分析法、色谱分析法和光学分析法。,被分离组分与固定液分子性质越类似,指出下述情况下，色谱出峰次序大致规律─────┬─────┬──────────┼─────┼──────

越大 .非极性│非极性│按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出强极性│强极性│按组分极性大小分离，极性小先流出─────┴─────┴──────当载气线速越小,范氏方程中的分子扩散项越大,用相对分子质量小的气体在液相色谱,常用的一种通用型检测器是 示差折光检测器 。,对于非极性试样的分离,应首先选用

非极性

固定液,试样组分与固定液分子之间的主要作用力为色散力 。,但它的组成基本都包括气路系统 进样气化系统、

分离系统 、

控温系统 记录显示系统 等五部分。在气相色谱分析,为了测定试样中微量水,可选择的检测器为 热导池检测器气相色谱的固定相大致可分为两,它们是 固体固定相(吸附剂)和 液体固定相（固定液。三、计算题(共6题50分)10分已知记录仪灵敏度为0.658mV/cm,记录纸速为2cm/min,载气流速为mL/min,0.011mg,173cm2,0.6cm,0.1求此氢火焰离子化检测器的灵敏度,检测限和最小检测量。[答]S

＝60×uuＡ／W＝60×0.658×0.5×173／（0.011×10-3）m 12＝3.1×108mVs/gD＝2N／S＝2×0.1／3.1×108＝6.5×10-10g/sm mQ＝1.065W ·D＝1.065×0.6×1／2×60×6.5×10-10＝1.2×10-8g0 1/2 m10分用极谱法测定某金属离子的扩散电流,4s时,30cm,6.20。若保持汞柱高度不变,管,3s,问这时扩散电流是多少?(2)40cm,不用电控敲击,问这时电流又是多少?[答]

∝m2/3t1/6 ;2 ／6.20＝（3／4）d1 d1

＝5.90Ａd1d2∝h1/2;id2／6.20＝（40／30）1/2;id2＝7.16Ａ10分用氰离子选择电极测定C－和混合液中C－pH范围为1～12。100pH12时测得电位值为-250钾调节使p＝4C－以HCN-235mpH4的该试液中再加入1.00mL9.00×104mol/L的-291m，如果KPot该氰电极的斜率为56.0mV/pCN－，对合试液中C的含量。解：

CN,I为1.2，试计算 混10分 测定氯苯中的微量杂质苯,以甲苯为内标,先用纯物质配制标准溶液,进行相色谱分析,得如下数据:编号甲苯质量/g苯的质量/gh(苯)／h(甲苯)10.04550.00560.23420.04600.01040.42430.04070.01340.26840.04130.02070.838在分析未知苯时,称取氯苯试样5.119g,加入内标物0.0421g,测得色谱图,从图上查出h(苯)／h(甲苯)0.341,求试样中杂质苯的质量分数。[解]m＝hf, m＝hfi im

s ssh f h

m／mi i i i i s───＝──×────, k＝─────m h f h h／hs s s s i sk＝0.0056／(0.0455×0.234)＝0.5261k＝0.0104／(0.046×0.424)＝0.5332k＝0.0134／(0.0407×0.608)＝0.5423k＝0.0207／(0.0433×0.838)＝0.598 平均值k ＝0.554W(苯)＝(0.55×0.0421×0.341)／5.119＝1.5×10-3 5分 试计算某色谱柱的理论塔板数为2500，组分A和B在该柱上的保留距分别为25mm和36mm，求A和B的峰底宽。[解]n=16(t/W)2R bW =(16/n)1/2·dA

=(16/2500)1/2·dA

=4/25×25=2.0mmW=(16/n)1/2·dB

=4/50×36=2.88mm5分 在0.10mol/LNaClO4

Ni2的半波电位为－1.02（vsSCE0.10mol/L NaClO4

和0.100mol/L乙二胺（en）溶液中，半波电位为－1.46 V。试计算Ni(en)3

2+的稳定常数。（假定金属离子和配位离子的扩散系数相等。）假定：四、问答题(共2题10分)5分 气相色谱定性分析的方法有哪几种[答] GC定性分析方法有:利用已知物增加峰高的对照法;;