2021高考化学一轮习题：第十章微考点77常见的无机实验和物质制备(含解析)

1、1 . （2019安徽十校联考）高纯氧化铁是现代电子工业的重要材料。如图是用硫酸厂产生的烧渣（主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2）为原料制备高纯氧化铁（软磁a -F2O3）的生产流程示意 图。下列说法不正确的是（）A.酸溶时，常需将烧渣粉碎、并加入过量H2SO4,其目的是提高铁元素的浸出率，同时抑制铁离子的水解B 反应的离子方程式为FeS2 14Fe38H2O=15Fe22SO42 16HC.加入NH4HCO3生成FeCO3,检3会FeCO3是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液少量放 入试管，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀生成说明洗涤干净D 煅烧时空气中的氧气作氧化剂，所以

2、用氯气代替空气也可得到高纯氧化铁.实验室用有机含碘（主要以I2和IO3的形式存在）废水制备单质碘的实验流程如图：.碘的熔点为113 ，但固态的碘可以不经过熔化直接升华；.粗碘中含有少量的Na2SO4 杂质。下列说法正确的是()A 操作和中的有机相从分液漏斗上端倒出B 操作中发生反应的离子方程式为IO33SO32=I3SO42C 操作为过滤D 操作可用如图所示的水浴装置进行实验室里需要纯净的NaCl 溶液，但手边只有混有Na2SO4、 NH 4HCO3 的 NaCl 。某学生设计了如图方案：如果此方案正确，那么：(1)操作可选择的仪器为 。(2) 操 作 是 否 可 改 为 加 Ba(NO 3)

3、2 溶 液 ( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ” ) ， 原 因 是(3)进行操作后，判断 SO4一已除尽的方法是 。(4)操作的目的是 ， 不先过滤后加Na2CO3溶液的理由是。(5)操作的目的是 (2020南昌模拟)海洋资源的利用具有广阔前景。如图是从海水中提取镁的简单流程。工业上常用于沉淀 Mg2+的试剂A是（填物质名称），Mg（OH）2转化为MgCl2 的离子方程式是（2）海带灰中富含以 形式存在的碘元素。实验室提取I2的途径如下所示:灼烧水干海带-海带灰-后滤液酸化H2O2溶液CCl4多步操作 I2灼烧海带至灰烬时所用的主要仪器名称是向酸化的滤液中加H2O2 溶液，写出该反应的离子方程

4、式： 反应结束后， 加入 CCl4 作萃取剂， 采用萃取 分液的方法从碘水中提取碘， 主要操作步骤 如图：甲、乙、丙3 步实验操作中，不正确的是（填“甲”“乙”或“丙” ） 。（2019唐山*II拟）磷酸铁锂是锂电池的电极材料，其成分为LiFePO4、碳粉和铝箔。对该材料进行资源回收研究，设计实验流程如图所示：已知溶解度表:Li2CO3LiOHLiI0 C1.54 g12.7 g151 g100 C0.72 g13.6 g179 g回答下列问题：(1)由滤液1到沉淀1反应的离子方程式为 (2)向滤渣 1加入 H2SO4、H2O2混合溶液时，磷酸亚铁锂溶解，反应的离子方程式为(3)对滤渣1酸浸操

5、作，下列实验条件控制正确的是 (填字母)。a.加入H2O2溶液适当过量，有利于滤渣 1的转化b.适当提高硫酸溶液浓度并搅拌c.用HNO3代替所加H2SO4和H2O2,节约药品更环保(4)滤液2加氨水时，调节pH =3,此时溶液中c(Fe3+) =常温下，KspFe(OH) 3 = 4.0X 10 38。向滤液3中加入物质X ,根据溶解度表判断X可能是(填 “Na2CO3” “NaOH” 或 “ NaI”)。(6)对沉淀3进行洗涤操作，应选择 (填“冷水”或“热水”)进行洗涤。充电磷酸亚铁锂电池白工作原理为LiFePO4+6C 放电Li-xFePO4+LixC6,电池中的电解质可传导Li放电时正

6、极的电极反应式为 氯酸镁常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备 Mg(ClO3)2 6H2O的流程如图:已知：卤块主要成分为MgC126H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质;四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示：(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有(2)加 MgO 后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为(3)加入 NaC1O 3饱和溶液后发生反应的化学方程式为 ，再进一步制取 Mg(C1O 3)2 6H2O 的实验步骤依次为 ; ;洗涤；将滤液冷却结晶；过滤、洗涤。(4)产品中Mg(C1O 3)2 6H2。含量的测定：(已知Mg(C1O 3)2 6H2O的摩尔质量为 299 g mol

7、1)步骤1：准确称量3.50 g 产品配成 100 mL 溶液。步骤2：取10.00 mL于锥形瓶中，加入 10.00 mL稀硫酸和 20.00 mL 1.000 mol L1的FeSO4 溶液，微热。步骤3:冷却至室温，用 0.100 mol L 1 K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe*至终点。反应的方程式为 C2O7 + 6Fe2 + 14H =2Cr3 + 6Fe3 + 7H2Oo步骤4:将步骤2、3重复两次，计算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。写出步骤2中发生反应的离子方程式 O产品中Mg(ClO3)2 6H2O的质量分数为 。(保留三位有效数字)(2019青岛联考)硫酰氯

8、(SO2c12)对眼和上呼吸道黏膜有强烈的刺激性，但其在工业上有重要作用。其与硫酸的部分性质如表：物质熔点/ c沸点/c其他性质SO2cl2 54.169.1遇水易水解，产生大量白雾，生成两种强酸；-100 c易分解：SO2Cl 2SO2 T + C12TH2SO410.4338强吸水性、稳定不易分解实验室用干燥纯净的氯气和过量的二氧化硫在活性炭的催化作用下合成硫酰氯，反应方程式为SO2(g) + Cl2(g)=SO2Cl2(l)AH0,其实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：(1)仪器A的名称为 ,冷却水应该从 (填“a”或 “b”)口进入。(2)仪器B中盛放的药品是。(3)实验时，装置戊中发

9、生反应的化学方程式为 (4)若缺少装置乙和丁，则硫酰氯会水解，硫酰氯水解的化学方程式为反 应 一 段 时 间 后 ， 需 在 丙 装 置 的 三 颈 烧 瓶 外 面 加 上 冷 水 浴 装 置 ， 其 原 因 是(6)实验开始时，戊中开始加入 12.25 g KClO 3， 假设 KClO 3在过量盐酸作用下完全转化为Cl2，实验结束后得到 32.4 g 纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为 。(7)少量硫酰氯也可用氯磺酸(C1SO2OH)直接分解获得，反应方程式为2ClSO2OH=H2SO4 +SO2Cl2。在分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称是 ，现实验室提供的玻璃仪器有漏斗、烧杯、蒸发皿、酒

10、精灯、接液管、锥形瓶，该分离操作中还需要补充的玻璃仪器分离出的产品中往往含有少量的H2SO4 ， 请设计实验方案检验产品中有硫酸(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、 BaCl2 溶液、蒸馏水、紫色石蕊溶液)： (2020连云港调研)碳酸咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由 LaCl 3 为原料来制备，整个反应在较低的 pH 条件下进行，避免生成碱式碳酸镧La(OH)CO 3 。(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。 仪 器 X 的 名 称 为 ； 检 验 装 置 甲 气 密 性 良 好 的 方 法 是。实验中Ki、K2打开的先后顺序为 ;为保证碳酸镧的

11、纯度， 实验过程中需要注意的问题有 。(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为 和选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是( 任写一条)。(3)碳酸中第(摩尔质量为458 gmo1)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH 3NH4C1缓冲溶液，加入0.2 g紫月尿酸镂混合指示剂，用0.5 mol L-1 EDTA(Na 2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色 (La3+七丫2一=LaY一 + 2H+),消耗 EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸中第的

12、质量分数w=。答案精析D A项，Fe2O3、Fe3O4、FeO能与稀硫酸反应得到Fe2+和Fe3+,酸溶时，常需要将烧渣粉碎，通过增大接触面积， 提高铁元素的浸出率， 因Fe2+和Fe3+都容易水解，通过加入过 量硫酸，抑制其水解，正确； B项，滤液中加入FeS2将Fe3+还原为Fe2+ , 1价的硫被氧化生成 SO2 ,离子方程式为 FeS2+14Fe3+ + 8H2O=15Fe2+ + 2SO4+ 16H+,正确；C 项，碳酸氢镂能和硫酸反应生成硫酸镂、水和二氧化碳，同时能调节溶液的pH,使Fe2+全部转化为碳酸亚铁，过滤得到碳酸亚铁，滤液中有硫酸铵，所以操作为取最后一次洗涤液，滴加盐酸酸

13、化的氯化钡溶液，若无沉淀生成，说明洗涤干净，正确； D 项，煅烧时空气中的氧气作氧化剂，用氯气代替空气会生成氯化铁，不能得到高纯氧化铁，错误。 D(1)坩埚(2)否 引入后面操作中无法除去的新杂质NO 3(3)静置，取少量上层清液于试管中，滴加 BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明SOK已沉淀完全(4)除去过量的Ba2 减少一次过滤操作，减少损耗(5)除去溶解在溶液中的CO2 和多余的盐酸(1)石灰乳(或氧化钙) Mg(OH) 2 2H=Mg22H2O(2)堪蜗 2H+ 2厂+ H2O2=I2+2H2O 丙(1)AlO 2+ CO2+2H2O=Al(OH) 3 J + HCO3(2)2LiFeP

14、O 4 H2O2 8H=2Li2Fe32H3PO42H2O(3)ab(4)4 X 10 5mol L 1(5)Na2CO3(6)热水(7)Li 1xFePO4xe xLi=LiFePO4解析(2)向滤渣1加入H2SO4、H2O2混合溶液时，H2O2作氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+,根据得失电子守恒写出反应的离子方程式为2LiFePO4 H2O2 8H=2Li 2Fe3 2H3PO42H2。(3)加入H2O2溶液适当过量，保证Fe2+被完全氧化，a正确；从加快化学反应速率角度考虑，适当提高硫酸溶液浓度并搅拌，有利于滤渣1 的转化， b 正确；用 HNO 3代替所加H2SO4和H2O2,会生成氮的

15、氧化物，对环境有污染，c错误。(4)KspFe(OH)3 = c(Fe3+) c3(OH) = 4.0X 10 38, pH = 3, c(H + )= 10 3 mol L 1,则 c(OH )=10 11 mol L1,此时溶液中 c(Fe34.0X 10 38151+)= I。11 3 mol L =4X 10 mol L- 0根据溶解度表知，Li 2CO3的溶解度最小，故X可能是Na2CO3。(6)由溶解度表知，Li2CO3在100 C时的溶解度小于 0 C时的，所以对沉淀3进行洗涤操作，应选择热水洗涤。(7)放电时正极发生还原反应，反应式为 Li1xFePO4+xe- + xLi +

16、 =LiFePO 4。(1)烧杯、漏斗、玻璃棒 (2)Fe(OH)3MgCl 2+ 2NaClO3=Mg(ClO 3)2 + 2NaCl J 蒸发浓缩(或蒸发结晶)趁热过滤(4) ClO3 +6Fe2+6H + =6Fe3 + + Cl + 3H2O 78.3%解析(4)ClO3具有氧化性，Fe2+具有还原性，两者在酸性条件中反应，离子方程式为ClO限+ 6Fe2+ + 6H + =6Fe3+ + Cl + 3H2O。根据 Cr2O2 + 6Fe2+ + 14H + =2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2。，K2Cr2O7溶液滴定的 Fe2+的物质的量为(6X 0.100X 15.00X 1

17、0-3)mol = 9X 10-3 mol, 所以 ClO3消耗的 Fe2+的物质的量为(20X10-3 9X10-3) mol =0.011 mol,根据 ClO3 + 6Fe2+ + 6H + =6Fe3+ + Cl + 3H2O 可得 ClO 3 的物质的量为 TOC o 1-5 h z 0.011 一6 mol,所以原100 mL样品溶液0.0110.110.11中ClO3的物质的量为 6 mol x 10=- mol , Mg(ClO 3)2 6H2O的物质的量为 - mol,0 110.12 X 299 g0.1112质量为 7r 299 g，故 Mg(ClO3)2 6H2O 的质

18、量分数为 一-X 100%= 78.3%。(1)直形冷凝管a(2)碱石灰(3)KClO 3 + 6HCl(浓)=KCl + 3Cl2 T + 3H2。(4)SO2cl2+ 2H2O=H2SO4+ 2HCl(5)由于制备反应为放热反应，反应一段时间后温度升高，可能会导致产品分解或挥发(6)80%(7)蒸储蒸储烧瓶温度计冷凝管取一定量产品加热到100 c以上充分反应后，取少许剩余的液体加入到紫色石蕊溶液，观察到溶液变红，则证明含有H2SO4(或取剩余的液体少许加入到BaCl2溶液和稀盐酸的混合液中，产生白色沉淀，则证明含有H2SO4)解析 (6)由反应方程式：6HCl(浓)+ KClO 3=KCl + 3Cl 2 T + 3H2。和 SO2(g)