材料现代测试技术

1、材料现代测试技术第1页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四重点： X射线本质、条件， X射线光谱特征x射线 x射线与物质相互作用X射线衍射方向：劳埃方程式和布拉格方程式。衍射矢量方程和爱瓦尔德图解X射线衍射束的强度：结构因子FhklX射线衍射方法： X射线衍射仪 第2页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第3页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第4页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第5页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四特征X射线的产生 特征x射线谱产生的机理与连续谱的不同，它的产生与阳极靶物质的

2、原子结构紧密相关的。 第6页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四高速度粒子(电子或光子)激发态KLhKL= L- KKL =h=hc/ 对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量差是固有的，所以也是固有的第7页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第8页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四 如果外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，释放的能量是被包括空位层在内的邻近电子或较外层电子所吸收，促使该电子受激发逸出原子变为二次电子-俄歇电子，这种效应便是俄歇效应。俄歇电子 每种物质的俄歇电子能量大小取决于该物质的原子能级结构，是一种元素的固有

3、特征。 俄歇谱仪-表面成分分析第9页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第10页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四晶面间距计算公式第11页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四布拉格方程式 1912年英国物理学家布拉格父子导出了一个决定衍射线方向的形式简单、使用方便的公式，常称为布拉格公式。 布拉格公式给出了衍射角2 、晶面间距d和X射线波长之间的关系第12页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四 III第13页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四同一层晶面相邻原子反射线之间的光程差 如晶面A 上P原子和K

4、原子散射线光程差：=QK-PR=PKcos-PKcos=0 同一层晶面相邻原子光程差为零-散射线相互加强相邻两层平行晶面上原子反射线之间的光程差 由于X射线具有相当强的穿透能力，它可以穿透上万个原子面，因此，我们必须各个平行的原子面间的反射波的相互干涉问题。 第14页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四晶面A上K原子和晶面B上L原子散射线的光程差为： =ML+NL因为 ML=NL=dsin所以 =2dsin 这也正是S和P在该方向上的散射光线发生重叠时的光程差，因为在这个方向上， S 和L、 P和 K上散射光线之间是没有光程差的 如果 = 2d sin =n - 散射波互相加

5、强,产生衍射 第15页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第16页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第17页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四结构因子-F 一个晶胞内所有原子散射的相干散射波振幅 一个电子散射的相干散射波振幅 F=第18页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四(1)简单点阵 每个胞中只有一个原子。其位置在原点上，坐标为(000)，fa为其原子散射因数这表明lFl2与晶面指数无关、所有晶面均有反射第19页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第20页，共47页，2022年，5月20日，4点2

6、4分，星期四粉末衍射原理 粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向完全是无规则的各晶粒中的指数相同的晶面取向分布于空间的任意方向。 如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢量分布于整个倒易空间的各个方向，各等同晶面族的倒易点阵分别分布在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面上。 在满足衍射条件时，根据厄瓦尔德图解原理，反射球与倒易球相交，其交线为一系列垂直于入射线的圆，从反射球中心向这些圆周连线组成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥。圆锥的母线就是衍射线的方向，锥顶角等于4 。第21页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第22页，共47页，2022年，5月20日，4点24

7、分，星期四H: 样品台C: 平板试样T: 靶材S: 线状焦点A, B: 狭缝F: 光阑G: 计数管E:测角仪台第23页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四2 连动第24页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四 连动：样品台固定不动。机械连动时X射线源转过角时计数管转 角，同样能使x射线在板状试样表面的入射角经常等于反射角。第25页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四1. 宇宙中的结晶物质由于不同的物质各具有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈现出特定的衍射花样； 2. 多相物质的衍射花样互不干扰，相互独立，只是机械地叠加。 这样

8、，定性分析原理就十分简单，只要把晶体(几万种)全部进行衍射或照相，再将衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比、从中选出相同者就可以确定。定性分析实质上是信息(花样)的采集处理和查找核对标准花样两件事情。粉晶X射线定性分析第26页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四重点：电子显微镜与光学显微镜区别电子与固体物质的相互作用的各种信号及应用透射电子显微镜放大系统的组成，成像原理，成像 操作和电子衍射操作，衬度原理扫描电子显微镜与透射电子显微镜区别扫描电子显微镜形貌衬度电子探针显微分析原理和分类，聚焦圆，多道脉冲分析器，锂漂移硅Si(Li)检测器电子显微镜第

9、27页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四电子显微镜与光学显微镜区别信号：光 高能电子束分辨率结构：玻璃透镜 电磁透镜 真空要求 运动路径 焦距是否可变功能：成像 形貌 结构 成分第28页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四像差 像差分成两类，即几何像差和色差 （1）几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。 （2）色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。第29页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四 从一个物点散射的电子束经过具球差的磁透镜后物象并不会聚一点，而分别会聚于轴向的一定距离上。无论

10、像平面在什么位置，都不能得到清晰的像，而是一个弥散圆斑1.球差 球差是一种几何误差，因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，是镜体的不同部分对电子的有不同的会聚能力引起的第30页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四2. 像散 像散是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。第31页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四 3.色差 玻璃透镜对不同波长的光具有不同的焦距，磁透镜对不同能量的电子也有不同的会聚能力。 第32页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四第33页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四二:高能电子与样品物质相

11、互作用产生的电子信息 背散射电子、透射电子、吸收电子、二次电子、俄歇电子、特征X射线等等。第34页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四 X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜X 射 线 二次电子韧致辐射 入射电子 背散射电子阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器第35页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四 透射显微镜构造原理和光路(a)透射电子显微镜； (b)透射光学显微镜(a)(b)三 透射电镜第36页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四-中间镜：弱激磁长焦距变

12、倍透镜作用: a.控制电镜总放大倍数。0-20倍，可调 节。 b.成像/衍射模式选择。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作第37页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四物镜背焦面第38页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四透射电子显微镜衬度原理 电镜形成的图像要为人眼所感知，其亮度必须有一定明暗差别，也称衬度。确切说像衬度就是像各部分强度(或光密度)相对于其平均强度(背景)的变化。 薄样

13、品成像时，未经散射的电子是构成背景的主要成份而衬度决定于样品各部分对电子的不同散射效果。 在透射电子像中主要有两种衬度形成机制：质厚衬度和衍射衬度 第39页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四质厚衬度原理图第40页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四样品比较薄，只考虑双光束：透射束和衍射束，忽略其它散射，吸收等。第41页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四扫描电子显微镜的主要性能 扫描电子显微镜的主要信号及其分辨率扫描电子显微镜的分辨率就是二次电子的分辨率第42页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四横向扩展后作用体积就是成像单元第43页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四扫描电镜像的衬度 扫描电镜图象的衬度是信号衬度，根据形成的依据，扫描电镜的衬度可分为形貌衬度和原子序数衬度。第44页，共47页，2022年，5月20日，4点24分，星期四四 电子探针显微分析原理： 用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征x射线。 分析特征x射线的波长(或特征能量)即可知道样品中所含元素的种类(定性分析)。 分析x射线的强度，