岛津公司TOC-V WP 介绍资料ppt课件

1、岛津光谱类仪器在医药行业中的运用岛津国际贸易上海市场部 司晶2组合完美的光谱产品分子光谱原子光谱其他机种原子吸收分光光度计AAS电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES总有机碳分析仪TOC激光粒度仪SALD热分析仪TA紫外分光光度计UV傅立叶变换红外光谱仪FTIR荧光分光光度计RF3内 容 概 要2021药典中制药用水总有机碳分析 岛津TOC-VICP-OES进入药典附录应对2021中国药典总有机碳分析仪5相关概念总碳TC，Total Carbon指样品中能够存在的一切的碳。不论方式，一切的有机碳和无机碳物种的总和总有机碳TOC，Total Organic Carbon样品中有机碳物种的总和，

2、是有机物质的总量无机碳IC，Inorganic Carbon指样品中无机碳物种的总和，包括碳酸根、碳酸氢根、碳酸和游离态的二氧化碳6相关概念TOC = POC + NPOC可吹除有机碳 Purgeable Organic Carbon指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC的时候，可以被除去的TOC部分不可吹除有机碳 Non-Purgeable Organic Carbon指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC以后，依然留下的TOC部分7IC、NPOC与POC22吹扫气体酸性样品不可吹除有机碳可吹除有机碳81、差减法TOC = TC IC当TOC远高于IC，如废水。2、NPOC法TOC = POC

3、+ NPOC = NPOC POC 可忽略高灵敏度催化剂，TOC500ppb，如纯水；普通灵敏度催化剂，当 ICTOC，如自来水。3、加和法TOC=POC+NPOC当样品中POC不可忽略。TOC 的测定9药典有关TOC的规定 制药用水有效性注射用水WFI，Water for Injection纯化水PW，Purified Water10药典有关 TOC 的规定1.美国药典USP23 1996年，规定TOC 法用于注射用水WFI和纯化水PW中可氧化物质的实验2.欧洲药典EP 1998年，规定TOC 法为注射用水WFI和纯化水PW中的可氧化物质实验的独一有效的方法3.日本药典JP 1991年，规定

4、利用超滤方法消费的注射用水必需测定TOC4.中国药典CP2005年：添加了TOC检测工程试行2021年：对即时消费用纯化水、注射用水增列TOC检查 11药典对制药用水的规定仪器能检测50ppbTOC注射用水、纯化水TOC小于0.5ppm12岛津TOC市场占有率国际市场占有率欧美：60%日本：90%中国：40%13岛津TOC-V系列(共8个型号)CSH/CSN/WS/Online CSHCPH/CPN/WPE14制药行业中引荐配置制药用水CPH/CSHWP/WS适用范围纯化水、注射用水原水、废水纯化水、注射用水试剂消耗少量盐酸、磷酸过硫酸钠、磷酸维护催化剂再生与更换燃烧管洗涤与更换UV灯更换适用

5、浓度范围TOC50ppbTOC50ppb15熄灭催化氧化法高灵敏度型（TOC-V CSH/CPH）普通灵敏度型（TOC-V CSN/CPN）适用范围超纯水污水地表水污水检测下限4g/L50g/L湿化学氧化法 TOC-V WS/WP适用范围超纯水检测下限0.5g/L16TOC仪器构造和流程样品前处置有机碳氧化主要包括加酸吹扫，去除IC、POC检测CO2进样熄灭法 或湿化学氧化法非红外色散法电导法CO2处置安装17实践 TOC 流程IC反响室TC熄灭炉NDIR检测器18680熄灭氧化法岛津专利熔解态的盐分与熄灭管和催化剂发生剧烈反响 熄灭管和催化剂寿命缩短 产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件 产生

6、异常测定峰或基线动摇普通盐分熔点：氯化钠：801 ；氯化钾：771 ；氯化钙：775 ；硫酸钠：884 对策：680 熄灭！19湿化学氧化法紫外氧化：185nm过硫酸盐氧化：常需加热岛津WS：紫外-加热-过硫酸盐法！20紫外-过硫酸盐-加热氧化注：U：UV，紫外；H：Heating，加热；P： Persulfate，过硫酸盐。 平均分析时间：峰1紫外-加热-过硫酸盐氧化UHP= 2.84 min峰2紫外-过硫酸盐UP= 4.45 min峰3加热-过硫酸盐HP= 5.48 min21空白检查的超纯水阱8TC 熄灭炉7IC 反响器 IC5稀释水 4酸3自动进样器样品入口2样品入口 1鼓泡气体废液

7、6TOC-VCSH/CPH八通阀进样器岛津专利22自动稀释2-50倍适用范围：4g/L25,000mg/L从超纯水到严重污染水降低样品盐、酸、碱浓度，延伸催化剂、熄灭管的寿命注射器计量，稀释精度高在屏幕上简单设定稀释倍数可根据测试浓度，自动更改稀释倍率并重新进展测试稀释水样品入口TOC-V CSH/CPH23通气处置气稀盐酸样品入口TC熄灭部IC去除处置NPOC前处置NPOC法：经过对样品进展酸化、通气处置去除IC后，再测试TOC可测试河流，湖泊，海水及自来水、纯真水等样品，运用范围极宽与本公司旧机型相比，测试NPOC所用时间缩短到原来的60%TOC-V CSH/CPH24当做超纯水TOC10

8、0ppb检测时，仪器空白将需求确认实践上TOC为零的水不存在，可以在线得到的TOC最低的水应该在24ppb岛津依托八通阀进样部件的灵敏性，可本身经过多次循环蒸馏-冷凝方式制造超纯水，实际上无限接近TOC的绝对零水，那么可以得到仪器空白值。岛津独特的空白检测功能超纯水肼熄灭炉25FDA、GMP干净消费环境设备清洗有效性认证如何评价设备外表的干净度？采样方法分析方法26采 样 方 法1清洗液采样法采集最终淋洗液的最后部分用于CIP有效性实验CIPCleaning in Place，即不便装配设备本法不能评价不溶的残渣2擦拭采样法可擦拭难溶性残留物可评价不溶的残渣是清洁度评价实验的最正确方法FDA、

9、日本卫生部27分析方法1、传统擦拭采样方法28分析方法2、擦拭/水提取/TOC测定29GMP引荐配置清洗有效性确实认TOC-V CPH/CSHTOC-V WP/WS擦拭/直接熄灭法需SSM固体样品熄灭安装30分析方法3、擦拭/直接熄灭/TC测定拭子：石英微纤维滤纸45 mm直径 事先用0.4ml纯水润湿31运用案例：清洗有效性认证32运用案例：清洗有效性认证33清洗有效性认证：结论运用 TOC-V 与固体样品熄灭安装SSM，可以简单快捷地进展FDA 与GMP要求的设备清洗有效性认证。每个样品的测定时间约23 分钟，检测结果精度好，最低精度为1g C/擦拭。从测定结果，可以即时准确地判别设备的清

10、洗有效性34美国药典系统适宜性实验实验仪器：TOC-V CPH 催化剂：高灵敏度催化剂检测工程：NPOC不可吹除有机碳加酸量：1.5 % 曝气时间：1.5 分钟实验药品： 蔗糖Sucrose 分析纯 对-苯醌p-Benzoquinone化学纯灭菌注射用水Sterile Water for Injection 10ml5 支大同市惠达药业有限责任公司35美国药典系统适宜性实验当回收率在85115 %之间，那么经过测试36美国药典系统适宜性实验0.5mg C/L蔗糖溶液0.5mg C/L 对-苯醌溶液试剂用水37美国药典系统适宜性实验：结论结论：运用 TOC-V 分析仪可以方便地进展USP、EP规定的制