盐酸普萘洛尔

1、盐酸普萘洛尔Yansuan PunailuoerPropranolol Hydrochloride,HClC 1 6 H 2 1 N 0 2 H C l 295. 81本品为1 -异丙氨基-3 - （ l 萘氧基）-2 -丙醇盐酸盐。按干燥品计算，含C1 6 H 2 1 N 0 2 H C l 9 9 . 0 %【性状】本品为白色或类白色的结品性粉末；无臭，味微甜后苦。本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中微溶。熔点本品的熔点（附录C）为162 165 C【鉴别】（1 ）取本品，用甲醇制成每l m l中含2 0 M g的溶液，照紫外-可见分 光光度法（附录Y A ）测定，在2 9 0 n m 与3

2、19nm的波长处有最大吸收。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集3 9 6图）一致。（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录11）。【检查】酸度取本品01 0 g,加水1 0 m】溶解后，依法测定（附录H ） , p H值应为5.0 6.5溶液的澄清度与颜色取本品l.O g，加水 20m l溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液（附录K A第一法）比较，不得更深。游离荼酚取本品2 0 m g ,加乙醇与1 0 %氢氧化钠溶液各21，振摇使溶解， 加重氮苯磺酸试液lml，摇匀，放置3分钟；如显色，与a-荼酚的乙醇溶液（每 l m l中含f f -荼酚2 （ V g ）

3、0. 30ml用同一方法制成的对照液比较，不得更 深（0. 0 3 % ）。有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供 试品溶液；精密量取适量，加流动相定量稀释制成每l m l中约含2 f i g的溶 液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录VD）试验。用十八烷基硅垸键合 硅胶为填充剂；以乙腈-水-硫酸（55 45 0. 1）的混合液（取十二烷基硫酸钠1.6 g和磷酸二氢四丁基铰0 . 3 1 g溶于1 0 0 0 m l混合液中，用2 m o l / L 氢氧化钠溶液调节p H值至3 . 3 ）为流动相；检测波长为292nm。取供试品溶液 2（”，注人液相色谱仪

4、，盐酸普荼洛尔峰保留时间约为5分钟，理论板数按盐 酸普荼洛尔峰计算不低于3 0 0 0，拖尾因子应不大于2. 0;再取对照溶液20fxl， 注人液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的1 0%。 精密量取供试品溶液和对照溶液各2（1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图全 主成分色谱峰保留时间的7倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰 面积不得大于对照溶液主峰面积的05倍（0. 1 % ）;各杂质峰面积的和不得 大于对照溶液主峰面积的2倍（0 . 4%）干燥失重取本品，在1 0 5 C干燥至恒重，减失重量不得过05 %（附录 1 1 U炽灼残渣不得过0 . 1 % （附录1

5、 N ）。【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加醋酐-冰醋酸（7 3）混合液40ml使溶 解，照电位滴定法（附录MA），用高氯酸滴定液（0lmol/L）滴定，并将滴定结 果用空白试验校正。每l m l高氯酸滴定液（0lm ol/L）相当于2 9 .58mg的C , 6 H 2 1 N 0 2 - H C L【类别】（3肾上腺素受体阻滞剂。【贮藏】密封保存。【制剂】（1 ）盐酸普萘洛尔片（2 ）盐酸普萘洛尔注射液硫酸沙丁胺醇Liusuan shadinganchunSalbutamol SulfateHO , H 2 S 0 4（Cl3H21N03）2 - H2SO 576. 71本品为4

6、-羟基-a -（叔丁氨基）甲基-1，3-苯二甲醇硫酸盐。按干燥品计箅，含（C 1 3 H2, N03）2 【性状】本品为白色或类白色的粉末；无臭，味微苦。本品在水中易溶，在乙醇 中极微溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。旋光度取本品约02 5 g，精密称定，置25ml量瓶中，加水适量使溶解，用水 稀释至刻度，摇匀，依法测定（附录YI E）,旋光度为一 0. 10 至+ 0. 10%【鉴别】（1）取本品约20mg,加水2ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，振摇，溶液 显紫色；加碳酸氢钠试液即生成橙黄色浑浊。取本品约lOmg，加0.4%硼砂溶液20ml使溶解，力口 3% 4 -氨基安替比林溶 液l m

7、l与2 %铁氮化钾溶液l m l，加三氯甲烷10ml振摇，放置使分层，三氯 甲烷层显橙红色。（3）取本品，加水溶解并稀释制成每l m l中约含S O p g的溶液，照紫外-可见 分光光度法（附录W A）测定，在276nm的波长处有最大吸收。（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集4 8 6图）一致。（5）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录m ）。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0 . 5 0 g，加水10ml溶解后，溶液应澄清 无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与黄 色2号标准比色液（附录K A第一法）比较，不得更深。沙丁胺酮取本品约60mg，精

8、密称定，置250ml量瓶中，加1 0 %盐酸溶液溶解并 稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法（附录IV A）,在310nm的波长处测定吸光 度，不得过0. 10（0. 2 % ）。有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每l m l中约含2 m g的溶液，作 为供试品溶液；精密量取l m l，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录VD）试验，用十八垸基珪烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取0. 08mol/L瞵酸二氢钠溶液，用磷酸调节pH值至3.100.05）-甲醇（85 : 15） 为流动相；检测波长为2 2 0 n m。硫酸沙丁胺醇峰与相邻杂质峰的分

9、离度应符 合要求。取对照溶液2CV1，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱 峰的峰高约为满量程的2 0 % ,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20fxl，分别 注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的12倍。供试品溶液色谱图 中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的05倍（0 5 % ）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。干燥失重取本品，在6 0 -碱压干燥至恒重，减失重量不得过05 %（附录I I L ）。炽灼残渣不得过0.1 % （附录V I N）。【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加冰醋酸10ml，微温使溶解，放冷，加 醋酊15ml与

10、结品紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.lmol/L）滴定至溶液显蓝绿 色，并将滴定的结果用空白试验校正。每l m扃氯酸滴定液（0lmol/L）相当于57. 67mg的（C13H21N03）2 H2SO【类别】&肾上腺素受体激动药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】（1 ）硫酸沙丁胺醇片（2 ）硫酸沙丁胺醇注射液（3）硫酸沙丁胺醇胶囊（4）硫酸沙丁胺醇缓释片（5）硫酸沙丁胺醇缓释胶囊碳酸氢钠TansuanqingnaSodium BicarbonateNaHC03 84. 01本品含NaHC03应为99.【性状】本品为白色结品性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶 液放置稍久，或振摇，或

11、加热，碱性即增强。本品在水中溶解，在乙醇中不溶。【鉴别】本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应（附录111）。【检查】碱度取本品02 0 g，加水2 0 m】使溶解，依法测定（附录YI H），P H值应不高于8.6。溶液的澄清度取本品. O g，加水20ml溶解后，溶液应澄清（供注射、血液透析用）；或与2号浊度标准液（附录IX B）比较，不得更浓（供 口服用）。*化物取本品1.5 g （供注射、血液透析用）或0.15g （供口服用），加水溶解 使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，依法 检查（附录W A），与标准氯化钠溶液3.Oml制成的对照液比较，不得更浓0.

12、002% （供注射、血液透析用）或0.02%（供口服用）：。硫酸盐取本品3.Og（供注射、血液透析用）或050g（供口服用），加水溶解使 成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，依法 检查（附录W B），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓0. 005%（供注射、血液透析用）或0.03% （供口服用：0。铵盐取本品lO g，加氢氧化钠试液10ml ,加热，发生的蒸气遇湿润的红色 石蕊试纸不得变蓝色。干燥失重取本品4.0g，置硅胶干燥器中干燥4小时，减失重量不得过0.25%（附 录 V B U ,铝盐取本品lO g （供血液透析用）两份，分别置100m

13、l聚乙烯量瓶中，小心加 人硝酸4ml，超声处理30分钟使溶解，一份用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品 溶液；另一份中加标准铝溶液精密量取铝单元素标准溶液适量，用水定量稀释 制成每lml中含铝（Al）lg的溶液2. 0ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照 品溶液。以4 %硝酸溶液为空白。照原子吸收分光光度法（附录JV D第二法）， 在309. 8nm的波长处分别测定，应符合规定（0. 0002%）。铜盐取本品lO g （供血液透析用）两份，分别置100ml聚乙烯量瓶中，小心加 人硝酸4ml，超声处理30分钟使溶解，一份用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品 溶液；另一份中加标准铜溶液精密量取铜单元素标准

14、溶液适量，用水定量稀释 制成每lml中含铜（Cu）lfig的溶液1. 0ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为对照 品溶液。以4 %硝酸溶液为空白。照原子吸收分光光度法（附录V D第二法）， 在324. 8nm的波长处分别测定，应符合规定（0. 0001%）。钙盐取本品l O g ,加新沸过的冷水5 0 m l溶解后，加氨试液l m l与草酸铵 试液2ml,摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0. 125g，B500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0. 5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻 度，摇匀，每lml相当于0. lmg的Ca）l. 0ml制成的对照液比较，不得更浓0. 01

15、% （供注射、血液透析用）。铁盐取本品3 . 0g （供注射、血液透析用）或l.Og（供口服用），加水适量溶解 后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，用水稀释制成25ml,依法检查（附 录VI G），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深0. 0005% （供注 射、血液透析用）或0. 0015%（供口服用）。重金属取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分钟，放冷，加S&酞指 示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3. 5） 2 m l与水适量使成25ml，依法检查（附录1 H第一法），含重金属不得过百万分之 五。神盐取本品l .Og，加水23ml溶解