【清华】实验一 未知样品的红外光谱定性分析

1、实验一未知样品的红外光谱定性分析班级:化01实验时间:20131022组员:常宽(2010011839)郭雅容(2010011822)肖雅博(2010011824)孙悦(2010011825)一、实验目的1. 了解鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。二、实验原理在相同的制样和测定条件下，被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的强度完全一致，则可认为这两者是同一化合物。三、仪器和试剂仪器：PerkinElmerSpectrumOne光谱仪，压片和压膜，玛瑙研钵，镊子，KBr(AR)未知试样：固体：C4H6O5,C6H6O2,C8H6O4四

2、、实验内容及步骤1. 取200mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨(颗粒在2微米左右)，压片，测绘红外背景吸收；2. 取12mg的未知样品粉末与200mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨(颗粒在2微米左右)，压片，测绘红外谱图。根据分子式和谱图，结合谱图检索确定未知化合物的结构。五、数据记录与分析1.C4H6O5红外吸收谱图465对于第一个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图1所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。由图中可见，主要的吸收峰为3445cm-1的尖峰，3000cm-1的钝峰，1720cm-1的强度最大的吸收峰。此外，在1500

3、cm-1-1000cm-1处有许多特征峰。其中3446cm-1的尖峰是未缔合羟基的吸收峰；2992cm-1的宽峰是羧酸的羟基缔合峰；1688cm-1的峰是羰基的伸缩振动峰。根据我们所学过的相关知识，我们可以从红外谱图上推测样品的结构。3445cm-1的吸收峰表明可能有游离的羟基，2992cm-1的吸收峰表明可能有缔合的羟基，1688cm-1的吸收峰表明存在羰基，计算不饱和度为2,且共有5个氧原子，结合标准谱图的对比，该化合物应为HOOCCH2CH(OH)COOHAL.WW?M3IQ5I-'IHMCMUrcFitrt甘髀卓:D珂ThMl扣血凸ZI44E4MUseracknri图1C4H6

4、O5红外吸收谱图2.CHO红外吸收谱图662对于第二个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图2所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。SHIMAQEUraaaFTFMaauiiATAfi4HVcmHI|HMfrWlF«merr#»*!1【1心即时而牡：HMC-Genn口丁诞仃耐ac-zz-iaI3.4U.3&Ui图2C6H6O2红外吸收谱图由图中可见，主要的吸收峰为3264cm-1的强宽峰，1517cm-1及旁边的双峰，826cm-1处、758cm-1的峰。以及1300cm-1-1100cm-1间的众多的峰。其中3264cm-1的

5、峰应是羟基缔合形成的；830cm-1、759cm-1的峰对应对位取代苯环上的C-H伸缩振动。由分子式分析，该化合物不饱和度为4，有两个氧，推测可能为苯二酚，对比标准谱图，应为对苯二酚。3.C8H604红外吸收谱图864对于第三个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图3所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。HjyI-LSHIMAQZU栅辛；切id西戟.Drta-T：ID/22,-13UwrPIJW图3C8H6O4红外吸收谱图864由图中可见，主要的吸收峰有3000cm-1附近的多处峰，应是苯环上的C-H伸缩振动；1686cm-1的尖峰对应着C=O伸缩振动；1

6、300cm-1及1400cm-1附近的峰也比较强,此外在1100cm-1-600cm-1范围内存在着一系列的峰。其中741cm-1推测可能有苯环。从化学式上分析，不饱和度为6，且有4个氧，可能为苯二酸，对比标准谱图，推测该物质应为邻苯二甲酸。六、思考题1、不饱和烃，羰基化合物和芳香烃的主要特征是什么？它们的系列峰分别是什么？答：不饱和烃的特征是有大于3000cm-1的C-H收缩峰。烯烃的系列峰是30103095cm-1（C-H伸缩振动），16201680cm-1（C=C伸缩振动）；炔烃的系列峰是约3300cm-1（C-H伸缩振动），21002260cm-1（碳碳叁键的伸缩振动）。羰基化合物的特

7、征是16901750cm-1之间有吸收峰，而且强度很大。芳香烃的特征是在1450,1500,1580,1600cm-1有苯环骨架伸缩振动吸收。系列峰是约3030cm-1（C-H伸缩振动），以及650900cm-1间有各种强度较强的峰（C-H面外弯曲）。2、如果样品量（例如只有几微克）很少,应该如何测定？答：通过多次扫描以积累信号的方法,从而提高信噪比。使用电子比率式的红外分光光度计,尽可能减小样品在红外光束中的透光面积。聚焦光束辐照范围,使微量样品尽可能多地落在其中。3、红外光谱有哪些最新进展？答：主要发展趋势：小型化、微型化、低成本、高稳定性。（1）仪器日益智能化,实际上是光谱仪的高度自动化

8、,由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用,使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机程序控制和完成,如显微红外光谱中的图像技术。（2）不同类型的专用仪器及多功能联用技术的发展,如近红外光谱仪,红外气体分析仪,红外油品分析仪,红外半导体分析仪,遥感红外光谱仪（如用于气象）,专用红外显微镜（干涉仪与显微镜一体化，JASCO）等。（3）在中药控制领域突破了检测样品有损、存在大量废物的问题,形成一种无损、环保的新体系，如中药材鉴定中的红外三级鉴定法、水平衰减全反射红外变换光谱法、FTIR光谱法等。（4）便携式分析：随着仪器制造水平的提高以及社会发展带来的新需求,便携式红外光谱仪已

9、被越来越多地应用于质量、环境、有害物质泄漏应急监测等多个领域。从仪器类型来看,多数便携式仪器仍采用傅里叶变换型,但也有其他类型,如阵列检测器型等。从测量对象来看,有适合多种形态样品（如气体、粘稠液体、固体粉末等）的专用便携式仪器。这些便携式仪器在结构上都做了改进，适合应用于非常苛刻的现场环境，如有些仪器可以在0100%湿度，-10°C50°C的环境条件下使用。（5）在线过程分析：由于红外光纤性能的原因，光纤式的红外在线分析仪远没有近红外和拉曼光谱仪应用的广泛。但近些年随着在线商品仪器，尤其光纤新材料的不断出现和革新，红外光谱被越来越多地用于反应过程的监测分析，如反应动力学研究、反应机理研究和反应体系（反应物、产物及中间产物）相对浓度的定量测定等。在反应过程监测分析中，最常用的是光纤ATR探头测量方式，尤其是对于含水体系和微小固态颗粒（如菌体）的反应体系（如发酵过程），ATR探头更具优势，可将ATR探头直接插入反应釜中实现实时分析。也可通过泵从反应釜中自动取样和过滤后，采用极短光程的流通池进行在线测量。通过光学切换技术，一台光谱仪还可用于多套反应装置的监测分析。光谱仪经特殊设计后，可放置在生产现场，用于化工厂中型或生产装置的在线分析。七、实验总结这次实验是本学期仪分试验课最后的一次实验，由于实验换了新的压片设备，并且溴化钾