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文档简介

药物含量测定一.单选题(89题,80.1分)用于定性的参数是色谱峰高或峰面积死时间色谱峰保留时间色谱峰宽色谱基线:(),"是指指示剂变色范围化学计量点等当点前后滴定液体变化范围滴定终点化学计量点附近突变的phE()测定值和真实值的符合程度标准差或变异系数表示回收实验可表明回归系数表示相关系数表示:D(),须选用最小二乘法进行线性回归t检验进行显著性试验F检验进行显著性实验误差统计方法A()精密度是指测得的测量值与真值接近的程度测得的一组测量值彼此符合的程度表示该法测量的正确性,对同一样品分析所得结果的准确程度B()25ml溶液,应记成25ml25.0mlC.25.00mlD.25.000mlE.25±1ml正确答案:C()紫外可见分光光度法用于定量的参数是峰面积吸光度峰高波长波数正确答案:B()PC片中扑热息痛的含量测定方法为碘量法酸碱滴定法亚硝酸钠法非水滴定法 :C()冰醋酸属于两性溶剂无质子溶剂非解离溶剂酸性溶剂 惰性溶剂:()RSD表示回收率标准偏差相对误差相对标准偏差变异系数:)用于衡量色谱峰是否对称的参数是保留值校正因子峰宽拖尾因子分离度:(多次测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度是准确度精密度检测限线性耐用性正确答案:B(同法进行测定试验空白试验对照试验回收试验鉴别试验检测试验:(,A.0.95~1.05B.1.0C.1.5D.1.1E.1.2正确答案:A(0.5的误差标准差或变异系数表示回收实验可表明回归系数表示相关系数表示E(回收率用来表示精密度准确度检测限定量限:B(衡量色谱峰是否正常的参数是保留时间起峰时间标准差拖尾因子分离度:(杂质限量检查要求的指标检测限定量限相关系数回归精密度:(下列不属于高效液相色谱法系统适用性实验的是理论塔板数分离度重复性拖尾因子柱效正确答案:E(检测限与定量限的区别是定量限的最低测得浓度应符合精密度要求定量限的最低测得量应符合准确要求(2:1),(3:1)来确定最低水平定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求检测限以、ppb,%D(A.1.0B.1.2C.1.5D.1.8E.2.0正确答案:C(,常用的固定相是硅胶氧化铝十八烷基硅烷键合硅胶甲醇水正确答案:C(用于定量的参数是色谱峰高或峰面积死时间色谱峰保留时间色谱峰宽色谱基线:()可定量测定某一化合物最低量的参数系统误差RSD绝对误差定量限相关系数:(指示剂变色这一点称为等当点滴定分析化学计量点滴定终点滴定误差:(测定的准确度标准差或变异系数表示回收实验可表明回归系数表示相关系数表示:B(每1ml,A.ETtRF正确答案:B()由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为重复性中间精密度重现性耐用性稳定性:(A.8.0B.9.0C.10.0D.6.0E.11.0正确答案:B()制剂分析含量测定结果用什么表示百分含量相当于标示量的百分含量效价浓度质量正确答案:B()试样中被测物能被检测出的最低量为线性定量限检测限精密度准确度:()抗生素药物的含量测定应首选容量分析法色谱法酶分析法微生物法:D()测定的精密度标准差或变异系数表示回收实验可表明回归系数表示相关系数表示A()UVA.0.2~0.6B.0.3~0.7C.0.2~0.7D.0.3~0.5E.0.2~1正确答案:B(直接碘量法测定的药物应是氧化性药物还原性药物中性药物无机药物有机药物:()药物的摩尔吸收系数大是因为该药物对一定波长光的吸收强该药物溶液的浓度高该药物的透光率高该药物溶液的光程长A(化学法测定药物含量的特点专属性强精密度高、准确性好方便、快速称为含量测定或效价测定B(A.2:1B.10:1C.3:1D.5:1E.1:10正确答案:B(相对标准偏差系统误差RSD绝对误差定量限相关系数:(指示剂变色这一点称为等当点满定分析化学计量点滴定终点滴定误差:(原料药含量测定的分析方法验证不需要考虑定量限和检测限精密度选择性耐用性A(单选题),确的条件是加入适当的溴化钾加快反应速度加过量的盐酸加速反应10~30℃条件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定E(反相高效液相色谱法常用的流动相为氯仿丙酮水乙醇水正己烷:(高效液相色谱法流动相的pHA.2.0B.2~8C.6.0D.7.0E.8.0正确答案:B(色谱法用于定量的参数是峰面积保留时间保留体积峰宽死时间:(回收率属于药物分析方法验证指标中的精密度准确度检测限定量限:B(原料药的含量测定应首选容量分析法色谱法酶分析法微生物法A(高氯酸滴定液配制时为什么要加入醋酐除去溶剂冰醋酸中的水分除去市售高氯酸中的水分增加高氯酸的稳定性调节溶液酸度B(单选题)分光光度法中,按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,量测定的方法为对照品比较法内标法吸收系数法比色法A(亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处滴定被测样品。其原因是避免亚硝酸挥发和分解防止被测样品分解防止重氮盐分解防止样品吸收A(原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰体内内源性杂质内标物辅料合成原料、中间体D(药物鉴别、检查、含量测定都需要考虑的验证项目为准确度精密度专属性定量限:C(葡萄糖可采用哪些方法测定含量旋光法折光法碘量法高碘酸盐法以上均对:()Beer-LambertA=lgT=ELC中、、、L分别代表→吸收度T→光源E→吸收系数(cm)→吸收度T→透光率E→吸光度(cm)→吸收度T→温度E→吸收系数(cm)→吸收度T→透光率E→吸收系数(cm)→吸收度T→透光率E→吸收系数(mm)正确答案:D()AAS是表示紫外分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法气相色谱法C(,吸光度与浓度和光路长度之间的正确关系式是A=lgT=CLA=lgT=ECL正确答案:A()表示样品中含有其他共存物质时该法能定量测定被测物的能力的是方法的精密度方法的准确性方法的相关性方法的专属性D(用于衡量峰形的参数是色谱峰高或峰面积死时间色谱峰保留时间色谱峰宽色谱基线:(对高效液相色谱法描述错误的是快速、灵敏度高分离效能好能对多组分药物及其代谢物可同时分别定量对高沸点及对热不稳定的化合物均可分离应用广泛:(紫外测定中的空白对照试验将溶剂盛装在与样品池相同的参比池内,调解仪器,使透光率为100%,吸收度测定其吸收度,,测定其吸收度,测定其吸收度A(相对标准差表示准确度回收率精密度纯净度限度正确答案:C(以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验空白试验对照试验回收试验鉴别试验检测试验:(,KBr的作用是增加重氮盐的稳定性防止副反应发生加速反应调整溶液离子强度:C()Beer-Lambert一定条件下透光率与溶液浓度、光路长度成正比关系透光率的对数与溶液浓度、液层厚度成正比关系吸收度与溶液浓度、液层厚度成指数函数关系,透光率的负对数与浓度成反比E(制剂的含量测定应首选容量分析法色谱法酶分析法微生物法:B(试样中被测物能被定量测定的最低量为线性定量限检测限精密度准确度:(中国药典收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为电位法永停法外指示剂法不可逆指示剂法电导法:(减少分析测定中偶然误差的方法为进行对照实验进行空白试验进行仪器校准进行分析结果校正E(方法误差属偶然误差不可定误差随机误差相对偏差系统误差:(原料药分析时应考虑下列哪些物质的干扰体内内源性杂质外源物质合成原料、中间体辅料C(方法误差系统误差RSD绝对误差定量限相关系数:(A.9:1B.8:1C.10:1D.7:1E.5:1正确答案:C(准确度是指测得的测量值与真值接近的程度测得的一组测量值彼此符合的程度表示该法测量的正确性,对同一样品分析所得结果的准确程度A(制剂分析含量测定结果多按哪种方式表示百分含量质量效价浓度E(进行空白校正的目的是消除药物中的杂质对测定结果的影响消除溶剂和吸收池对测定结果的影响消除温度对测定结果的影响消除非单色光对测定结果的影响B()HPLC法所要求的精密度为RSD<2%RSD<0.2%C.RSD<0.02%D.RSD<1%E.RSD<5%正确答案:A()反映两个变量之间线性关系的密切程度检测限定量限相关系数回归精密度:(单选题)亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快,所用的酸为HACHClO4HClHNO3H2SO4:C(阿司匹林片规格为0.3g,(m=180.2)应为标示量的95%~105%,(0.1mol/l),应消耗滴定液体积为A.15.00~18.31mlB.16.65mlC.17.48mlD.不低于15.82mlE.15.82~17.48ml正确答案:E(),RSDA.0.015B.>1.5%C.≤1.5%D.≤2.0%E.2.0正确答案:C(单选题)分光光度法中,按各品种项下的方法配制供试品溶液,计算含量的方法是对照品比较法内标法吸收系数法比色法:C(,A.0.00~2.00范围B.0.3~1.0范围C.0.2~0.8范围D.0.1~1.0范围E.0.3~0.7范围正确答案:E(用于制剂中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑定量限和检测限精密度选择性耐用性A(可定误差系统误差RSD绝对误差定量限相关系数:(测定结果不受其影响的承受程度是准确度精密度检测限线性耐用性:(0.0520g,其有效数的位为5位4位3位2位1位正确答案:C(),或量关系的程度称为精密度耐用性准确度线性范围正确答案:D(计算出变量之间的定量关系检测限定量限相关系数回归精密度:(98.5%以上的原料药进行含量测定时首选紫外分光光度法可见分光光度法滴定分析法高效液相色谱法液质联用:二.多选题(共18题,19.9分)()下述验证内容属于精密度的有定量限重复性重现性专属性中间精密度:(化学分析法包括沉淀法薄层显色法沉淀滴定法非水电位滴定法ACD()HPLCGC其系统适用性试验系指测定拖尾因子测定回收率测定保留时间测定分离度ADE(GCHPLC的系统适用性试验内容包括分离度拖尾因子选择性因子重复性ABDE(与药物分析相关的统计系数标准偏差限量回归相对标准偏差相关正确答案:ACDE(紫外分光光度法应用于含量测定的方法为吸收系数法对照品对照法计算分光光度法内标法ABC()紫外分光光度计应定期检查波长精度吸收度准确性狭缝宽度溶剂吸收杂散光正确答案:ABE(精密度的一般表示方法有相对标准差相对平均偏差相对误差绝对误差标准差正确答案:AE(色谱法的系统适用性试验一般要求达到规定的理论板数固定相和流动相比例适当分离度r1.5色谱峰拖尾因子t0.95~1.05之间1ml/min正确答案:ACD()下列统计量可用于衡量测量值的准确程度误差相对误差回收率相关系数精密度正确答案:ABC(HPLC,,,但不能改变固定相种类色谱柱长度流动相中各组分比例流动相组分检测器类型:(这是因为防止亚硝酸挥发可加速反应的进行重氮化合物在酸性溶液中较稳定可使反应平稳进行:BCE(高效液相色谱法定量分析方法为内标法测定供试品中某个杂质的含量外标法加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法

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