食品安全检验技术ppt课件

1、食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）项项 目目指指 标标酸价酸价/（ mg KOH /g） 1.5过氧化值过氧化值/meq/kg 16丙二醛丙二醛/（mg % ） 0.25折射率（折射率（40） 1.4581.462猪油理化目的猪油理化目的食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）食用煎炸油理化目的食用煎炸油理化目的项项 目目指

2、指 标标酸价酸价/（mg KOH/g ） 5羰基价羰基价/（meq/kg ） 50食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）一、酸价的测定一、酸价的测定1、概念、概念 酸价又叫酸值是指中和酸价又叫酸值是指中和1克油脂中的游离脂克油脂中的游离脂肪酸所需求的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度肪酸所需求的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。的标志。2、测定意义、测定意义 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生长期保藏过程中，由于微生物、酶和

3、热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。普通常用酸价作为衡量规游离脂肪酸的含量有关。普通常用酸价作为衡量规范之一。在脂肪消费的条件下，酸价可作为水解程范之一。在脂肪消费的条件下，酸价可作为水解程度的目的，在其保藏的条件下，那么可作为酸败的度的目的，在其保藏的条件下，那么可作为酸败的目的。酸价越小，阐明油脂质量越好，新颖度和精目的。酸价越小，阐明油脂质量越好，新颖度和精炼程度越好。炼程度越好。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）3、测定

4、、测定测定油脂的酸价，采用容量分析法。测定油脂的酸价，采用容量分析法。 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾规范溶液滴定。原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾规范溶液滴定。 试剂：试剂：0.05mol/L氢氧化钾规范滴定溶液。氢氧化钾规范滴定溶液。 酚酞指示液：酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。乙醇溶液。 乙醚乙醚-乙醇混合液：按乙醚乙醇混合液：按乙醚-乙醇乙醇2+1混合。用混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。氢氧化钾溶液中和至中性。 测定方法测定方法 称取适量样品称取适量样品锥形瓶锥形瓶+50mL中性乙醚中性乙醚-乙醇混合液乙醇混合液+酚酚酞指示液酞指示液23滴滴氢氧化钾规范溶液

5、滴定氢氧化钾规范溶液滴定初现微红色，初现微红色，0.5min内不褪色为终点。内不褪色为终点。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）mcVX11.56计算计算式中： X试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克mg/g)； V试样耗费氢氧化钾规范滴定溶液体积，单位为毫升mL； c氢氧化钾规范滴定溶液的实践浓度，单位为摩尔每升mol/L； m试样质量，单位为克g； 56.11与1.0mL氢氧化钾规范滴定溶液c (KOH)=1.000mol/L相当的氢氧化钾毫克数。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测

6、定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分） 本卷须知本卷须知 实验中参与乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反响在均实验中参与乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反响在均匀形状下进展，以防止反响生成的脂肪酸钾盐离解。用匀形状下进展，以防止反响生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为明晰。乙醇溶液滴定，终点更为明晰。 滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免，以免皂化水解，如过量那么有混浊沉淀，呵斥结果偏低。皂化水解，如过量那么有混浊沉淀，呵斥结果偏低。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品

7、安全检验技术（理化部分）（理化部分）二、二、 过氧化值的测定过氧化值的测定1、概念、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓值来表示。所谓“油脂的过氧化值，是指油脂的过氧化值，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。作用时析出碘的克数。2、测定意义、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，构成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生构成活性很

8、强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开场败坏的标志。氧化物在油脂中的产生，作为油脂开场败坏的标志。 食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分） 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值和油脂新颖程度亲密相关。因此，过氧化值的测定氧化值和油脂新颖程度亲密相关。因此，过氧化值的测定是判别油脂酸败程度的一项

9、重要目的。是判别油脂酸败程度的一项重要目的。 3、方法的局限性、方法的局限性 过氧化值随油脂的酸败而添加这一趋势是过氧化值随油脂的酸败而添加这一趋势是有一定极限的，超越这一极限反而下降。严重有一定极限的，超越这一极限反而下降。严重败坏的油脂中过氧化值反而较低。其缘由是当败坏的油脂中过氧化值反而较低。其缘由是当油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于它油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于它产生的速度。产生的速度。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分） RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O

10、O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、测定原理、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反响式：计算含量。化学反响式：食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）5、试剂、试剂 0.002mol/L硫代硫酸钠规范滴定溶液。硫代硫酸钠规范滴定溶液。饱和碘化钾溶液：称取饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加碘化钾，加10mL水水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕

11、色瓶溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。中。三氯甲烷三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，三氯甲烷，加加60mL冰乙酸混匀。冰乙酸混匀。 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加，加少许水，调成糊状，倒入少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸水中调匀，煮沸。临用时现配。沸。临用时现配。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）6、操作方法、操作方法称取称取2.003.00g试样试样 250mL碘瓶碘瓶+30mL三氯甲烷三氯甲烷-冰乙冰乙酸酸样品

12、完全溶解样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾饱和碘化钾密塞密塞 悄然振摇悄然振摇0.5min 暗处放置暗处放置3min 取出取出+100mL水水摇匀摇匀立刻用立刻用0.002mol/L硫代硫酸钠规范溶液滴定硫代硫酸钠规范溶液滴定淡黄色淡黄色+1mL淀粉指淀粉指示液示液继续滴定继续滴定蓝色消逝为终点，取一样量三氯甲烷蓝色消逝为终点，取一样量三氯甲烷-冰冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白实乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白实验。验。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分） 碘与硫代硫酸钠的反响

13、必需在中性或弱酸性溶液中进展，由于在碱性溶液中将发生副反响，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要猛烈摇动溶液。 为防止碘被空气氧化，应放在暗处，防止阳光照射，析出I2后，应立刻用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。7、本卷须知、本卷须知食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分） 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时参与，淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时参与，即在硫代硫酸钠规范溶液滴定碘至浅黄色时再参与淀粉。即在

14、硫代硫酸钠规范溶液滴定碘至浅黄色时再参与淀粉。否那么碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使否那么碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。终点出现过迟，引起误差。 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。中。 三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否那么应进展处置。三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否那么应进展处置。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）食用植物油酸价和过氧化值快速检测速测卡食用植物油酸价和过氧化值快速检测速测卡 利用食用植物

15、油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反响，利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反响，以此反响出油脂酸败的程度。利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与以此反响出油脂酸败的程度。利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反响，以此反响出油脂被氧化的程度。试纸中的药剂发生显色反响，以此反响出油脂被氧化的程度。 将含药试纸端插入油样中将含药试纸端插入油样中12秒，立刻取出并开场计时。酸价测试纸的秒，立刻取出并开场计时。酸价测试纸的反响计时时间为反响计时时间为905秒。秒。过氧化值测试纸的反响计时时间按环境温度而定，见下表。过氧化值测试纸的反响计时时间按环境温

16、度而定，见下表。环境温度环境温度 04 59 1019 2029 3036 反响时间秒反响时间秒 905 755 605 505 405 当计时到达要求的反响时间，将试纸颜色与包装盒上的比色板进展比较。当计时到达要求的反响时间，将试纸颜色与包装盒上的比色板进展比较。酸价纸片的测试范围在酸价纸片的测试范围在05.0 mg KOH/g，过氧化值的测试范围在，过氧化值的测试范围在050meq/Kg。 颜色一样色块下的标志数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之颜色一样色块下的标志数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之间那么取两者的中间值。间那么取两者的中间值。 对现场监测超出国家规定酸价或过氧

17、化值的样品，应送实验室做精细定对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品，应送实验室做精细定量。量。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）三、三、 羰基价的测定羰基价的测定1、测定意义、测定意义 油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，这些二次分解产物的量以羰基价表示。羰基价的化合物，这些二次分解产物的量以羰基价表示。羰基价的大小那么代表油脂酸

18、败的程度。油脂和含油脂食品的羰基大小那么代表油脂酸败的程度。油脂和含油脂食品的羰基价受存放、加工条件的影响甚大，随加热时间的延伸而添价受存放、加工条件的影响甚大，随加热时间的延伸而添加，是油脂氧化酸败的灵敏目的。加，是油脂氧化酸败的灵敏目的。2、原理、原理 羰基化合物和羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反响物，在碱性溶液二硝基苯肼的反响物，在碱性溶液中构成褐红色或酒红色，在中构成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算下，测定吸光度，计算羰基价。羰基价。食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分） 精制乙醇精制乙醇

19、精制苯精制苯 2，4-二硝基苯肼溶液二硝基苯肼溶液 三氯乙酸溶液三氯乙酸溶液 氢氧化钾氢氧化钾-乙醇溶液：称取乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加氢氧化钾，加100mL精精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部廓清液运用。制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部廓清液运用。溶液变黄褐色那么应重新配制。溶液变黄褐色那么应重新配制。3、试剂、试剂食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分） 称取约0.0250.500g试样 25mL容量瓶 +苯溶解 稀释至刻度。 汲取5.0mL 25mL具塞试管+3mL三氯乙酸溶液+5mL2,4-二硝基苯肼溶液 仔细振摇混匀 60水浴30min 冷却后 沿试管壁渐渐参与10mL氢氧化钾-乙醇溶液 使成为两液层 塞好 猛烈振摇混匀 放置10min 1cm比色杯 用试剂空白调理零点 波长440nm处测吸光度。4、操作方法、操作方法食用植物油酸价、过氧化值的测定食用植物油酸价、过氧化值的测定食品安全检验技术食品安全检验技术（理化部分）（理化部分）12/854VVmAX10005、计算