气相色谱仪器气路构造及气路改造原理

1、制作人：xxx请在此输入您的标题请在此输入您的文本。请在此输入您的文本。 目录： 简介 ： 一种色谱分析仪器。由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 气相色谱仪器载气减压阀净化器稳压阀稳流阀流量计气化室色谱柱检测器： 在气相色谱中，选择不干扰样品分析的气体做载气，携带样品组分在气路系统中移动达到使混合物分离之目的；为了分离和检测的需要，有的分析过程需要使用某些辅助气体。 在我们部门实验室中，气体大多由高压钢瓶供给。为了安全

2、的需要， 钢瓶应按规定涂上表示所贮存气体种类的标记颜色和字样；根据分析的要求，所用的气体种类尚需作具体选择，一般分析中 均需对所用气体进行适当的净化处理， 我们部门氢气、氦气，氮气是买的高纯气体，可以不用采用净化处理，但空气是由压缩机供给，气体内有水分与其他杂质因此必须要采用净化处理，而且要定期放压缩机里面的水。 减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力，不论钢瓶内的气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化，减压阀均 能使经减压后流出的气体压力保持不变。 减压阀最高进口压力为15Mpa(150kg/)，出口压力一般控制在 0.6 Mpa(6kg/)以下，氢气减压阀的出口压力则宜控制

3、在0.25 Mpa(2.5kg/)以下， 安全须知：不同气体需用不同的减压反，切勿混用，以免发生意 外事故。氧气减压阀严禁接触油脂，以免发生安全事故。氢气减压阀设计的接头为反向螺丝，目的就是为了把减压阀搞混，安装时需加小心。使用前应将钢瓶接口和减压反 接头上的灰尘污物去除才能安装，使用时需缓慢调节手轮，使用后必 须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液 态和固态杂质。例如：水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这 些杂质不但容易使气-固色谱的柱填料失效，而且能使气-液色谱中的 某些固定液发生水解、氧化或者其他不必要的反应，从而使柱效率发 生变化。

4、载气和辅助气体中的杂质一般均使噪音增大，影响基线的稳 定性，同时也影响检测器的灵敏度。 常用的净化方法是吸附法，例如： 硅胶、分子筛、活性炭等固体颗粒吸附剂。让气体流过净化剂层，则 可达到去除杂质的目的，其中活性炭对一般杂质均有一定的吸附能 力，硅胶常用于出去大量的水，分子筛则宜用于除去载气中的微量水、 二氧化碳以及有机杂质。净化器内所填的净化剂，使用一段时间后就会失效。因此，应注 意经常更换或作再生处理。把失效的硅胶和分子筛置于400-450的 温度下烘烤10-20h（最好能同时通氮气）后置于干燥器内，冷却后即 可重新使用。 稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气 体压力。在

5、我们部门气相色谱仪14C，2014C上仪器顶端上就有可以调节所需压力，当阀针开启一定位置且系统内的压力达到平衡后，如果出口 压力发生微小的变化时，气压就会发生变化，那么，波纹管则发生伸 出或者收缩作用，此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙， 从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6Mpa（6kg/），出口压力 在（0.05-0.3）Mpa 的范围内能获得最佳的稳压效果。 为了能更好的稳定气体流速，可在气路系统中安装稳流阀，在我们使用的2010仪器内部就有仪器 带稳流阀，可以通过工作站调节，在程 序升温过程中，因柱子对气流的阻力随温度上升而增加，致使柱后气

6、 流流速发生变化，造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气 流速恒定，故在有些检测要求较高的色谱仪中一般装有稳流阀，在我们使用的2010仪器内部就有仪器自带稳流阀，可以通过工作站调节，。 稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定，因此，在气路系统中稳流阀均应串联在稳压阀的后面，在我们使用2010仪器中大家可能也知道，有时候我们下面气房压力不够，2010仪器就会报警，而14C不会出现，这就是需要稳流阀必须是保证气体入口压力恒定。稳流阀的入口压力一般不宜超过0.25Mpa，出口压力控制在 （0.02-0.2）Mpa 范围内，能获得较好的稳流效果。经稳流阀稳流后的气体流速不 变，指的是气体的质

7、量流速不变。 气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。我们现有气相色谱仪上都没有使用流量计。但我们有时候需要测气体流量，如分流气流量、尾吹气流量时就用我们自制的皂膜流量计。皂膜流量计使用方法皂膜流量计使用方法将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中用细橡胶管联接气路出口和皂沫流量计底部进气口挤压乳胶滴头,使产生一个皂膜,同时测量皂膜流经一定体积所须时间 气化室的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此，它一般应满足以下几条要求：进样方便，密封性能良好 气化室一般用厚度5mm的进样垫密封，既可以让注射器的针头方便穿过，又能起到密封作用。 热容量大，样品瞬间气化：气化器应有足够的热容以便使样品瞬间

8、气化，应选用比热较大的材料制作，并增加气化壁厚。 无催化效应，样品不变质：为了使样品气化过程中不变质，因此要求气化室用惰性材料，一般都在气化器内衬以石英玻璃管。 无死角存在，流通性能好：载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内，这样既能防止样品变质，又能减少谱带扩张等现象。 色谱柱安装在柱温箱内，色谱柱由柱管和其中的固定 相所组成，是气路系统中构造最简单的部件，然而，它却是色谱中最 重要的部件之一，因为混合物组分的分离就在这里完成。 检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于 样品与载气的物化性质之间存在差异，当载气携带着样品组分进入检 测器时，它就利用此差异产生相应的检测信号，然后通过电路系统中 的相关装置，把检测器产生的微弱信号进行放大、显示、记录。 下面我用一张图来介绍一下整个气路构造，这张图是以前未改造的气路构造图。下面是改造后的气路图： 从上图可以看到我们改造的气路主要是尾吹气，从以前的载气的一个分支气体作为尾吹气，改造为由氮气作为尾吹气，大家知道尾吹气在气相色谱仪从色谱柱后直接进入检测器的一路气体。在气相色谱仪色谱柱末端到检测器之间有一个死空间，称为柱后死体积，是由检测器的体积、形状等因素引起的。柱后死体积和检测器死体积会影响毛细管