第九章化学操作技术

1、第九章 分析化学操作技术与实验第一节第一节 分析化学实验室一般知识分析化学实验室一般知识刘恒刘恒一、实验室安全守则一、实验室安全守则水、电、煤气一经使用完毕应立即关闭水、电、煤气一经使用完毕应立即关闭实验室内严禁吸烟、进食、喝饮料。实实验室内严禁吸烟、进食、喝饮料。实验完毕，必须洗净双手。验完毕，必须洗净双手。浓酸、浓碱具有强腐蚀性。使用时应注浓酸、浓碱具有强腐蚀性。使用时应注意不溅及人身，特别是眼睛。稀释它们意不溅及人身，特别是眼睛。稀释它们时（特别是浓硫酸），应在搅拌的前提时（特别是浓硫酸），应在搅拌的前提下将它们慢慢倒入水中。下将它们慢慢倒入水中。汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使汞盐、

2、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时要特别小心，不得接触伤口更不得用时要特别小心，不得接触伤口更不得误入口内。氰化物不能接触酸，否则产误入口内。氰化物不能接触酸，否则产生生HCN，剧毒！不要将有毒药品随便，剧毒！不要将有毒药品随便倒入下水道。倒入下水道。一、实验室安全守则5. 能产生有刺激性或有毒气体的实验室必须能产生有刺激性或有毒气体的实验室必须在通风橱内进行在通风橱内进行6. 闻气体时应用手小心地把气体或烟雾扇向闻气体时应用手小心地把气体或烟雾扇向鼻子。取浓鼻子。取浓NH3H2O、浓、浓HCl、浓、浓H2SO4、浓浓HClO4及易挥发有机试剂等时，应在通风及易挥发有机试剂等时，应在通风橱内进行

3、。开启瓶盖时，绝不可将瓶口对着橱内进行。开启瓶盖时，绝不可将瓶口对着自己和他人。夏季开启瓶盖时，最好先用冷自己和他人。夏季开启瓶盖时，最好先用冷水冷却。用后应将瓶塞盖紧，放在阴凉处保水冷却。用后应将瓶塞盖紧，放在阴凉处保存。存。一、实验室安全守则一、实验室安全守则7. 加热或激烈反应时，人不得走开，但加热或激烈反应时，人不得走开，但应保持一定距离。加热试管时，不要将应保持一定距离。加热试管时，不要将试管口对着自己或他人，不要俯视正在试管口对着自己或他人，不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出，受到伤害。加热的液体，以免液体溅出，受到伤害。8. 易燃、易爆物品应远离火焰和热源。易燃、易爆物品应远离

4、火焰和热源。9. 发生事故时发生事故时,要保持冷静要保持冷静,采取应急措采取应急措施施防止事故的扩大，如切断电源、水防止事故的扩大，如切断电源、水源、气源等，并报告老师。源、气源等，并报告老师。二二 分析化学实验室学生守则分析化学实验室学生守则 1、 实验前应认真预习实验教材，明确实验前应认真预习实验教材，明确实验的目的、要求、弄清操作步骤、方实验的目的、要求、弄清操作步骤、方法和基本原理，作好预习记录，做到心法和基本原理，作好预习记录，做到心中有数。中有数。2 、积极回答老师的提问，主动接受老、积极回答老师的提问，主动接受老师的实验预习情况检查。师的实验预习情况检查。3、 实验过程中要听从老

5、师的安排和指实验过程中要听从老师的安排和指导。遵守纪律，保持肃静。严格遵守操导。遵守纪律，保持肃静。严格遵守操作规程，遵守实验室安全守则。认真操作规程，遵守实验室安全守则。认真操作、思考和观察。作、思考和观察。二 分析化学实验室学生守则 4 实验过程中要随时注意保持实验台的卫生和整洁。实验过程中要随时注意保持实验台的卫生和整洁。仪器、药品摆放要整齐，所用废纸、火柴梗应放在指仪器、药品摆放要整齐，所用废纸、火柴梗应放在指定地方或暂放入专盛废物的大烧杯中定地方或暂放入专盛废物的大烧杯中，（不准丢入，（不准丢入水槽，以免堵塞下水道）水槽，以免堵塞下水道）实验完毕后再将其倒入实验完毕后再将其倒入垃圾箱

6、中。垃圾箱中。5 药品应按规定量取用，未规定用量时应注意节约；药品应按规定量取用，未规定用量时应注意节约；自瓶中取出的药品不应再倒回原试剂瓶中，以免带入自瓶中取出的药品不应再倒回原试剂瓶中，以免带入杂质；取用药品后应立即盖上瓶塞并随即将瓶放回原杂质；取用药品后应立即盖上瓶塞并随即将瓶放回原处，以免搞错瓶塞，玷污药品；可回收的药品、试剂，处，以免搞错瓶塞，玷污药品；可回收的药品、试剂，实验完毕后应倒入回收瓶中。注意节约水、电及实验实验完毕后应倒入回收瓶中。注意节约水、电及实验用品。用品。 6 实验记录应如实反映实验情况，并记在专用实实验记录应如实反映实验情况，并记在专用实验记录本上（记录本和实验

7、预习本可合二为一）。验记录本上（记录本和实验预习本可合二为一）。所有的原始数据都应边实验边详细记录，不要等所有的原始数据都应边实验边详细记录，不要等到实验结束后才补记。必须养成实事求是的科学到实验结束后才补记。必须养成实事求是的科学态度，不凭主观意删去自己不喜欢的数据，更不态度，不凭主观意删去自己不喜欢的数据，更不得随意涂改。若确属记错了，可将错的数据轻轻得随意涂改。若确属记错了，可将错的数据轻轻划一道杠，并将正确的数据记在旁边。划一道杠，并将正确的数据记在旁边。 7 实验结束后，应立即把玻璃器皿洗刷干净，仪实验结束后，应立即把玻璃器皿洗刷干净，仪器复原、整理好实验台面。将实验记录本交老师器复

8、原、整理好实验台面。将实验记录本交老师查阅，经老师签字后认可后方可离开实验室。实查阅，经老师签字后认可后方可离开实验室。实验报告要按时按要求完成。验报告要按时按要求完成。 8 值日生应认真打扫实验室卫生，整理试剂台面，值日生应认真打扫实验室卫生，整理试剂台面，关闭水阀、电闸、煤气阀、窗、门，经老师同意关闭水阀、电闸、煤气阀、窗、门，经老师同意后方可离开实验室。后方可离开实验室。 9 实验室的所有药品、器具等不得携出室外。实验室的所有药品、器具等不得携出室外。 1 刷洗刷洗 用水和毛刷洗涤除去器皿上的污渍和其他用水和毛刷洗涤除去器皿上的污渍和其他不溶性和可溶性杂质。不溶性和可溶性杂质。 2 用肥

9、皂、合成洗涤剂洗涤剂用肥皂、合成洗涤剂洗涤剂 洗涤时先将器皿用洗涤时先将器皿用湿润，再用毛刷蘸少许洗涤剂，将仪器内外洗刷湿润，再用毛刷蘸少许洗涤剂，将仪器内外洗刷一遍，然后用水边冲边刷洗，直至洗净为止。一遍，然后用水边冲边刷洗，直至洗净为止。 3 用铬酸洗液洗涤。洗液的配制：将用铬酸洗液洗涤。洗液的配制：将20克重铬酸克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入钾用少量水润湿，慢慢加入400毫升浓硫酸，搅毫升浓硫酸，搅拌以加速溶解。冷却后贮存于磨口试剂瓶中。将拌以加速溶解。冷却后贮存于磨口试剂瓶中。将被洗涤器皿尽量保持干燥，倒少许洗液于器皿中，被洗涤器皿尽量保持干燥，倒少许洗液于器皿中，转动器皿使其内壁被

10、洗液浸润（必要时可用洗液转动器皿使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用，再浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用，再用水冲洗器皿内残留的洗液，直至洗净为止。如用水冲洗器皿内残留的洗液，直至洗净为止。如用热的洗液洗涤，则去污能力更强。用热的洗液洗涤，则去污能力更强。三三 常用玻璃仪器的洗涤常用玻璃仪器的洗涤。洗液主要用于洗涤被无机物污染的器皿，它对有机洗液主要用于洗涤被无机物污染的器皿，它对有机物和油污的去污能力较强，常用来洗涤一些口小、物和油污的去污能力较强，常用来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。管细等形状特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。洗

11、液具有强酸性、强氧化性，对衣服、皮肤、桌面、洗液具有强酸性、强氧化性，对衣服、皮肤、桌面、橡皮等有腐蚀作用，使用时要特别小心。橡皮等有腐蚀作用，使用时要特别小心。不论用上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来不论用上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。洗净的水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。洗净的器皿，放去水后内壁应只留下一薄层水，如壁上挂器皿，放去水后内壁应只留下一薄层水，如壁上挂着水珠，说明没有洗净，必须重洗。着水珠，说明没有洗净，必须重洗。四、实验中意外事故的处理。四、实验中意外事故的处理。 n1 烫伤烫伤 切勿用水冲洗。应在烫伤处涂抹切勿用水冲洗

12、。应在烫伤处涂抹5%的的高锰酸钾溶液，油膏或凡士林、烫伤膏等药。高锰酸钾溶液，油膏或凡士林、烫伤膏等药。n2 受强酸腐蚀受伤受强酸腐蚀受伤 用水冲洗，搽上碳酸氢钠饱用水冲洗，搽上碳酸氢钠饱和溶液、油膏或凡士林。和溶液、油膏或凡士林。n3 受强碱腐蚀受强碱腐蚀 用水冲洗，用用水冲洗，用1%的柠檬酸或硼的柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤，再搽上凡士林。酸饱和溶液洗涤，再搽上凡士林。n4 吸入刺激性或有毒气体吸入刺激性或有毒气体 吸入溴蒸气、或氯吸入溴蒸气、或氯气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合气体以解毒；吸入硫化氢气体而感到不适混合气体以解毒；吸入硫化氢气

13、体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气时，应立即到室外呼吸新鲜空气 四、实验中意外事故的处理四、实验中意外事故的处理5 玻璃管割伤玻璃管割伤 伤口内若有玻璃碎片，须先挑出，然伤口内若有玻璃碎片，须先挑出，然后抹上红药水并包扎。后抹上红药水并包扎。6 触电触电 首先应切断电源！然后在必要时进行人工呼首先应切断电源！然后在必要时进行人工呼吸。吸。7 火灾火灾 灭火的方法要根据起因选用合适的方法。因灭火的方法要根据起因选用合适的方法。因酒精、苯、乙醚等引起的的火可用湿布，石棉布或酒精、苯、乙醚等引起的的火可用湿布，石棉布或沙子覆盖燃烧物，即可灭火，火势大时可用泡沫灭沙子覆盖燃烧物，即可灭火，火势大

14、时可用泡沫灭火器；但若属电器设备所引起的火灾，应首先切断火器；但若属电器设备所引起的火灾，应首先切断电源并用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。电源并用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。8 对伤势较重者对伤势较重者 应立即送医院。应立即送医院。五、实验报告要求五、实验报告要求 1 实验名称、实验日期、实验者及合作者实验名称、实验日期、实验者及合作者2 实验目的：实验目的： 本次实验要达到的目的。本次实验要达到的目的。3 实验原理：实验原理： 简述实验的基本原理及反应简述实验的基本原理及反应方程式。方程式。4 实验步骤：即实验方法，可用箭头、方实验步骤：即实验方法，可用箭头、方框、表格、化学式、符号、等形

15、式简洁明框、表格、化学式、符号、等形式简洁明了地表达实验进行的过程，不要照书抄。了地表达实验进行的过程，不要照书抄。五、实验报告要求五、实验报告要求 5 实验结果或数据记录与数据处理：将实验结果或数据记录与数据处理：将实验所得各种数据记录下来，并进行处实验所得各种数据记录下来，并进行处理及计算。理及计算。6 实验讨论：对实验进行小结，总结一实验讨论：对实验进行小结，总结一下本次实验成功或失败的主要原因，谈下本次实验成功或失败的主要原因，谈谈自己的体会或收获，讲讲对实验及实谈自己的体会或收获，讲讲对实验及实验室的好建议。验室的好建议。 7 思考题：完成实验后面所附思考思考题：完成实验后面所附思考

16、题或老师布置的思考题。题或老师布置的思考题。六六 实验室环保措施实验室环保措施 1 学生应注意自我保护意识、环保意识的培养，学生应注意自我保护意识、环保意识的培养，认识环保，关心环保，热爱环保。认识环保，关心环保，热爱环保。2 “厉行节约，反对浪费厉行节约，反对浪费”是最直接、最有效是最直接、最有效的环保措施之一。要提倡从环保的角度出发，的环保措施之一。要提倡从环保的角度出发，用科学的态度思考问题和解决问题。用科学的态度思考问题和解决问题。3 控制废弃物的排放。可少用的试剂尽可能少控制废弃物的排放。可少用的试剂尽可能少用，可少产生的用，可少产生的“三废三废”尽可能少产生，将废尽可能少产生，将废气用适当的试剂予以吸收（例如气用适当的试剂予以吸收（例如H2S、SO2、Cl2、NO2等可用碱液吸收后再处理）。等可用碱液吸收后再处理）。4 含汞离子的废液应加足量的铁屑后，再加硫含汞离子的废液应加足量的铁屑后，再加硫粉处理沉淀中的铁汞齐。粉处理沉淀中的铁汞齐。 5 含含CN-废水应倒入碱性亚盐中，使其