[农林牧渔]016悬浮剂研发难点及解决方案

1、LOGO 水悬浮剂配方开发中水悬浮剂配方开发中常见问题与对策常见问题与对策 张春华张春华2011年年9月月目目 录录农药水悬浮剂发展现状及趋势农药水悬浮剂发展现状及趋势 悬浮剂的配方设计悬浮剂的配方设计 悬浮剂配方开发中常见问题及其对策悬浮剂配方开发中常见问题及其对策悬浮剂产品开发实例悬浮剂产品开发实例一、农药水悬浮剂发展现状及趋势一、农药水悬浮剂发展现状及趋势 我国农药剂型结构我国农药剂型结构我国农药乳油制剂含有大量有机溶剂的产品占我国农药乳油制剂含有大量有机溶剂的产品占全部制剂的全部制剂的70%，美英等国占，美英等国占20-30%； 水基型环保制剂占全部制剂不足水基型环保制剂占全部制剂不足

2、15%，美英等，美英等国为国为30-40%。水基型农药制剂分类水基型农药制剂分类水悬浮剂水悬浮剂(SC)水乳剂水乳剂 (EW)微囊悬浮剂微囊悬浮剂(CS ) 水剂水剂 (AS) 水基型农药制剂水基型农药制剂可加工的农药活性成分最多可加工的农药活性成分最多,发展最快发展最快水悬浮剂发展水悬浮剂发展我国悬浮剂登记情况我国悬浮剂登记情况 二、悬浮剂的配方设计二、悬浮剂的配方设计悬浮剂悬浮剂(Suspension Concentrates，SC)，国外又称流动剂（，国外又称流动剂（Flowable Formulation)，国内俗称胶悬剂，国内俗称胶悬剂，是不溶于水的固体原药借助分散剂、是不溶于水的固

3、体原药借助分散剂、润湿剂等在水中的均匀分散体。润湿剂等在水中的均匀分散体。（一）、悬浮剂概念 SC外观及入水状态外观及入水状态（二）、悬浮剂配方组成（二）、悬浮剂配方组成 过去过去原药原药分散剂、润湿剂分散剂、润湿剂载体载体水及其它水及其它吐温、斯潘、吐温、斯潘、NNO等等新型聚羧酸新型聚羧酸盐、木质素、盐、木质素、磷酸酯等磷酸酯等现在现在原药原药润湿剂、分散剂润湿剂、分散剂助悬浮剂助悬浮剂水及其它水及其它（二）、悬浮剂配方组成（二）、悬浮剂配方组成 悬浮剂基本悬浮剂基本配方组成配方组成熔点高于熔点高于60 （三）、悬浮剂中原药性能要求（三）、悬浮剂中原药性能要求 在水中不溶或溶解度极小（一般

4、低在水中不溶或溶解度极小（一般低于于100mg/L） 在水中化学稳定性好，不分解在水中化学稳定性好，不分解 1、熔点如果低于、熔点如果低于60，生产上有困难，生产上有困难 （三）、悬浮剂中原药性能要求（三）、悬浮剂中原药性能要求 熔点低熔点低 软化、软化、溶解溶解物料物料变稠变稠生产生产困难困难2、在水中溶解度、在水中溶解度100mg/L，容易出现，容易出现奥氏熟化现象奥氏熟化现象（三）、悬浮剂中原药性能要求（三）、悬浮剂中原药性能要求奥氏熟化：奥氏熟化： 当不同大小的晶粒处于同一介质中时，对当不同大小的晶粒处于同一介质中时，对小晶粒而言，因其溶解度较大，其介质为不饱小晶粒而言，因其溶解度较大

5、，其介质为不饱和溶液，故小晶粒不断溶解而消失；大晶粒其和溶液，故小晶粒不断溶解而消失；大晶粒其溶解度较小，其介质为过饱和溶液，溶液中的溶解度较小，其介质为过饱和溶液，溶液中的分子在大晶粒上结晶，致使大晶粒愈来愈大，分子在大晶粒上结晶，致使大晶粒愈来愈大，这便是奥氏（这便是奥氏（Ostwaid）熟化现象。）熟化现象。 （三）、悬浮剂中原药性能要求（三）、悬浮剂中原药性能要求 3、原药在水中如果分解，只能做成油、原药在水中如果分解，只能做成油基性产品或其它剂型。基性产品或其它剂型。 油悬浮剂油悬浮剂(OF)其它剂型其它剂型原药见原药见水分解水分解乳油乳油(EC)三、水悬浮剂配方开发中常见三、水悬浮

6、剂配方开发中常见 问题及其对策问题及其对策 （一）配料、研磨过程中物料变稠（一）配料、研磨过程中物料变稠 原因分析：原因分析：1、若所使用的润湿分散剂不能很好的在原药颗粒界面吸、若所使用的润湿分散剂不能很好的在原药颗粒界面吸 附，由于农药附，由于农药原药颗粒间自身的亲和力原药颗粒间自身的亲和力远大于远大于和水的亲和和水的亲和力力，这时分散的农药原药颗粒间很容易，这时分散的农药原药颗粒间很容易相互搭接成结构相互搭接成结构，将大量自由水束缚其中，造成物料的流动性变差。将大量自由水束缚其中，造成物料的流动性变差。2、原药熔点低原药熔点低，在研磨过程中发热导致原药处于熔融状态，在研磨过程中发热导致原药

7、处于熔融状态 （一）配料、研磨过程中物料变稠（一）配料、研磨过程中物料变稠 研磨前研磨前优化工艺（高速剪切）优化工艺（高速剪切）换成其它类别的润湿、分散剂换成其它类别的润湿、分散剂解决方案：解决方案：研磨过程中研磨过程中降低温度降低温度换用高性能助剂换用高性能助剂优化工艺（缩短砂磨时间）优化工艺（缩短砂磨时间）50%肟菌酯肟菌酯SC20%虫酰肼虫酰肼SC(二二)热贮变稠、固化热贮变稠、固化 原因分析：原因分析： 热贮固化主要跟原药性质有关，热贮固化主要跟原药性质有关，原药中有原药中有N、O等含孤等含孤对电子的原子对电子的原子，容易与水产生氢键，体系中自由水减少，容易与水产生氢键，体系中自由水减

8、少，原药互相交联固化。原药互相交联固化。解决方案：解决方案： 遇到这种情况我们要选择高性能的润湿、分散剂，或加遇到这种情况我们要选择高性能的润湿、分散剂，或加入屏蔽物质，破坏原药与水之间的氢键。入屏蔽物质，破坏原药与水之间的氢键。 热贮稳定性是悬浮剂的重要检测指标，有些悬浮剂比较热贮稳定性是悬浮剂的重要检测指标，有些悬浮剂比较容易生产，但热贮不稳定，容易产生变稠、固化现象。容易生产，但热贮不稳定，容易产生变稠、固化现象。原因分析与解决方案原因分析与解决方案 热贮固化还有一种原因，体系热贮热贮固化还有一种原因，体系热贮前粘度大、泡沫多，这样的样品热前粘度大、泡沫多，这样的样品热贮也容易固化不流动

9、，这时可以常贮也容易固化不流动，这时可以常温放置温放置1-2天，待体系泡沫天，待体系泡沫消散消散后再后再热贮，就能够避免出现变稠、固化热贮，就能够避免出现变稠、固化问题问题(二二)热贮变稠、固化热贮变稠、固化 600g/L吡虫啉吡虫啉FS（三）贮存过程中聚集结块、产生结（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶晶 悬浮剂产品在贮存过程中经常会出现聚集悬浮剂产品在贮存过程中经常会出现聚集结块或产生结晶的现象结块或产生结晶的现象原因分析：原因分析：聚结、奥氏熟化等。聚结、奥氏熟化等。 （三）贮存过程中聚集结块、产生结晶（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶 聚结：聚结：若润湿分散剂选择或使用不当不能形成良若润

10、湿分散剂选择或使用不当不能形成良好的静电位阻和空间位阻，或外加电解质压迫分好的静电位阻和空间位阻，或外加电解质压迫分散药物颗粒界面的双电层，破坏静电位阻，导致散药物颗粒界面的双电层，破坏静电位阻，导致分散稳定性变差，已分散的药物颗粒发生聚结合分散稳定性变差，已分散的药物颗粒发生聚结合并而聚沉。并而聚沉。（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶 粒子大、小粒子大、小多种晶态多种晶态溶解度不同溶解度不同奥氏熟化奥氏熟化结晶、沉淀结晶、沉淀25%杀螺胺杀螺胺SC（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶 增加分散剂增加分散剂用量用量选用高分选用高

11、分子分散剂子分散剂解决方案解决方案加入无加入无机盐机盐使用分散剂使用分散剂组合组合（四）药效不如乳油（四）药效不如乳油 水与植物或昆虫亲和力不好水与植物或昆虫亲和力不好 悬浮颗粒不如分子状态的分布均匀悬浮颗粒不如分子状态的分布均匀解决办法：解决办法：1、配方中加入增效成分（润湿、渗透剂等）、配方中加入增效成分（润湿、渗透剂等）2、使用时加入喷雾助剂（有机硅或植物油类）、使用时加入喷雾助剂（有机硅或植物油类）分析原因：分析原因： 增效剂增效剂GY-Tmax广源益农增效助剂产品广源益农增效助剂产品 螺螨酯螺螨酯SC+增效剂增效剂 防除柑橘红蜘蛛试验防除柑橘红蜘蛛试验 植物油类植物油类 四、配方开发实例四、配方开发实例SC配方开发配方开发 1、50%肟菌酯肟菌酯SC 开发难度：中等开发难度：中等 开发难点：磨前稠，不流动开发难点：磨前稠，不流动 热贮后流动性变差热贮后流动性变差SC配方开发配方开发 2、25%杀螺胺乙醇胺盐杀螺胺乙醇胺盐SC 开发难度：高等开发难度：高等 开发难点：室温固化，稀释絮凝、变色开发难点：室温固化，稀释絮凝、变色 贮存过程中易出现奥氏熟化现象贮存