检测与操作控制

1、第七章检测和操作控制第七章检测和操作控制 第一节工艺操作参数第一节工艺操作参数 一、温度一、温度二、压力二、压力三、原料配比三、原料配比四、反应时间和操作周期四、反应时间和操作周期五、反应转化率、选择性和收率五、反应转化率、选择性和收率六、消耗定额六、消耗定额七、进料、出料与循环七、进料、出料与循环 第二节操作控制和自动控制第二节操作控制和自动控制一、操作控制方案一、操作控制方案二、自动控制二、自动控制三、巡视与观测三、巡视与观测四、监测四、监测 第三节第三节 中间分析和现场检测中间分析和现场检测一、条件控制一、条件控制 二、随机取样和定时取样分析二、随机取样和定时取样分析三、在线分析与报警三

2、、在线分析与报警四、现场办公检测与显示四、现场办公检测与显示五、紧急停车五、紧急停车六、产品检验与合格证六、产品检验与合格证 第四节设备切换和维护第四节设备切换和维护一、切换使用与再生一、切换使用与再生二、设备维护二、设备维护第五节安全卫生第五节安全卫生安全措施和应急措施安全措施和应急措施1安全措施安全措施 除了严格科学的工艺操作规程外，还应有安全规程及安全教育。除了严格科学的工艺操作规程外，还应有安全规程及安全教育。 配备必须的防护用品，例如，粉尘可配防尘面罩，有毒气体岗配备必须的防护用品，例如，粉尘可配防尘面罩，有毒气体岗位配防毒口罩或面具，施工检修配安全帽，电气作业配绝缘手套位配防毒口罩

3、或面具，施工检修配安全帽，电气作业配绝缘手套及绝缘鞋，高温辐射配墨镜及隔热服装。及绝缘鞋，高温辐射配墨镜及隔热服装。 易燃车间配套相关灭火器械，设备有防爆膜孔。易燃车间配套相关灭火器械，设备有防爆膜孔。 电气设备有严格接地装置。电气设备有严格接地装置。 厂房及高大设备必要时有防雷设施。厂房及高大设备必要时有防雷设施。 厂房有完备的通风设施。厂房有完备的通风设施。 易爆车间配防爆电气，照明及开关。易爆车间配防爆电气，照明及开关。 危险岗位尽可能加强自动控制，减少人员接触。危险岗位尽可能加强自动控制，减少人员接触。 车间危险区域设置护栏及警示标志。车间危险区域设置护栏及警示标志。 清除静电的设施，

4、包括人体防静电措施。清除静电的设施，包括人体防静电措施。2应急措施应急措施 在现场立即采取的急救措施有：在现场立即采取的急救措施有： 工艺上设施上的应急措施，例如液氯钢工艺上设施上的应急措施，例如液氯钢瓶旁边，设应急水池，一旦氯气漏，推入水瓶旁边，设应急水池，一旦氯气漏，推入水中，即可减少危害。中，即可减少危害。 设值班医生，例如接触氢氰酸的车间，设值班医生，例如接触氢氰酸的车间，要有医生在现场值班，并配备急救药品一要有医生在现场值班，并配备急救药品一旦发现中毒者，立即注射急救药品，可赢得旦发现中毒者，立即注射急救药品，可赢得抢救时间。抢救时间。二、卫生要求二、卫生要求 (1)空气中有毒物质和

5、生产性有害粉尘的浓空气中有毒物质和生产性有害粉尘的浓度不超过工业企业设计卫生标准所规度不超过工业企业设计卫生标准所规定的最高容许的浓度。定的最高容许的浓度。 (2)工业企业生产车间及作业场所噪声卫生工业企业生产车间及作业场所噪声卫生的标准为的标准为85dB。工作时间短的可适当放宽。工作时间短的可适当放宽。 (3)车间的卫生特征分级规定：车间的卫生特征分级规定： 卫生特卫生特征征 处理物料特征处理物料特征 有毒物质有毒物质 粉粉 尘尘 其其 它它l级级 极易经皮肤吸收引起中极易经皮肤吸收引起中毒的剧毒物质毒的剧毒物质(如有机磷、如有机磷、三硝基甲苯三硝基甲苯) 处理传染性材料动处理传染性材料动物

6、原料物原料(如皮毛等如皮毛等)2级级 易经皮肤吸收或有恶臭易经皮肤吸收或有恶臭的物质，或高毒物质的物质，或高毒物质(如丙如丙烯腈、吡啶等烯腈、吡啶等) 严重污染全身严重污染全身或对皮肤有刺激或对皮肤有刺激的粉尘的粉尘 高温作业，井下作高温作业，井下作业。业。 3级级 其它毒物其它毒物 一般粉尘一般粉尘 重作业重作业4级级 不接触有毒物质或粉尘，不接触有毒物质或粉尘，不污染或轻度污染身体不污染或轻度污染身体(4)洁净厂房空气洁净度等级，空气洁净度洁净厂房空气洁净度等级，空气洁净度以以1 m3空气中的含尘量来划分空气中的含尘量来划分 等级等级 05um尘粒数尘粒数m3(L)空气空气 5um尘粒数尘

7、粒数m3L)空气空气 100级级 1000级级 10000级级100000级级 35100(3.5) 351000(35) 3510000(350) 35100000(3500) 250(0.25)2500(2.5)25000(25)(5)制药厂车间环境控制区的要求：制药厂车间环境控制区的要求： 序序号号环境控环境控制制洁净级洁净级别别尘尘 埃埃 菌落数菌落数工作服工作服 分类举例分类举例 区分类区分类 粒径粒径um粒数粒数(个个L) l一般生一般生产区产区无规定无规定无洁净度要求的无洁净度要求的车间车间2控制区控制区100000级级 0.5 35000 色泽及样色泽及样式有规定式有规定粉针剂

8、轧盖工序粉针剂轧盖工序等等100000级级0.5 3500 平均平均10 色泽及样色泽及样式有规定式有规定 大输液，水针剂大输液，水针剂的灌装等的灌装等3洁净区洁净区10000级级0.5 350平均平均3 色泽及样色泽及样式有规定式有规定无菌原料药的结无菌原料药的结晶，干燥工序等晶，干燥工序等局部局部100级级 0.5 3.5 平均平均1 色泽及样色泽及样式有规定式有规定菌种接种工作台菌种接种工作台 氯乙烯生产技术氯乙烯生产技术氯乙烯的生产氯乙烯的生产一、氯乙烯的性质及用途一、氯乙烯的性质及用途二、氯乙烯二、氯乙烯工业生产方法工业生产方法三、乙烯平衡氧氯化法生产所氯乙烯三、乙烯平衡氧氯化法生产

9、所氯乙烯1、电石乙炔法、电石乙炔法2、乙烯平衡氧氯化法、乙烯平衡氧氯化法1反应原理反应原理3、工艺流程、工艺流程2工艺条件工艺条件氯乙烯氯乙烯氯乙烯氯乙烯(VC或氯乙烯单体或氯乙烯单体VCM，)聚氯乙烯聚氯乙烯(PVC)。 氯乙烯在常温常压下是一种无色的有乙醚香味的氯乙烯在常温常压下是一种无色的有乙醚香味的气体。气体。 沸点沸点-13.9，尽管它的沸点低，但稍加压力，就，尽管它的沸点低，但稍加压力，就可得到液体的氯乙烯。可得到液体的氯乙烯。 氯乙烯易燃，闪点小于氯乙烯易燃，闪点小于-17.8。 与空气容易形成爆炸混合物，其爆炸范围为与空气容易形成爆炸混合物，其爆炸范围为421.7(体积体积)。

10、 氯乙烯易溶于丙酮、乙醇、二氯乙烷等有机溶剂，氯乙烯易溶于丙酮、乙醇、二氯乙烷等有机溶剂，微溶于水。微溶于水。 氯乙烯具有麻醉作用，在氯乙烯具有麻醉作用，在2040的浓度下，会的浓度下，会使人立即致死，在使人立即致死，在10的浓度下，的浓度下，小时内呼吸管小时内呼吸管内急动而逐渐缓慢，最后微弱以致停止呼吸。慢性中内急动而逐渐缓慢，最后微弱以致停止呼吸。慢性中毒会使人有晕眩感觉，同时对肺部有刺激，因此，氯毒会使人有晕眩感觉，同时对肺部有刺激，因此，氯乙烯在空气中的允许浓度为乙烯在空气中的允许浓度为500ppm。氯乙烯是分子内包含氯原子的不饱和化合氯乙烯是分子内包含氯原子的不饱和化合物。由于双键的

11、存在，氯乙烯能发生一系物。由于双键的存在，氯乙烯能发生一系列化学反应，工业应用最重要的化学反应列化学反应，工业应用最重要的化学反应是其均聚与共聚反应。是其均聚与共聚反应。 氯乙烯的主要用途是在工业上进行均聚氯乙烯的主要用途是在工业上进行均聚或共聚以生产高聚物，目前世界上用于制或共聚以生产高聚物，目前世界上用于制造聚氯乙烯树脂的氯乙烯单体约占氯乙烯造聚氯乙烯树脂的氯乙烯单体约占氯乙烯总产量的总产量的96%，而美国则高达，而美国则高达98%。氯乙。氯乙烯的聚合物广泛用于工业、农业、建筑及烯的聚合物广泛用于工业、农业、建筑及人们的日常生活之中。人们的日常生活之中。氯乙烯氯乙烯1、电石乙炔法、电石乙炔

12、法2、乙烯平衡氧氯化、乙烯平衡氧氯化法法氯乙烯氯乙烯能耗大、价格高、污染严重能耗大、价格高、污染严重而被廉价的乙烯法所取代。而被廉价的乙烯法所取代。该法具有反应器能力大、生产效该法具有反应器能力大、生产效率高、生产成本低、单体杂质含量率高、生产成本低、单体杂质含量少和可连续操作等特点。少和可连续操作等特点。三、乙烯平衡氧氯化法生产所三、乙烯平衡氧氯化法生产所氯乙烯氯乙烯三、乙烯平衡氧氯三、乙烯平衡氧氯化法生产所氯乙烯化法生产所氯乙烯 乙烯氧氯化法生产氯乙烯，包括三步反应：乙烯氧氯化法生产氯乙烯，包括三步反应： （1 1）乙烯直接氯化）乙烯直接氯化 CH2=CH2 + Cl2 CH2ClCH2C

13、l （2 2）二氯乙烷裂解）二氯乙烷裂解 2CH2ClCH2Cl 2CH2=CHCl + 2HCl （3 3）乙烯氧氯化）乙烯氧氯化 CH2=CH2 + 2HCl + O2 CH2ClCH2Cl + H2O总反应式总反应式 2CH2=CH2 + Cl2 + O2 2CH2=CHCl + H2O1主、副反应主、副反应（1）乙烯直接氯化部分）乙烯直接氯化部分主反应：主反应： CH CH2 2=CH=CH2 2 + Cl + Cl2 2 CH CH2 2ClCHClCH2 2Cl Cl H H -171.7kJ -171.7kJmo1 mo1 该反应可以在气相中进行，也可以在溶剂该反应可以在气相中进

14、行，也可以在溶剂中进行。气相反应由于放热大，散热困难而不中进行。气相反应由于放热大，散热困难而不易控制，因此工业上采用在极性溶剂存在下的易控制，因此工业上采用在极性溶剂存在下的液相反应，溶剂为二氯乙烷。液相反应，溶剂为二氯乙烷。 副反应：主要生成多氯乙烷。副反应：主要生成多氯乙烷。 CH CH2 2ClCHCl + ClClCHCl + Cl2 2 CH CH2 2ClCHClClCHCl2 2 + HCl + HCl CH CH2 2ClCHClClCHCl2 2 + Cl+ Cl2 2 CHCl CHCl2 2CHClCHCl2 2 + HCl+ HCl（2）二氯乙烷裂解部分）二氯乙烷裂解

15、部分主反应：主反应：CHCH2 2ClCHClCH2 2Cl CHCl CH2 2=CHCl + HCl =CHCl + HCl H H 79.5kJ 79.5kJmo1mo1此反应是吸热可逆反应。此反应是吸热可逆反应。 副反应：副反应：CHCH2 2=CHCl CHCH + HCl=CHCl CHCH + HCl CH CH2 2=CHCl + HCl CH=CHCl + HCl CH3 3CHClCHCl2 2CHCH2 2ClCHClCH2 2Cl HCl H2 2 + 2HCl + 2C + 2HCl + 2C n CH n CH2 2=CHCl =CHCl 聚氯乙烯聚氯乙烯 （3）乙

16、烯氧氯化部分）乙烯氧氯化部分 主反应：主反应：CHCH2 2=CH=CH2 2 + 2HCl + O + 2HCl + O2 2 CH CH2 2ClCHClCH2 2Cl Cl + H+ H2 2O O H H -251kJ -251kJmo1mo1 这是一个强放热反应。这是一个强放热反应。 副反应：副反应： CH CH2 2=CH=CH2 2 + 2O + 2O2 2 2CO + 2H 2CO + 2H2 2O O CH CH2 2=CH=CH2 2 + 3O + 3O2 2 2CO 2CO2 2 + 2H + 2H2 2O O CH CH2 2=CH=CH2 2 + HCl CH + H

17、Cl CH3 3CHCH2 2ClCl CH CH2 2ClCHClCH2 2Cl CHCl CH2 2=CHCl CH=CHCl CH2 2ClCHCl2ClCHCl22催化剂催化剂加入加入FeCl3的主要作用是抑制取代的主要作用是抑制取代反应，促进乙烯和氯气的加成反反应，促进乙烯和氯气的加成反应，减少副反应增加氯乙烯的收应，减少副反应增加氯乙烯的收率。率。二氯乙烷裂解反应是在高温下进行，二氯乙烷裂解反应是在高温下进行，不需要催化剂。不需要催化剂。乙烯氧氯化制二氯乙烷需在催化剂存在下乙烯氧氯化制二氯乙烷需在催化剂存在下进行。工业常用催化剂是以进行。工业常用催化剂是以A12O3为载为载体的体的

18、CuCl2催化剂。根据氯化铜催化剂的组催化剂。根据氯化铜催化剂的组成不同，可分为单组分催化剂、双组分催成不同，可分为单组分催化剂、双组分催化剂、多组分催化剂。近年来，发展了非化剂、多组分催化剂。近年来，发展了非铜催化剂。铜催化剂。(二二)操作条件操作条件1乙烯直接氯化部分反应条件乙烯直接氯化部分反应条件一般反应温度控制在一般反应温度控制在53左右。左右。乙烯与氯气的摩尔乙烯与氯气的摩尔比常采用比常采用1.1:1.0一般在常压下进行。一般在常压下进行。2二氯乙烷裂解部分二氯乙烷裂解部分(2)反应温度反应温度 (3)反应压力反应压力 (4)停留时间停留时间 (1)原料纯度原料纯度 杂质是杂质是1,

19、2二氯丙烷二氯丙烷水分含量控制在水分含量控制在510-6以下。以下。低压法低压法(0.6MPa)、中压法、中压法(1MPa)和和高压法高压法(1.5MPa)采用较短的停留时间，采用较短的停留时间，以获得高收率并减少副以获得高收率并减少副反应。通常停留时间为反应。通常停留时间为10s左右左右一般为一般为500550。 3乙烯氧氯化部分乙烯氧氯化部分(2)反应压力反应压力 (4)原料气纯原料气纯度度 (5)停留时间停留时间 (3)原料配比原料配比 (1)反应温度反应温度 一般控制在一般控制在220300 。适宜的停留时间适宜的停留时间般为般为510s。实际原料配比为实际原料配比为C2H4:HC1:

20、O2 1.05:2:0.750.85(摩摩尔尔)。一般在一般在0.11MPa(三）、工艺流程三）、工艺流程 图图 6-15 6-15 乙烯液相氯化生产二氯乙烷工艺流程图乙烯液相氯化生产二氯乙烷工艺流程图1-1-氯化塔；氯化塔；2-2-循环冷却器；循环冷却器；3-3-催化剂溶解槽；催化剂溶解槽；4-4-过滤器；过滤器；5 5、6-6-洗涤分层器洗涤分层器二氯乙烷分离和精制部分工艺二氯乙烷分离和精制部分工艺流程图流程图2二氯乙烷裂解制氯乙烯工艺二氯乙烷裂解制氯乙烯工艺 图图 6-17 6-17 二氯乙烷裂解制取氯乙烯的工艺流程二氯乙烷裂解制取氯乙烯的工艺流程1-1-二氯乙烷贮槽；二氯乙烷贮槽；2-

21、2-裂解反应炉；裂解反应炉；3-3-气液分离器；气液分离器；4-4-二氯乙烷蒸发器；二氯乙烷蒸发器；5-5-骤冷塔；骤冷塔；6-6-氯化氢塔；氯化氢塔；7-7-氯乙烯塔；氯乙烯塔；8-8-过滤器过滤器1-1-加氢反应器；加氢反应器；2-2-汽水分离器；汽水分离器；3-3-流化床反应器；流化床反应器；4-4-催化剂贮槽；催化剂贮槽；5-5-空气压缩机空气压缩机高度可靠的化肥生产自适应控制高度可靠的化肥生产自适应控制系统的开发和运行系统的开发和运行化工工艺学第三章高度可靠的化肥生产自适应控制系统的开发和运行.dochttp:/ 3553: 100 Water : 3.0Hy01 : 8.0 (亲水剂）Amine-33LV : 0.8D-22 : 0.2 L-580 : 1.0Huntsman2412: 48-5