实验一 纺织纤维的鉴别

1、 可修改 欢送下载 精品 Word 可修改 欢送下载 精品 Word 可修改 欢送下载 精品 Word实验(shyn)一 纺织纤维(xinwi)的鉴别一、实验(shyn)目的纤维鉴别通常采用的方法有显微镜法、燃烧法、溶解(rngji)法、熔点法等。对一般纤维，用单一的方法或用这些方法的组合便可比拟(bn)准确、快捷的完成鉴别。否那么将需借助红外光谱仪、气相色谱仪、热分析仪、X光衍射仪和电子显微镜等仪器进行分析。 本实验采用常规方法对纤维进行鉴别。通过实验到达以下目的： 学会以燃烧法、溶剂溶解及显微镜观察法鉴别各种纤维；熟练掌握手切法制作纤维切片的技术。二、实验原理纤维鉴别就是利用各种纤维的外观

2、形态和内在性质的差异，采用物理、化学等方法将其区分开来，一般采用如下三个步序。1.显微镜法 天然纤维中棉、毛、麻、丝由于动植物物种的差异及形成纤维的过程不同，致使纤维形态各异。化学纤维由于纺丝方法、成形条件不同，横截面形状也有所不同。借助显微镜观察纤维纵向外形、截面形状或配合染色等方法，可以进行大致的区分，对形态特征典型的试样即可进行较准确的判断。当然利用显微镜法进行观察首先能够判别样品是否为单一纤维构成，进而考虑分开鉴别。常见的几种纤维的形态特征见表1和图1。观察纤维的横截面须将纤维切成较薄的切片。用切片机制得的切片厚度可小于10m，利于观察，但操作复杂，本钱较高。常用的切片方法还有哈氏切片

3、法，也可用金属孔板或塑料管等来制作切片。哈氏切片法可制得1030m的切片。后两种方法简捷，但切片较厚，影响观察，不过作为一般纤维的鉴别，这两种方法还是比拟实用的。2.燃烧法 不同纤维的化学组成不同，可以根据各种纤维燃烧现象进行鉴别。譬如，棉花与粘胶、麻类等纤维素纤维的主要成分均为纤维素，因此在与火焰接触时迅速燃烧，离开火焰后会继续燃烧，且伴有烧纸主要成分亦为纤维素气味，燃烧后留下少量灰烬；羊毛之类的动物纤维接触火焰时也能燃烧，燃烧时散发出类似烧头发的强烈臭味，这是因为它们的组成主要是角质蛋白，燃烧完毕留下黑色松脆的灰烬；上述方法能够粗略地区分纤维的大类。合成纤维一般组成差异较大，接近火焰时，也

4、有各种气味，但很难从中确切判断的纤维品种。各种纤维的燃烧特征见表2。燃烧法简单易行，无需特殊的设备和仪器，但比拟粗糙，仅能进行大致的区分。这种方法不适于混合的纤维及经阻燃处理的纤维。 在纤维燃烧过程中可给出很多信息，如燃烧的状态、火焰的颜色、散发出的气味、燃烧后灰烬的颜色、形状和硬度等，均可作为鉴别的依据。对纤维热分解时产生的气体进行分析也会有助于纤维区分。即将纤维试样放入试管，加热试管，用pH试纸在试管口检验。纤维受热后释放出的气体可以是酸性、中性或碱性，通过鉴定释出的气体酸碱性。 酸性： 棉、麻、粘胶纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、维纶、氯纶；中性： 丙纶、腈纶； 碱性(jin xn)：羊

5、毛、蚕丝、锦纶等。3.溶解(rngji)法 溶解法是利用各种纤维在不同(b tn)的化学溶剂中的溶解特性来鉴别纤维的。采用这种方法，试剂准备简单，准确性较高，且不受混纺、染色的影响，故应用范围较广。对于混纺纤维可用一种试剂溶去一种组分，从而可以进行定量测定。各种纤维的溶解情况见表2。由于一种溶剂往往能溶解多种纤维，因此，需要进行几种溶剂的溶解试验，才能(cinng)最终确认鉴别结果。仪器(yq)、试剂与试样仪器：哈氏切片器，光学显微镜，酒精灯；刀片、镊子、梳子、烧杯、试管、玻璃棒、载玻片、盖玻片、1mm3mm8mm 的塑料管等。试剂：5NaOH；35HCl；70H2SO4；40甲酸；冰醋酸；铜

6、氨溶液；65硫氰酸钾；丙酮；二甲基甲酰胺；四氢呋喃；苯酚四氯乙烷混合液1:1重量比等。试样：棉、毛、粘胶纤维、醋酸纤维素纤维、涤纶、锦纶、腈纶、维纶、氯纶等。实验步骤1.显微镜法 首先将需要鉴别的纤维用哈氏切片器切成薄片，置于滴有少许甘油的载玻片上，然后覆盖上盖玻片，即可进行观察，并粗略描绘其形状。也可采用简易手切法。该法所用工具包括长1mm3mm8mm 的塑料管、刀片、载玻片、铜丝等。将纤维梳理成平行的纤维束，再用细铜丝钩住穿进塑料管，纤维的数量以恰好充满塑料管，略感张力为宜。横切此塑料管，便可获得含有纤维的薄片，用镊子将薄片夹放于载玻片上，然后置于显微镜载物台上进行观察，记录各种纤维的横截

7、面形状。与上述方法相似，将纤维束穿入20mm20 mm1mm金属片上直径约1mm的小孔，然后紧贴金属片切掉两侧的纤维，含在小孔里的纤维也可在显微镜下进行横截面观察。2.燃烧鉴别法 将需鉴别的纤维理成一束，用镊子夹住一端，使另一端慢慢靠近然后远离酒精灯火焰，仔细观察此过程中纤维的燃烧状态，发烟情况，区分散发的气味，注意其冷却后的残渣性状。3.溶解法 将少量纤维置于小试管中，注入某种溶剂或溶液裕比：100:1，摇动试管或用玻璃棒搅拌515min，仔细观察溶解情况：溶解、不溶解、溶胀或局部溶解。室温下变化不明显时，还需将溶液缓慢加热至一定的温度甚至沸腾。加热过程须在通风厨内进行，使用易然溶剂时，不能

8、用明火直接加热。数据处理将显微镜法、燃烧法及溶解法获得的鉴别结果与相关资料进行参照比对，以图、表方式汇总。表1 常见纤维的燃烧特征纤维种类燃烧情况气味灰烬颜色及形状棉易燃，黄色火焰，烧焦局部呈黑褐色似烧纸量少，灰末细软，呈浅灰色麻同上同上同上羊毛徐徐冒烟起泡，同时放出火焰而燃烧似烧毛发量少，黑色有光泽，脆，呈块状蚕丝燃烧缓慢，燃烧时缩成一团似烧毛发黑褐色小球，手指捻压即碎粘胶纤维近火即燃，燃烧快，黄色火焰似烧纸量少，呈灰色或灰白色铜氨纤维同棉，烧焦局部比棉黑同棉同棉，灰量比棉少醋酯纤维缓慢燃烧似醋酸刺激味灰色光亮硬块或小球涤纶边熔化边缓慢燃烧，无烟或略显黄色火烟芳香族化合物气味黑褐色硬块，用手

9、可捻碎锦纶冒黑烟，边熔化边缓慢燃烧，火焰很小有氨臭味浅褐色硬块，不易捻碎腈纶边熔化边缓慢燃烧，火焰呈白色，明亮，有时略有黑烟似鱼腥臭味黑色硬块，脆，易碎丙纶边卷缩边熔化燃烧，火焰明亮似烧石蜡黄褐色硬块维纶燃烧时纤维迅速收缩，燃烧缓慢，火焰很小有特殊臭味褐色硬块，可用手捻碎氯纶难燃，接近火焰时收缩，离火即熄灭有氯的刺激气味不规那么硬块，不易捻碎试剂5%氢氧化钠20盐酸35盐酸60硫酸70甲酸40甲酸冰醋酸铜氨溶液65硫氰酸钾次氯酸钠80丙酮100丙酮二甲基甲酰胺四氢呋喃2：1苯：环己烷3：2苯酚：四氯乙烷温度沸室温室温23352335沸沸18227075232523252325404523254

10、0454045时间min15151520101520301020303020103020棉麻蚕丝羊毛粘胶纤维醋酯纤维锦纶维纶涤纶腈纶氯纶偏氯纶- 表2 各种( zhn)纤维的溶解情况表中： 溶解(rngji)、较难溶解(rngji)、不溶解(rngji)六、思考题 1.影响纤维溶解(rngji)有哪些因素？如何确定涤毛混纺纤维的配比？2.如何从纤维的化学组成来说明燃烧时产生的气味、燃烧后残渣的形态等燃烧特征？3.从天然纤维和合成纤维形成的过程说明其形态结构的特殊性。参考文献1.陈稀、黄象安主编，化学纤维实验教程，纺织工业出版社，1988，12 实验二 密度梯度法测定纤维密度实验目的密度是纤维的

11、一个重要物理参数，是纤维内在结构特点的一种(y zhn)表征。测定纤维的密度不但可以了解纤维的根本(gnbn)物理性能，而且可作为研究纤维的某些超分子结构和形态结构的一种有效手段。测定纤维密度还能鉴别纤维品种，定量分析(dnglingfnx)二元混纺纱线和织物中某一纤维含量和混合均匀度，计算中空纤维的中空度和复合纤维的复合比例等。因此对纤维密度的研究具有较大的理论意义和实际意义。通过(tnggu)本实验应到达(dod)以下目的：1.掌握密度梯度法测定纤维密度和结晶度的根本原理；2.学会以连续注入法制备密度梯度管及用密度比重小球法标定密度梯度管的技术；3.利用密度梯度法测定纤维的密度并计算纤维的

12、结晶度。实验原理测定纤维密度的方法很多，密度梯度法由于具有设备简单、操作容易、应用灵活、准确快速，并能同时测定在一个相当密度范围内不同密度试样的特点，因而今年来得到了广泛的应用，尤其是对于密度相差较小的试样更是一种有效的高灵敏度的测定方法。密度梯度法是利用悬浮原理来测定固体密度的一种方法，密度梯度管是将两种密度不同而又能相互混合的液体在玻璃管中进行适当的混合，使混合的液体从上部到下部的密度逐渐变大且连续分布形成梯度而成。管中混合液体形成梯度的原因是由于扩散速度与沉降速度相等时分散体系到达了平衡。密度梯度管配制后须进行标定，做出密度高度关系曲线，如图1所示。然后向管中投入被测试样，根据悬浮原理，

13、试样在液柱中静止时，此平衡位置的液层密度恰等于式样密度。因此只要测出管中试样的体积中心高度，就可以从标准曲线上求出被测试样的密度值。图1-1 梯度管的密度-高度曲线正庚烷四氯化碳混合体系仪器和试剂仪器：水浴恒温槽长方形或原形均可，高度与梯度管高度相当；恒温装置；晶体管继电器；导电表050。C；电动搅拌器；电热棒；精密温度计150。；磨口塞玻璃管梯度管；磁力搅拌器；平底三角烧瓶及两通管；玻璃毛细管孔径0.1cm；精密比重小球标准玻璃小球；韦氏天平秤；索氏萃取器；真空烘箱；电动离心机转速2000r/min；测高仪。试剂(shj)： 以涤纶(dln)为试样；正庚烷CP，25。时密度(md)0.683

14、7g/cm3；四氯化碳(s l hu tn)CP，25。时密度(md)1.596g/cm3；无水乙醇，实验步骤1拟订密度梯度管的测定范围 密度梯度管的可测定范围在上限液体底部的密度b和下限液体上部的密度a之间。实验前应先根据被测试样的密度范围确定梯度管的上限b和下限a，通常上限应比试样的最大密度略高，下限应比试样的最小密度略低。本实验上限b和下限a分别应比试样密度的上、下限增大和减小0.005g/cm3.2选择配制密度梯度管的液体 许多液体都可以用来配制密度梯度管，但在实际应用中要求所用的两种液体必须相互不起化学反响；粘度和挥发性较低；能相互混合并且在混合中有体积加合性；不被试样吸收且对试样是

15、惰性的；对试样不发生溶剂诱导效应；价廉、易得并且密度相差要适当既能满足一定的测定密度的范围又要保证较高的灵敏度。具体选择何种溶液体系应根据试样的性质而定。一般纺织纤维通常选用二甲苯四氯化碳体系，但丙纶溶于二甲苯，故通常选用异丙醇水体系也可以用乙醇水体系，但它们会发生缔合而使混合液发热，使密度的测定值偏低；由于二甲苯对涤纶的结晶度有影响，故本实验选用正庚烷四氯化碳体系。3轻液和重液的配制 在配制梯度管之前需先根据所需密度梯度管上、下限的密度要求配制两份密度均匀的溶液，分别称为重液和轻液。按连续注入托起法配制梯度管，取轻液的密度0B等于密度梯度管的下限t,重液的密度0A可按下式计算： (1)式中

16、2V0B轻掖的体积，cm3；V 梯度管内液体的累计体积，cm3.用连续注入堆叠法配制梯度管，取重液的密度0A等于密度梯度管的上限b，轻掖的密度0B可按下式计算： (2)为了保证密度梯度管的高度灵敏，轻液和重液的密度差应小于0.080.12g/cm3。附表1列举了几种化学纤维试样可选用的轻液和重液的密度范围，以供参考。假设选用的配制梯度管的纯溶液满足轻液和重液的密度要求，可以直接用轻液和重液。但在多数情况下应把两种纯溶剂配成混合液才能满足要求。配成指定密度的混合液所需的两种溶剂量可由下式估算： (3)式中 M混合液的密度(md)，g/cm3；1、2溶剂(rngj)1、溶剂(rngj)2的密度(m

17、d)，g/cm3；VM混合液的体积(tj)，cm3；V1、V2配制混合液的溶剂1、溶剂2的体积，cm3。假设所选溶剂的体积有可加性，可用下式计算V1和V2 (4)或 (5)根据计算结果分别量取两种溶剂混合并充分搅拌，即得轻液和重液，用韦氏天平秤测定其密度。假设混合液的密度偏低那么滴加重的溶剂，反复调整至指定的密度为止。密度梯度的配制及标定 在配好的轻液和重液以后即可进行密度梯度管的配制。其配制方法主要有两段扩散法、分段添加法、连续注入法等。本实验采用连续注入法又分托起法和堆叠法。采用连续注入托起法配制梯度管的装置如图2所示。图2 连续注入托起法制备密度梯度管的装置示意图A重溶容器 B轻液容器

18、C搅拌子 D磁力搅拌器E梯度管 F玻璃毛细管 G恒温水浴 1,2旋塞3排气阀 4搅拌电机 5电热器ABCDEFG12345接继电器配制梯度管时先把旋塞1和旋塞2关闭，把排气管3旋塞拧开，然后把重液和轻液分别倒入A瓶和B瓶。开启磁力搅拌器D，同时拧开旋塞1和旋塞2，调节B瓶中溶液的流速低于510mL/min,待体系中气泡除尽后关闭排气管3。随着B瓶中的溶液随着毛细管F不断流向梯度管E，B瓶中的液面下降。A瓶中的液体顺次流入B瓶中，是B瓶中液体密度不断增加。这样后流入梯度管的较重的混合液把先流入梯度管的较轻的混合液向上托起，使管内液体形成连续的密度梯度。配制完毕后把毛细管F垂直地从梯度管E中提出，

19、然后把梯度管盖上。连续注入堆叠法配制梯度管的装置和操作方法与托起法根本相同，所不同的只是A瓶中放轻液、B瓶中放重液，玻璃毛细管不通入梯度管底部而紧贴管口内壁，是溶液沿着管壁缓慢下流。从玻璃毛细管中流出的液体密度由重至轻一层一层堆叠上去。最终使管内液柱的密度自下而上地递减，形成连续性分布的梯度。梯度管可在配制时就置于恒温槽内，也可在配制完毕后再平稳地移入恒温槽。梯度管内液面应低于槽内液面，恒温控制在251。密度梯度管的标定方法有比色法、液滴法、精密比重小球法、折光指数法等。本实验(shyn)采用精密比重小球法。选择(xunz)数粒一般(ybn)5粒符合所配制(pizh)的梯度管密度(md)范围的

20、标准玻璃小球最好其密度间隔相同，按密度由大到小依次轻轻地投入梯度管内，平衡2h后用测高仪测出每一小球的体积中心高度假设梯度管上有刻度，可直接读取。然后在坐标纸上由小球密度对小球高度作图，即得密度梯度的标定曲线。要求此曲线必须是直线，那么需参加接近该点密度的轻液或重液进行补正，使小球移动以位于直线上，再经平衡即可使用，假设有数个小球偏离直线较远，那么应重新配制梯度管。标定以后，标准小球留在梯度管内作为参考点，以便复验和计算。纤维试样的准备 为了准确测定纤维的密度，试样必须经过一系列处理：1 脱油：把纤维整理成束，用过滤纸包好置于索氏萃取器，用乙醚循环脱油1.53小时回流10-15次。操作时应严格

21、控制温度水浴温度不超过45。，以免乙醚大量溢出造成事故也可把纤维束在乙醚或四氯化碳中浸泡2h进行脱油。经脱油的纤维须用打结扣的方法使它成为直径23mm的小球。打结时必须轻柔，不能使试样有任何拉伸行为，特别对未拉伸纤维更加注意。2枯燥：将脱油的纤维小球置于真空枯燥箱内，在一定温度对涤纶一般为45。，及不大于133.3Pa(1mmHg)的真空度下枯燥2h，取出后放在枯燥器内平衡30min。3脱泡：将纤维小球从枯燥器中取出后立即置于盛有12mL轻液的离心管中，在2000r/min的离心机中脱泡2min后迅速投入梯度管中。一种试样投510个球，化学纤维一般4h内即可读数本实验取2h，天然纤维24h前方

22、可读数。6测定与计算 用测高仪测定数个小球在梯度管中的高度读数精确至0.01mm，取其平均值，然后在已作出的标准曲线上找出该试样对应的平均密度值。测试完毕，从梯度管内取出小球时切勿搅乱梯度管。如梯度管重复使用时间过长，密度梯度管线形关系破坏，那么梯度管应重新配制。假设在梯度管的某一区域内，密度的变化与高度的变化呈直线关系，那么这样的密度可以用内插法计算： (6)式中为被测试样密度；1为位于试样小球上方的标准小球的密度；2为位于试样小球下方的标准小球的密度；h1为1对应的标准小球的高度；h2为2对应的标准小球的高度；h为被测样品的平均高度。测定纤维密度的应用实例1用密度法求结晶 由于结晶高聚物具

23、有晶相和非晶相共存的结构状态，因而假定纤维的比容密度的倒数是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和，那么可由下式计算其结晶度： (7)式中fc为试样(sh yn)的结晶度，以重量百分比表示；c为试样(sh yn)全结晶时的密度；a为试样(sh yn)全无定型时的密度；为实测(sh c)试样的密度。c、a可以从文献(wnxin)上查得。一些纤维的c和a列于附表2。2用密度法求复合比 复合比是指组成某种复合纤维的各组分的百分含量。假定复合纤维的比容也具有加和性，那么假设设复为复合纤维的密度，可根据下式求得复合纤维中某一组分的体积百分含量：式中 A复合纤维中纯A组分的密度，g/cm3；B复合纤维中纯B的

24、密度，g/cm3； CVA复合纤维中A组分的体积百分含量体积复合比，%。如要求得重量复合比，那么可根据上式： (8)式中CWA表示复合纤维中A组分的百分含量重量复合比。3用密度求中空度 中空纤维的中空度是表示中空纤维中空程度的指标，一般以纤维横截面的中空局部面积So对横截面积S之比表示。测得中空纤维的密度可由下式计算其中空度： (9)式中空为某段中空纤维的密度；实为与该段中空纤维的长度、横截面积和组成均相同的非中空纤维在相同条件下测得的密度。六 实验结果与数据处理密度梯度的标定，如表1所示表1 密度梯度的标定序 号12345标准小球的密度g/cm3标准小球高度cm绘制密度梯度管的对h的标定曲线

25、。试样的测试结果，如表2所示表2 试样的测试结果 试样名称：序 号12345试样高度平均cm试样平均高度cm在h曲线上查得试样的密度g/cm3 用内插法计算得试样的密度g/cm3 试样(sh yn)的结晶度、复合比、中空度的计算此项根据试样(sh yn)内容而定。七、思考题 1为了准确地测定纤维(xinwi)密度，实验中应注意哪些方面？2密度梯度管的稳定性和持久性与哪些因素有关(yugun)？3列举(lij)测定纤维密度的其他方法，并比拟其优缺点。附表1 某些纤维试样可选用的轻、重液密度范围试样名称试样密度g/cm3轻液密度g/cm3重液密度g/cm3涤纶卷绕丝1.3361.311.39涤纶成

26、品丝1.3901.361.45锦纶卷绕丝1.131.151.101.121.181.20拈胶丝1.521.511.491.56丙纶0.850.930.800.99附表2 某些纤维的晶态与非晶态的密度纤维名称密度g/cm3ca涤纶1.4451.336尼龙661.221.241.069尼龙6B型1.2301.085型1.174型1.150型1.159聚乙烯醇1.3451.267丙纶0.9360.845天然纤维素1.5921.486再生纤维素1.5831.456参考文献1.陈稀、黄象安主编，化学纤维实验教程，纺织工业出版社，1988，12实验三 纤维拉伸性能的测定实验目的：1.了解纤维负荷伸长曲线所

27、表示的意义，利用拉伸曲线分析纤维拉伸性质的各项指标。 2.掌握电子单纤维强力仪的使用方法。实验原理：为了评价纤维的力学性能，延着纤维的轴向施加一个逐渐增大的力使纤维产生形变直至最终断裂，可获得负荷伸长曲线，如下图。不同品种的纤维有不同的负荷伸长曲线，因此将该曲线称为纤维的特性曲线。为了便于对各种纤维的拉伸性能进行比拟，根据负荷伸长数据，把负荷除以纤维的纤度得到强度，把伸长除以试样的原始长度得到伸长率。通过负荷伸长曲线图可以求出纤维一系列力学性能指标，如断裂强度、断裂伸长、断裂伸长率、初始模量、屈服强度、屈服伸长、断裂功等。纤维的负荷伸长(shn chn)曲线实验仪器(yq)和用品：仪器(yq)

28、：LLY06型电子(dinz)单纤维强力仪。LLY06型电子(dinz)单纤维强力仪是通过传感器的作用，将纤维拉伸时受的力由传感器转变成电信号，经放大器及A/D转换后，提供应微处理机进行标度变换和数据处理。测试结果，由显示屏显示出各项指标，并经打印机打出所需内容，还可以连接计算机绘制负荷伸长曲线。用品：黑绒板，镊子，预加张力夹。四、实验步骤：1.翻开电源预热30分钟，然后调整夹持器距离通常为10mm或20mm，清零。2.试样准备：取一些纤维样品，先测其纤度。然后用手扯法整理成一端整齐的纤维束，整理时用力不宜过大，以免使纤维伸长。然后先用稀梳，再用密梳，梳去其中短纤维，并扯去过长纤维，最后把整理

29、平直的纤维束放在黑绒板上。3.实验参数的设定：纤度线密度dtex、夹持长度mm、拉伸速度mm/min、统计次数等。4.夹取纤维试样：取下上夹持器，用张力夹仔细地在黑绒板上夹取单纤维一端，将其另一端夹入已取下的上夹持器中，用手旋紧上夹持器的螺丝，但不宜过紧或过松，然后小心地将上夹持器挂在传感器下面的挂钩上，将挂有张力夹的纤维一端夹入下夹持器内，旋紧下夹持器螺丝，取下张力夹。选用张力夹的重量是根据纤维试样的粗细和卷曲程度而定，一般选用200mg。5.一次拉伸实验： 1、按标准要求夹好纤维后按“拉伸键，仪器开始拉伸并显示LA，拉伸断裂后，下夹持器返回，显示OK及本次所有数据并打印。2、下夹持器返回到

30、起始位置后，重复做第二根纤维试验，直到本组试验完毕。3、按“复位键，本组试验完毕。一次拉伸(l shn)实验是纤维拉伸机械力学性能的试验，在试验过程中，纤维被恒速拉伸至断裂。其中LBex为断裂(dun li)伸长率,Fbex为断裂(dun li)强力,L1、L2、L3是伸长率不同(b tn)的三点，F1、F2、F3是这三点上所受的强力(qin l)。本仪器显示断裂强力、断裂伸长、断裂时间及试验次数，并打印出上述数据及断裂功、初始模量和三个不同伸长时的强力值。当一组试验结束时打印上述参数的平均值X、标准差S及不匀率CV。连接计算机可绘制负荷伸长曲线。四、思考题：解释典型的负荷伸长曲线图上各线段表

31、征的含义？如何根据负荷伸长曲线来判断材料的性能？实验四 色那蒙补偿法测定纤维双折射实验目的1掌握用色那蒙补偿法测定纤维双折射率的原理；2熟悉偏光显微镜的结构和使用方法。二、实验原理天然纤维和经过拉伸取向后的化学纤维中大分子链以取向状态排列，使其力学、光学等物理性质出现各向异性。光学的各向异性表现为双折射现象。因此可以通过测定纤维双折射率大小来研究大分子链的取向情况。纤维双折射率测定的方法很多，应用最普遍的是浸没法和光程差法。本实验采用的色那蒙补偿法属于后者，其实验方法比浸没法简单，但只适用与整个截面取向均匀的圆形纤维。双折射率与光程差的关系 色那蒙补偿法测定纤维双折射率的光学系统如图1所示。由

32、钠光灯发出的单色光透过起偏镜后是一束平面偏振光，其振动方向和起偏镜的光轴方向相同。当这样一束平面偏振光进入纤维时，因为纤维具有双折射性质而被分解为两束振动方向相互垂直的分光。一束分光的振动方向垂直于纤维轴，称为o光；另一束分光的振动方向平行于纤维轴，称为e光。在正单轴晶体中纤维一般为正单轴晶体，o光的折射率no小于e光的折射率ne。而光线的传播速度和折射率成反比，因此振动面平行于纤维轴的光线e光速度较慢，称为慢光，设此慢光在纤维中的速度为v；振动面垂直于纤维轴的光线o光速度较快，称为快光，设此快光在纤维中的速度为v。设t、t分别为两平面偏振光在纤维中通过路程D所需时间，那么t=D/ v；t=D

33、/v。因为vv，所以tt。因此可以设想当快光自纤维中透出时，慢光尚在纤维中，而当慢光自纤维中透出的瞬间，快光以在空气中传播了vt-t的距离v为光在空气中传播的速度。因为两个平面偏振光从纤维中透出后进入空气中的传播速度相等，因此vt-t就是在传播中快光o光超前慢光e光的距离，即光程差。设光程差为R，那么由折射定律可得平行与垂直(chuzh)偏光的折射率分别为： ， 所以(suy)，R=Dn-n=Dn上式说明(shumng)，光程(un chn)差R等于偏振光在纤维(xinwi)中通过的距离D和纤维双折射率n的乘积。因偏振光在纤维中通过的距离D即等于纤维平均d，所以双折射率n可表示为：由此可知，具

34、有各向异性的纤维材料，其双折射率直接与快、慢光之间的光程差有关。通常把色那蒙补偿法归属于光程差法，其原因也在于此。平面偏振光射入纤维后分散成o光和e光之间的光程差也可以用位相差来表示。光程差R和位差之间的关系为： (1)图2 入射平面偏振光经纤维分解后示意图ZYAeA02两束平面偏振光的叠加 平面偏振光在射入具有各向异性的纤维材料时会分解为两束互相垂直的o光和e光，但在离开纤维后这两束光有会相互叠加成混合光。由于两束光之间存在一定的位差，那么根据的不同，其叠加后的混合光一般都是椭圆或圆振动，仅在某些特殊情况下才是直线振动。这里需借助于必要的数学分析来证明上述结果。假设设从偏镜透过的平面偏振光振

35、幅为A，其振动方 向与纤维轴夹角为，那么其透过纤维后被分解为垂直和平行于纤维轴的两束平面偏振光的振幅分别为：Ao=Asin,Ae=Acos。如图2两束光各自的振动方程可表述为：Y=Aesin(t + e)Z= Aosin(t + o)它们叠加后的合振动方程为 2A0AeObA0AeOacOA0Ae图3 不同位相差的两垂直振动合成示意图a位相差为2n b-位相差为2n+1 c-位相差为非特殊值合振动(zhndng)方程2一般为椭圆方程(fngchng)。椭圆形状因位相差o-e的不同(b tn)而异。图3为振动(zhndng)叠加的示意图。合振动方程(fngchng)因位相差的不同会出现以下几种情

36、况：1 位相差为2n(n为整数)，即纤维厚度恰使o光、e光产生n的光程差。此时方程2简化为,其合振动为一直线偏振光。图3a为此类振动合成示意图。实验中，使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角45。C，即偏振光振动方向与纤维轴夹角为45。，那么通过纤维分解后的两束偏振光的振幅相等，即Ao=Ae。当相位差为2n时，合成的平面偏振光的振动方向与起偏镜光轴方向相同，与检偏镜光轴方向垂直，不能通过检偏镜。因此纤维中厚度能使两个分光产生n光程差的地方呈现黑色条纹。假设纤维取向度较高，可以有几处使o光、e光分别产生、2、3的光程差，在显微镜视野中相应处均出现黑色条纹。每两相邻黑色条纹间为一个波长的光程差，总光程差

37、为nn为黑色条纹数。2两分振动位相差为2n+1，即纤维厚度恰使o光、e光产生光程差。此时方程2简化为，其合振动也为一直线偏振光。图3为此类振动合成示意图。当纤维轴与起偏镜光轴方向成45。C夹角时，合振动方向与检偏镜光轴方向相同，合成后的平面偏振光完全通过检偏镜，相应处在显微镜视野中呈现明亮条纹两相邻条纹间亦为一个波长的光程差。3 偏振光通过纤维后两个分光产生的光程差不等于n或,即o光、e光位相差不为2n或(2n+1)特殊值。此时合振动为一椭圆偏振光。图3c为这类合振动示意图。对卷绕丝样品来说，因为其取向度小，通过卷绕丝后两个分光的光程差不满一个,合振动就属于这种情况(/2情况除外)。另外，牵伸

38、丝样品取向度较大，通过牵伸丝后两分光的光程差不是恰好为波长的整数倍，还有不满一个波长的小数局部，与这小数局部位相差相对应的合振动也属于这种情况。因为椭圆偏振光的电矢量振动方向随时都在发生变化，所以它与检偏镜光轴方向之间没有一个固定的夹角，无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位置，也就无法确定相位相差来求得双折射值。因此就需要使用补偿法把椭圆偏振光变为平面偏振光。3椭圆偏振光变为平面偏振光的补偿原因 1当o光与e光位相差为奇数倍时，合振动方程2可简化为：(a)YZO(b)ZYO(c)ZYO(d)ZYOAA图4 合成后椭圆偏振光长、短轴方向示意图此时合振动为正椭圆(tuyun)。其长、短轴

39、分别与o光、e光的振动方向(fngxing)相同如图4a。即：假设(jish)合成(hchng)后的椭圆偏振光长、短轴分别与合成前的o光、e光振动(zhndng)方向相同时，那么o光、e光之间有/2的位相差。图2-5 斜椭圆与正椭圆等效转换示意图ZYO-A0ZYA0Ae-Ae假设纤维轴与平面偏振光振动方向之间夹角为45。，o光、e光的振幅相等，即Ao=Ae=A， 时，那么合成后是圆偏振光如图2-4b。此为椭圆偏振光的特例。2 o光与e光位相差为任意值时不是/2的整数倍，合振动为斜椭圆。其长、短轴方向不与o光、e光的振动方向相同如图4c。假设纤维轴与平面偏振光方向夹角为45。时，合振动仍为斜椭圆

40、。其长、短轴方向在以2A为边长的正方形对角线上如图4(d)，即与起偏镜光轴方向成0。或90。的方向上。3/4玻片的作用；由于合振动方程在一般位相差情况下为斜椭圆，无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位置，因此就需要使用补偿的方法，将椭圆偏振光变为平面偏振光。其方法是在光路中参加一片/4补偿片又称色那蒙补偿片。图5的斜椭圆是由入射偏振光与纤维轴成45。C而位相差又为任意值时产生的。从图5可以设想将原来由沿OY、OZ方向振动的两平面偏振光叠加而成的斜椭圆偏光,等效地看做由沿该椭圆长、短轴、方向振动的振幅、的两个分振动叠加而成的正椭圆偏光。由此可进一步推断：对任何一个长短轴在任意方向的斜椭圆

41、偏光都可以等效地看作由沿该椭圆长、短轴方向振动的两个分振动叠加而成的正椭圆。如前1所述，这两个分振动总有/2奇数倍的位相差参见图4a。假设在光路中参加/4玻片，并使玻片的光轴方向与斜椭圆的长轴或短轴方向一致。这样，当透过试样后的合成椭圆偏振光再经/ 4玻片的补偿，使椭圆的长轴和短轴振动的两个分振动之间的位相差减小或加大/2而成为n(n为整体)。当两个分振动之间的位相差成n时，合振动将成为平面偏振光，其振动方向在与椭圆外切矩形的对角线上图6中用单点划线表示。应特别指出，从对图6的等效原理分析得知，只有使/4玻片的光轴方向与起偏镜光轴方向平行，并使纤维试样与起偏镜光轴成45。C时，经/ 4玻片玻片

42、补偿后的合成偏光才成为平面偏振光，因此实验中需特别注意。图6 椭圆、圆偏振光经玻片补偿后变成平面偏振光，其振动方向示意旋转后检偏方向纤维轴方向检偏方向起偏方向由图6可以(ky)看出补偿后的平面偏振光的振动方向(fngxing)与起偏镜光轴方向之间的夹角又称为(chn wi)补偿角为o光与e光位相差(xin ch)的二分之一。设位相差为，即：=o-e=2【1】因此(ync)，可以通过求出补偿角而进一步求出通过纤维后o光与e光的位相差，继而求出双折射n。补偿后的平面偏振光的振动方向与原检偏镜方向不垂直参见图6，使显微镜视野中的纤维中呈现光亮，光亮程度和角大小有关。如逆时针旋转检偏镜，当检偏镜光轴方

43、向与补偿后的平面偏振光振动方向重又保持垂直时，视野中的明亮纤维重又变成黑暗，那么此时检偏镜旋转的角度即等于补偿角。补偿角的两倍即是两分光的位相差。如遇到补偿角大于90。的情况时，那么逆时针旋转检偏镜就找不同全消光的位置，此时就需顺时针旋转检偏镜，使纤维中间局部的亮条纹变成黑暗。设此旋转教为，那么补偿角=180。-。测定牵伸丝补偿教时，视野中出现的干预图样可能呈现两种情况：一种是最内一个干预环的两条黑线未并扰，中间的光亮局部为不满一个波长的小数局部，它的位相差大小由上述方法测定通过卷绕丝的两分光的光程差也由上述方法测定。另一种干预图样是：最内一个干预环的两黑线已并扰，但还未到最暗。这就可能有两种

44、情况，其一是最内一条黑线和前一个干预环间的光程差超过一个波长，为+，所以计算光程差时最内一环应计入n，再加上光程差为的局部。其二是最内一条黑条纹和前一条黑条纹间光程差还不满一个，为-，所以计算光程差时最内一环不计入n中，补偿角按计算；假设最后一环计入n中，那么光程差中必须减去局部，所以补偿角=-计算。对拉伸丝，总光程差：双折射率 对卷扰丝，总光程差：双折射率 式中 补偿(bchng)角，；D纤维(xinwi)直径，mm；入射光波长(bchng), 10-6mm。图7 起偏片、检偏片、玻片、纤维试样相互位置示意图a目镜十字线起偏片、玻片光轴方向a纤维三、仪器(yq)和试剂仪器(yq)：偏光显微镜

45、及其附件包括/ 4玻片、物镜显微尺、目镜测微尺；钠光灯；载玻片、盖玻片、软木块、缝衣针、刀片、镊子。试剂：甘油或香柏油n=1.5161.522。所用液体的折光指数应在被测纤维的两折光指数之间，使纤维在视野中较为清晰。待测样品用卷绕丝和成品丝。实验步骤1、实验准备1检查和熟悉偏光显微镜各部件。2校正物镜中心，使其与载物台中心相重合。3按图7位置校正起偏振片、检偏振片和/ 4玻片位置，使起偏振片、和/ 4玻片光轴方向重合，与检偏振片光轴方向正交。此时显微镜视野全黑。并使十字线之一aa与起偏镜片光轴方向成45。2、卷绕丝的测定1 试样准备：用剪刀将卷绕丝剪成12mm的小段置于载玻片上，滴少许甘油或香

46、柏油，盖上盖玻片轻轻压研使纤维小段均匀铺开。2 补偿角的测定：用钠光灯为光源，将制好的试样置于载物台，拉出检偏镜找到待测纤维，转动载物台是纤维轴与(aa)平行纤维轴与起偏镜光轴方向成45。，推入检偏镜，此时视野全暗，纤维明亮。逆时针转动检偏镜，直至纤维变为全暗。检偏镜转动的角度即为补偿角。假设顺时针转动检偏镜至纤维变为全暗，所转角度为，那么补偿角=180。-。3 纤维直径d的测定：拉出检偏镜，转动载物台使纤维轴向边缘与目镜测微尺的刻度线平行，记下纤维直径两边缘在目镜测微尺上所占的格数。目镜测微尺制度的标定是将物镜放在载物台上，不改变物镜与目镜组合，用物镜显微尺刻度换算出目镜测维尺每格所代表的实

47、际长度。一般的物镜显微尺在每1mm内刻度为100格。3.拉伸丝的测定1 试样准备 将一小束纤维与所用缝衣针直径相仿，纤维过多会造成以外拉伸用针穿入软木块中，然后用锋利的小刀在与纤维束斜交方向将软木块切成薄片，厚度约为1mm，得到椭圆形截面的纤维小段。用镊子将纤维段放在载玻片，滴少许甘油和香柏油，盖好盖玻片，轻轻压研使纤维均匀铺开。干预(gny)条纹(tio wn)数n的测定(cdng) 条件、操作与卷绕丝相同。推入检偏镜后，可见视野全暗，在纤维上出现(chxin)明暗相间的干预(gny)条纹，如图所示。记下斜面上黑色条纹数即为n。补偿角的测定图8 纤维干预条纹图(a)(b)最内一个干预环的两条

48、黑线未并扰，如图a所示，须将最内一环计入n中，然后逆时针转动检偏镜直至中央亮线变为黑暗为止。检偏镜旋转角度即为补偿角。假设检偏镜转动角度大于90。时可顺时针旋转至中央亮线变为最暗，转过角度为，那么补偿角=180。-。最内一个干预环的两条黑线已并扰，如图8b所示，逆时针转动检偏镜至并扰的两条纹最暗，那么最内一环应记入n中，检偏镜所转过的角度即为补偿角。假设检偏镜须顺时针转动角，中心黑条纹才能变得黑暗，最内一环不计入n中，那么=180；最内一环计入n中，那么=。实验结果与数据分析1、卷绕丝的双折射率n用下式计算：2、牵伸丝的双折射率n的计算公式如下：式中 补偿角，；D纤维直径，mm；入射光波长,

49、10-6mm；n干预条纹数。实验数据记录在下表中。纤维名称编号干预环数n检偏镜旋转角度补偿角。纤维直径d(mm)双折射率n逆顺目镜尺格数d卷绕丝123牵伸丝123思考题1为什么实验中一定要使纤维轴方向与其(yq)偏镜光轴方向夹角为45。？2卷绕丝与牵伸丝双折射率值不同是什么原因造成的？测量(cling)及计算方法是否相同？附录(fl)1. 两振动面相互垂直的平面偏振光叠加后合振动方程(fngchng)的推导。设两振动面相互(xingh)垂直的平面偏振光的振动方程为：展开此二式： 1 2将式1sino式2sine得到： 3将式2cose式(1)coso得到： 4将式3、式4两式平方相加消去t，即

50、得合振动方程： 5检偏镜旋转角即补偿角等于位相差o-e二分之一的求证图9 补偿后平面偏振光振动方向与起偏方向夹角同位相差o-e间关系示意图旋转后检偏镜光轴方向纤维方向x检偏方向起偏方向ZYy补偿后平面偏光方向玻片光轴方向在图9中，斜椭圆表示两束光通过纤维后叠加所得的合振动轨迹在YOZ平面的投影。因为式5表示的合振动方程是个椭圆方程。经/ 4玻片补偿后得到的平面偏振光振动方向在椭圆外切矩形对角线方向上，与椭圆长轴的夹角为。设椭圆长、短轴分别为2a和2b，那么：由于(yuy)纤维轴与起偏镜光轴方向成45。，因此经纤维分解(fnji)后得到的o光与e光的振幅(zhnf)相等： Ao=Ae=A那么(n

51、 me)合振动(zhndng)方程5可简化为： 6 现在如给椭圆长轴的顶点定义为M，给短轴的顶点定义为N，那么：M点的坐标为：，N点的坐标为：，将M点的坐标代入6式，得：所以如将N点坐标代入6式，同样得；所以那么根据三角函数半角公式有：参考文献1.陈稀、黄象安主编，化学纤维(huxu xin wi)实验教程，纺织工业出版社，1988，12实验(shyn)五 纤维切片(qi pin)和显微摄影试验(shyn)目的大自然(zrn)赋予了天然纤维各种形态结构，这些结构在多个方面左右着纤维的性能。受自然的启迪以及研究的不断深入，人类不仅仿造了形似天然纤维的产品，而且创造出了前所未有的各种各样新型纤维。

52、因此利用显微镜进行纤维切片摄影对纤维研究与应用已成为不可获缺的手段。本次实验要求：学习使用哈氏切片器制作纤维切片；掌握显微镜摄影方法及数码摄影的相关知识；熟悉各主要品种纤维的横截面形状。实验原理显微摄影是通过显微镜拍摄，获取微观世界图象的方法。数码显微摄影装置一般是由光学显微镜与带有电子耦合组件即CCDcharged coupled device的摄像局部组成，并与计算机连接。拍摄后的照片即时传输到计算机的分析软件，即刻得出结果。因为使用的是数码摄像系统，所以可以方便的对图像进行分析处理和传输，是记录、存储及交流信息的重要手段。三、实验仪器与药品1OLYMPUS显微镜BX51或其他可安装照相装

53、置的光学显微镜； JVC TK-C1481BEC型彩色摄像机或OLYMPUS C-5050数码相机；Y172型哈氏切片器；不锈钢粗细齿梳子各1把；不锈钢尖头镊子和剪刀各1把；单或双面刀片假设干；载玻片和盖玻片假设干；5胶棉液30ml;甘油或1:1蛋白甘油30ml。四、实验步骤1纤维切片 切片质量直接影响摄影效果。供光学显微镜观察的纤维薄片，主要有机切和手切两种。机切可连续切片连续观察，而且切片可切得很薄很均匀，但操作复杂。手切法较简捷，但制得的切片较厚。本实验采用的哈氏切片器是使用较广泛的一种切片器。特殊情况可用环氧树脂或聚甲基丙烯酸甲酯包埋试样切制。1Y172哈氏切片(qi pin)器 Y1

54、72哈氏切片(qi pin)器结构如图1所示。它主要(zhyo)由两块不锈钢板和推杆装置组成，板1的一边(ybin)有凸舌，板2的对应(duyng)处有凹口，两块不锈钢板靠板2两边的导槽8啮合在一起，由于凸舌长度小于凹口的深度，当两板啮合时，凸舌与凹口间留有一长方形空隙，纤维试样就置于此空隙中。在空隙的正上方有小推杆5，它由精密螺丝4控制。在安放纤维时，整个推杆装置可以固定螺丝6为轴转向一边。图1 Y172型哈氏切片器1、2不锈钢板 3螺座 4精密螺丝 5推杆 6固定螺丝 7定位螺丝 8导槽2 操作步骤： 将精密螺丝4旋松，使推杆从凹槽中退出，再旋松固定螺丝6，把螺座3转到与凹槽成垂直位或将推

55、杆装置整体取下。 取适量纤维束，用不锈钢梳子梳理平直后嵌人板2的凹槽中，再把板1插入并压紧纤维。纤维数量以轻拉纤维束时不易移动为宜。对某些细而软的纤维，理直后可先在5胶棉液中浸润半分钟取出拉直待胶棉液干涸后再嵌入板2的凹槽中，插装好板1。用锋利的刀片紧贴不锈钢板两侧切去外露的纤维。把螺座3转回工作位，将推杆对准凹槽中的纤维束，拧紧固定螺丝6，调节定位螺丝7，使之松紧适度。旋转精密螺丝4，是推杆向下移动而把纤维束稍稍顶出板面，在露出板面的纤维上涂一薄层胶棉液，待其凝固后用刀片贴着板面切下第一片纤维切片弃去该切片。重复上述操作一次，就可获得一片纤维切片，每切一片，精密螺丝4约需转过1.53格，这样

56、可得厚度均匀的切片。把切得的纤维(xinwi)切片方向滴有甘油的载玻片上，盖上盖玻片，用镊子轻压盖玻片除去气泡后放在显微镜载台上观察，假设(jish)切片中纤维截面清晰而且(r qi)不变形，就符合要求，否那么(n me)应重切。在常见的纤维中，羊毛(yngmo)的纤维切片比拟容易制得，而细软的化学纤维切片那么相对较难，这时可把难切的化学纤维用羊毛包覆后进行切片，这种方法称为包切法。利用哈氏切片器可制得1030m的切片。 a (b)图2 两种纤维的横截面照片a中空纤维反射光拍照 b) 粘胶纤维透射光拍照2显微摄影(1) 显微摄影装置： 显微摄影装置一般由光学显微镜和照相机两局部构成。本实验采用

57、OLYMPUS-BX51显微镜与JVC TK-C1481BEC型彩色摄像机结合。如图3所示。图中JVC TK-C1481BEC型彩色摄像机可换成OLYMPUS C-5050数码相机。采用Linksys32 software系统实施过程控制。图3 显微摄影(xin wi sh yn)装置1摄影(shyng)用CCD 2目镜(mjng) 3物镜(wjng) 4载物台5镜台(jngti) 6亮度调整旋钮 7调焦旋钮 8主开关 9照相机接头2操作步骤： 按照图3把系统安装稳妥，缆线连接按使用说明书进行。 根据切片试样的厚薄和颜色选用适当的照明光强和滤色镜。 把放有试样的载玻片置于显微镜载台上，翻开显微

58、镜主开关，转动亮度调节旋钮，使目镜中观察到的视场亮度适中。 按显微镜操作规程，调节焦距使视场中试样清晰，反差适中。开启温控系统及计算机，翻开控制软件Linksys32 software系统。其步骤如下：Linksys File Reset Serial Interface见图3。选择Video见图4， Video, 图3 File Reset Serial Interface图4选择(xunz)Video在存储格式(g shi)中选择JPEG(4:4:4),然后选择适用(shyng)的物镜倍率，按Change键，为将拍照(pi zho)的图像命名，建立文件夹，再按下OK键即可在显示器屏幕(pn

59、gm)上出现显微镜视场中显现的图像见图5。一般情况下，需对亮度和焦距进行微调后便可按开工具栏中带有照相机图形的拍照键，显示器上的图像就会被拍摄下来。图5 选择(xunz)相关参数存储(cn ch)该图像的操作程序如下：File Save As Image, 见图6，输入(shr)图像命名，存入为其建立的文件夹。如需要，那么(n me)可启动打印(d yn)程序，即可获得相应的照片。至此，显微摄影全部完成。图6 存储(cn ch)图像五、 数据处理除按一般(ybn)试验报告要求外，另附纤维横截面照片。六、思考题影响纤维切片(qi pin)质量的主要因素是什么？显微摄影(xin wi sh yn)

60、的操作要领是什么？七、参考文献1许维新(wixn)等 ?现代教育技术应用根底? 科学出版社 2004.52. 祝智庭 ?现代教育技术-走进信息化教育? 高等教育出版社 2001.93. 彭绍东 ?信息技术教育学? 湖南师范大学出版社 2002.64. 论文集 ?新世纪全国网络教育学术研讨会论文集?中国电化教育协附：CCD 电子耦合组件(charged coupled device)，是感应光线的电路装置，它置于光学镜头前方，当光线与图像从镜头透过、投射到CCD外表时， CCD就会产生电流，将感应到的内容转换成数码资料储存起来。CCD 的尺寸是说感光器件的面积大小, CCD像素数目越多、单一像素