IP实验方式中文(稠环芳烃)

1、未利用过的润滑油基础油及不含沥青质的石油产品馏份油中多环芳烃的测定 二甲亚砜富集、折光指数法IP346/92方式范围1.1本方式详细说明了不含添加剂的润滑油基础油中多环芳烃(PCA) 的测定。样品中小于 300以下的馏份不能超过5。多环芳烃的测定范围为 115w。本方式也应用于PCA 超过此范围的不含添加剂的润滑油基础油及其它不含沥青质的石油馏份油，但周密度未被确信。概念多环芳烃属芳烃，含硫和氮化合物，含有三个或三个以上的芳环，芳环上会带有烷基及环烷基取代基。原理1 若是需要，将待测样品称重， 将切割过的样品用环己烷稀释并在232 用二甲亚砜萃取两次。将萃取物归并，用盐水稀释，并再用环己烷萃取

2、两次。将环己烷萃取物洗涤并将溶剂蒸干后，将多环芳烃残留物称重并测其折光指数，通过折光指数确信芳烃度。2.装置蒸发皿用抗溶剂材料制成。干燥箱用于烘干玻璃器皿。漏斗直径约 60 mm 。折光仪阿贝折光仪，测定范围， 测定温度 25 80。旋转蒸发仪配有水浴或油浴，旋转蒸发仪可与大气相通，可与水真空泵或油真空泵相通。烧瓶 50ml、250ml 和 1000ml 的圆底烧瓶，带有玻璃钩的磨口接口连接，以便用弹簧钩固定。Vigreux 蒸馏柱 500 mm 。回流头快速调配“贝壳形”蒸汽分派器。Kontes/Martin形液体分派器。回流比操纵快速调配按时器。螺线形管。真空测定表。分液漏斗球形，250

3、ml和 1000 ml容积，具有圆形玻璃塞及具有自锁及润滑性的聚四氟乙烯活栓。McLeod表。球泡计数器。热浴水浴可升至80。油浴可升至110。试剂和材料棉絮脱脂棉，医药级。环己烷分析纯。二甲亚砜（ DMSO ）分析纯，无色透明，纯度不低于，水含量不超过。 DMSO应贮存在密封性好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋转塞盖好。因为它极具吸湿性，应幸免过度暴露在空气中。而且应幸免 与金属接触（如：铜） ，因为在大气中DMSO 就可与金属进行反映。DMSO 用环己烷预平稳在不高于21的环境下，将 900 ml 的 DMSO和 70 ml 的环己烷在分液漏斗中振荡， 待基层溶液透明后， 放出贮存在密封性

4、好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋转塞盖好。折叠滤纸直径125 mm。玻璃球直径23 mm，用做防瀑材料。脱脂玻璃毛。戊烷。氮气紧缩氮气，化学纯，氧气含量不超过10ml/m3。氯化钠分析纯。氯化钠溶液（ 4%，w/w ）将 80g 的氯化钠溶解在2 千克的蒸馏水中。硫酸钠无水，分析纯。甲苯分析纯。注意： 为避免油及溶剂渗透到皮肤里，需戴防护手套。 而且必需穿上工作服并戴上防护眼镜。 在通风柜中操作， 最好在一个单独的实验室中仅做此项工作。在摘手套之前，用戊烷将附着在手套上的油擦去。在实验进程中注意个人及实验室卫生。如：幸免溢出及泄漏样品及其富集物， 不要打坏玻璃器皿。将用过环己烷、 二甲亚砜、

5、称重后及测完折光指数的多环芳烃搜集到专门的贮存容器中，满后将其平安处置。样品样品需按标准的手工取样法掏出。不能用塑料瓶贮存样品，因油中的挥发性物质会透过塑料瓶壁弥散出去。样品的预备测定样品真实的沸点范围，若是样品：a）在 100kPa， 300以下的组分不超过5，那么样品不需预处置；在 100kPa，300以下的组分在5 95之间，按蒸馏切割样品， 用蒸馏的残余物进行实验。在 100kPa， 300以下的组分超过95 ，就没必要做PCA的富集实验了。样品的实验室减压切割步骤称 250g样品于 1000ml圆底烧瓶中，圆底烧瓶装有一只滴管用于通氮气。将带有分馏头、回流比操纵器的500mm分馏柱及

6、适合的接收器与圆底烧瓶连接好，将整个蒸馏系统与带有真空测试装置的真空仪（麦氏 真空仪）连接好。加热前用化学纯的氮气以15L/h的流量吹扫 10 分钟以赶走油中的溶解氧。降低氮气流速，使分馏装置的压力维持在2kPa 下。维持一个超级适合的氮气流速，避免爆沸（约每秒钟有一个气泡通过气泡流量计）。开始加热蒸馏瓶底部。蒸馏开始后，当冷凝物达到接收量桶时，调整加热功率， 使冷凝物均匀流出，避免飞溅。设置回流比为 1:1（例如： 2s 关、2s 开）并开始接收馏出物。当顶部温度在100 kPa 下已达到 280时，将回流比调至2:1（ 4s 关、4s 开），继续搜集馏出物直至顶部温度在100 kPa 下达

7、到 310。注 1让系统进行全回流，关上蒸馏瓶底的加热装置，让蒸馏瓶里的油样在 真空条件下冷却至50 70。增加氮气的吹扫速度，直至达到大气压。将蒸馏系统与大气接通，卸下蒸馏瓶。将馏出物与残留物称重（整体损失不能超过5g）。若是需要，检测一下蒸馏残余物在100kPa，300以下的组分不超过5 。将预备实验的样品搅匀，若是样品粘稠及含蜡量高，将样品最大加热到 90，若是所加热的样品含有任何固体物质，那么需过滤。按 IP71 方式测定 100运动粘度。实验仪器的预备为幸免在实验中将外来物质带入，不要用油脂来润滑活栓及连接处， 用聚四氟乙烯材质的活栓及套管来替代。分液漏斗在利用前用含m/m的实验室用

8、于洗涤玻璃仪器的洗涤剂的水溶液浸泡一晚上，以除去玻璃仪器上的油脂及粘稠物，冲洗干净， 再用去离子水洗后，在70 80 烘干。蒸馏装置在利用前，通过蒸馏200ml的甲苯来清洗系统。实验步骤在 50ml的烧杯中称取的油样， 称准至毫克， 如需要可将样品稍略加热。用量桶取 45ml的环己烷，先到10ml于 250ml的分液漏斗中，将剩余的环己烷将烧杯中的油样转移到该分液漏斗中。振荡分液漏斗将样品与环己烷混匀，再加入100ml用环己烷预平稳的DMSO ，在 232下猛烈振荡富集（约100下） 1 min 。静置 20 min。将基层的 DMSO 萃取液通过带有棉花塞的漏斗过滤到1L 的分液漏斗中使得

9、DMSO 萃取液澄清。注 1过滤后棉花塞会留有细小的脏颗粒，专门是处置高芳烃的油样时， 在两相的分界层中会显现。加入新的 100ml用环己烷预平稳的DMSO 再次萃取上层的环己烷， 将基层的 DMSO 萃取液通过同一个带有棉花塞的漏斗过滤到一样的1L 的分液漏斗中。用10ml已平稳的 DMSO 洗涤棉花，洗涤液搜集到一样的1L 的分液漏斗中。加 40ml环己烷和 400ml氯化钠水溶液于上述含DMSO 的 1L 分液漏斗中，猛烈振荡2 min等待分层。注意在进行（）实验时，由于生成的反映热会给分液漏斗带来压力，因此在最初的 24 次振荡时，将分液漏斗的出气孔远离脸部，在通风橱中进行。将基层的

10、DMSO/ 水/盐溶液排入第二个 1L 分液漏斗中，将上层的环己烷转入 250ml 的分液漏斗中，用两份的 25ml 环己烷洗涤第一个分液漏斗，将洗涤液归并到 250ml 的分液漏斗中，再用 12ml 去离子水洗涤第一个分液漏斗，将洗涤液归并到第二个 1L 分液漏斗中。加 40ml 环己烷到第二个 1L 分液漏斗中，猛烈振荡 2 min ，待完全分层后，将基层溶液抛弃，将上层溶液归并到 250ml 的分液漏斗中，用两份的 5ml 环己烷洗涤第二个分液漏斗， 将洗涤液归并到 250ml 的分液漏斗中。用两份的25ml （约 70 ）的氯化钠水溶液洗涤环己烷，将基层的氯化钠水溶液抛弃，为脱除环己烷

11、的水分，将其用装有折叠滤纸并放入5g 硫酸钠的漏斗过滤，将过滤液搜集到带有一些玻璃珠的250ml 的圆底烧瓶中，用两份的 8ml环己烷洗涤漏斗， 将洗涤液归并到250ml的圆底烧瓶中。注 2 只要保证分液漏斗的出液管底部的位置切近被干燥的试剂的表面，将分液漏斗的旋塞调整、固定好，即可让此过滤步骤自动完成。将圆底烧瓶与旋转蒸发仪连接好，利用平安弹簧。将加热浴调整到80，在下将溶剂蒸发掉，调整真空度，保证溶剂平稳蒸发。当圆底烧瓶里剩 1517ml 的环己烷溶液时，缓慢关掉大气压力，将圆底烧瓶升出热浴。加一些玻璃珠到 50ml 圆底烧瓶中，称准至。将 250ml 的圆底烧瓶中环己烷溶液转移到 50m

12、l 圆底烧瓶中，并用三份的 5ml 环己烷洗涤 250ml的圆底烧瓶，将洗涤液归并到 50ml 圆底烧瓶中。将 50ml 的圆底烧瓶与旋转蒸发仪连接好，利用平安弹簧。将加热浴调整到 80，在下将蒸发 1h 。注 3 若是原始样品超级粘（如： 100 的运动粘度在 10 -5 m 2/s 以上）其 PCA 的富集物会残留溶剂。在这种情形下，开始时先在 80浴下蒸发 15min，随后在105110的油浴，下再蒸发 1h。将烧瓶从油浴中升起冷却 5min，释放真空。卸下烧瓶并清洁外部，若是需要用戊烷淋洗烧瓶外部。用一块清洁干爽的包裹住烧瓶外部并在室温下冷却30min。称重此烧瓶，准确至。测定多环芳烃

13、富集物在25的折光指数，关于超级粘稠或是固体的富集物，需测定80的折光指数。计算通过下式计算出样品中多环芳烃 PCA 的含量PCA( w%)100(CB)A(1D / R)式中:A =用于 DMSO富集的样品重量 ; B =圆底烧瓶 (包括玻璃珠 ) 的净重;C =圆底烧瓶 (包括玻璃珠 )的净重+PCA富集物; D =蒸馏出的样品重量 ;R =未蒸馏出的，残留的样品重量。若是样品不需蒸馏切割就可用于富集，利用下面公式进行计算PCA( w%)100(CB) A10.3用下式将 PCA 富集物 80 的折光指数换算成25的折光指数报告结果2580nnDD0.0222IP346对样品 PCA 富集物含量结果报告到%m/m， PCA 富集物折光指数报告至。若是样品 PCA 富集物含量小于 m/m，结果报告“ PCA 富集物含量， IP346 ，小于 m/m”。PCA 富集物折光指数重复性再现性其中 x 是两次 PCA 富集物结果的平均